本发明属于增材制造材料技术领域，特别是一种增材制造金属粉末空心粉评价方法。
背景技术：
工业生产中广泛采用真空雾化工艺和等离子旋转电极工艺来制备金属粉末，真空雾化工艺的优点在于细粉收得率高，其主要缺点是大量粉末内部含有闭合的、充满惰性气体的空洞。含有空洞的粉末称为空心粉。粉末中的空洞是金属粉末的主要缺陷之一，增材制造成形结构中空洞主要来源于粉末内部孔洞，大量孔洞的存在导致合金拉伸强度和屈服强度下降，尤其使缺口持久寿命和疲劳性能明显恶化。但是，目前尚无任何评价增材制造用金属粉末空心粉的方法和标准。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供一种解决或部分解决上述问题的增材制造金属粉末空心粉评价方法。
为达到上述技术方案的效果，本发明的技术方案为：一种增材制造金属粉末空心粉评价方法，包含以下步骤：
1)将树脂和固化剂按重量比5：1混合成环氧树脂混合液，搅拌均匀，并加热至微热；
2)取增材制造金属粉末，与环氧树脂混合液的体积比为1：3，并加入环氧树脂混合液中，搅拌均匀，将其放入在真空干燥箱内抽真空排气后静置；
3)待环氧树脂混合液中的环氧树脂硬化后，硬化的过程为约8小时，硬化后为透明色，研磨抛光成镜面，得到一些金属粉末沉积在底层，金属粉末的粒度为15-53um，53-105um，100-300um；
4)在扫描电镜下观察金属粉末中空心粉的数量，空心粉为含有闭合的、充满惰性气体的空洞的金属粉末；
5)对空心粉的数量进行记录，空心粉的数量为占金属粉末的数量比例，并且为了方便观察空心粉的形态，对扫面电镜得到的图片进行处理，扫面电镜图片为灰度图片；
详细地，从一组扫面电镜图片p中提取图片细节组合
假设每一个扫面电镜图片的像素为a×b，表示有a×b个像素，a、b都为正整数，每个像素的坐标表示为(xj,yk)，正整数i、j分别为在横坐标与纵坐标上的像素的标号，并且xj、yk分别小于a、b，将像素的坐标分解，投射到m阶张量上以得到提取图片细节组合，m阶张量包含m个模态，模态为空心粉在每一个扫面电镜的图片的像素表示，通过模态展开矩阵，矩阵大小为a×b，将空心粉在每一个扫面电镜的图片的像素的坐标标注在矩阵中，m阶张量的图形表示为包含m维的平面，每一维平面上包含空心粉在每一个扫面电镜的图片的像素的坐标点集合，接着，将m阶张量展开为三层奇异值树，循环展开计算矩阵的奇异值，第一层奇异值树的值为1，第二层奇异值树的值为m个矩阵的奇异值，为像素的分布，包含m个值，第三层奇异值树的值为对空心粉在每一个扫面电镜的图片的像素的坐标的坐标值展开，按横坐标与纵坐标展开，展开为横坐标矩阵与纵坐标矩阵，分别计算横坐标矩阵与纵坐标矩阵的奇异值，包含m*2个值，变为三层奇异值树；图片背景集合
对图片细节组合
对m阶张量中所有包含的坐标进行提取，提取其代表像素的灰度值c，以m阶张量中包含的坐标建立计算窗口，计算窗口为w*w大小的正方形，w为奇整数，为小于a、b中的最小值的144分之一的最大奇整数，如果其结果为0则w取3，以每一个m阶张量中包含的坐标为中心的正方形中，对其中被包含在内的m阶张量中的所有坐标点的灰度值提取，去除其中的最大值与最小值，如果其余所有值都相等，则w加上2，重复以上过程，直到正方形中包含除去最大灰度值与最小灰度值以外的灰度值，求取以m阶张量中包含的坐标为中心的正方形中所有坐标点代表的灰度值的中值，如果满足代替条件，则将坐标点的灰度值以中值代替；
代替条件为，设置门限值向量，门限值向量为三层奇异值树的第二层值，矩阵的坐标的门限值为模态的矩阵对应的三层奇异值树的第二层值的奇异值，比较坐标点的灰度值c与门限值，若大于，则代替条件满足；
将新的图片细节组合
本发明的有益成果为：本发明提供了一种增材制造金属粉末空心粉评价方法，本发明的操作简单、可控，将金属粉末与树脂和固化剂混合后可在室温或60-80度下加热快速固化，固化后树脂对粉末形成良好包裹，并且制样为冷镶样，对粉末热影响小，增加了脱气步骤，另外，固化后样品无气泡且透明，磨抛后制样效果好，磨抛后样品能满足粉末孔洞、截面组织形貌观察，成分及硬度测试等，对扫面电镜得到的图片进行处理，以更好地观察空心粉的形态。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行详细的说明。应当说明的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，能实现同样功能的产品属于等同替换和改进，均包含在本发明的保护范围之内。具体方法如下：
实施例1：本发明提供的增材制造金属粉末空心粉评价方法有以下两种操作模式：
首先称取适量的树脂和固化剂，树脂与固化剂重量比为5：1，将两者混合形成环氧树脂混合液，搅拌均匀，至微热。然后以体积比金属粉末1：树脂混合液(1-3)比例量取粉末，将粉末加入到混合液中，搅拌均匀，随后在真空干燥箱内抽真空排气反复操作两次后静置。待环氧树脂硬化后，研磨抛光成镜面，最后在显微镜或扫描电镜下观察并计算空心粉数量。
首先称取适量的树脂和固化剂，树脂与固化剂重量比为5：1，将两者混合形成环氧树脂混合液，搅拌均匀，至微热。然后以体积比金属粉末1：树脂混合液3比例量取粉末，将粉末加入到混合液中，搅拌均匀，随后在真空干燥箱内抽真空排气反复操作两次后，在60-80度烘箱中保温快速固化。待环氧树脂硬化后，研磨抛光成镜面，最后在显微镜或扫描电镜下观察并计算空心粉数量。
金属粉末的粒度、形貌、粒度分布、外表的微观组织、内部结构等粉末特性都是重要物理性能。金属粉末的特性取决于金属本身的性能和生产方法，最普通和最有用的特性就是金属粉末的平均粒度和粒度分布，测定粒度的方法通常有筛分析法、显微镜法、沉淀法、气体透过法、气体吸附法和扫描电镜法等，其中，扫描电镜法对研究与观察粉末的各种复杂结构与性能具有独特的优势和特点。要想通过扫描电镜获得好的观察效果，只有针对不同的粉末对象和检测要求采用不同的制样方法和操作技术才能达到目的。
通过扫描电镜对这些形状复杂、结构多变的粉末进行观测研究时,必须将其以适当的方式固定于样品台上，这种适当的方式的基本要求就是尽可能在同一平面内获得分布均匀、密度适当的粉末层。常用的方法是取0.5g左右的粉末放在一块玻璃板上，凭借多次的四分法达到约0.01g左右，将粉末样品置于样品台上，滴几滴分散液，用刮勺或玻璃棒进行揉研，使样品分散，待液体挥发后观测，这种传统的制样方法存在着许多缺点：
(1)如果揉研过程不适当,颗粒不但达不到分散,反而会团聚。
(2)若颗粒较脆时,导致颗粒粉碎,测量结果失真。
(3)对于扫描电镜,常用的挥发性液体有松节油、甘油、液体石蜡等带粘滞性液体,在使用此类液体时,对揉研分散过程起润滑作用,颗粒能较牢地粘结在样品台上,但成像清晰度较差。
针对上述情况,根据不同的粉末和不同的检测需要,存在以下几种制样方法。
1)直接撒粉法
将粉末直接撒在清洁光亮的样品台上,滴一滴0.5％火棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿,火棉胶液立即浸润粉末,再把试样台水平轻轻晃动几下,使试样分布平整、均匀,并用电热风吹干,粉末固定在样品台上即可放入电镜内进行观察,其优点为:制样方法简单,但均匀性差,适应于一般要求的粗颗粒样品的观察。
2)导电胶粘结法
对于150～500μ的粉末可采用一薄层导电胶将粉末粘在已抛光的铜样品台上,其基本做法是先在样品台上均匀涂上一层导电胶(ag胶、石墨孔胶等),然后将粉末撒在上面,把试样台面朝下使不与胶层接触的粉粒脱落,这样,在表面留下被导电胶粘结的均匀一层。制样的关键在于导电胶涂敷要均匀,平整,尽可能薄一些,否则会造成视场起伏或颗粒下陷于胶体内,造成立体失真。
3)溶液均匀法
细粉末的分散好坏是决定测量结果准确性的重要因素。当粉末粒子为0.5μm～4μm和细微粉末粒子小于0.5μm时,其表面活性很大,常常是以互相粘附的二次粒子状态存在。若用直接撒粉法往往聚集在一起,造成测定结果的假象,使测定偏粗。这时,可将粉末颗粒放在酒精或乙醚等清洁且又不与粉末发生反应的溶剂中,加入少许分散剂(偏磷酸钠等),并均匀摇动或用超声波振荡器和手动搅拌器结合等分散方式,使其分散均匀。用吸管将含粉粒的溶液滴到清洁光亮的样品台上,再用一根小小的木棒粘上少许酒精在样品台表面上留下一层较均匀的粉粒,滴一滴0.5％火棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿,并用电热风吹干即可放入电镜内进行观察,这种方法特别适合于观察单颗粒的细微粒子。
4)粉末断面结构观察
为了观察粉末的断面结构情况,采用υ10×10mm的铜管,把需要观察的粉末放在底部,用50％至60％纯石墨粉环氧树脂浇在铜管内待固化,进行金相磨样后再送入电镜内观测。对于需要测定粒度组成的粉末试样,可用溶液均匀法处理即可。为使测定值具有一定的统计准确性,避免引起数据偏差的较大波动,一般来说,测定颗粒数不应小于500颗。
实施例2：对扫描电镜的图片进行处理，对图像质量进行改善。在拍摄目标的过程中不可避免地在目标及其背景图像上会出现粉尘颗粒,镜头斑点,以及图像采集、量化、传输过程中产生的多余的点和线,称为噪声,主要表现为孤立群点和孤立线。这些噪声的存在对定位计算有较大的影响。因此，有必要对其进行去除噪声的预处理。在灰度连续变化的图像中,如果出现了与相邻像素的灰度相差很大的点,比如说一片暗区中突然出现了一个亮点,人眼能很容易觉察到。这种情况被认为是一种噪声。灰度突变在频域中代表了一种高频分量,低通滤波器的作用就是滤掉高频分量,从而达到减少图像噪声的目的。模板运算在数学中的描述式为卷积或互相关运算,是数字图像处理中经常用到的一种运算方式。图像的平滑、锐化及边缘检测都要用到模板操作,例如，一种平滑算法是将原图像中一个像素的灰度值和它周围邻近的八个像素的灰度值相加,然后将求得的平均值除以作为新图中该像素的灰度值,则用表示操作例如表示将自身的倍加上右边的元素作为新值,而表示将自身加上左边元素的倍作为新值。模板操作实现了一种邻域运算,即某个像素点的结果不仅和本像素灰度有关,而且和其邻域点的值有关。
中值滤波也是一种典型的低通滤波器,它的目的是保护图像边缘的同时去除噪声。所谓中值滤波,是指把以某点为中心的小窗口内的所有像素的灰度按从大到小的顺序排列,将中间值作为像素处的灰度值，若窗口中有偶数个像素,则取两个中间值的平均。实际对图像操作是有两点要注意：一是模板不允许移出边界,所以处理后的新图像会比原图小。解决的办法通常是对边界元素不进行处理,只将其灰度值复制到新图像中；二是当图像很大时,运算量非常可观,所以常用的模板并不大。许多专用的图像处理系统,用硬件完成模板运算。综合以上,中值滤波容易去除孤立点、线噪声,同时保持图像的边缘它能很好的去除二值噪声,但对高斯噪声无能为力。要注意的是,当窗口内噪声点的个数大于窗口宽度的一半时,中值滤波的效果不好。中值滤波是一种非线性滤波,由于它在实际运算过程中并不需要图像的统计特性,所以比较方便。中值滤波首先是被应用在一维信号处理技术时间序列分析中,后来被二维图像信号处理技术所引用,在一定条件下可以克服线性滤波器如最小均方滤波,均值滤波等带来的图像细节模糊,对滤波脉冲干扰及图像扫描噪声最为有效。其原理是采用一个含有奇数个点的滑动窗口,将窗口中各点灰度值的中值来代替指定点一般是窗口的中心点的灰度值。
对于二维情况,其主要实现步骤如下：
1)将模板在图像中漫游,并将模板中心与图片中某个像素位置重合；
2)读取模板下每个对应像素的灰度值；
3)将这些灰度值从小到大排成一列；
4)找出这些值里排在中间的一个；
5)将这个中间值赋给对应模板中心位置的像素。
从以上步骤可以看出,中间滤波器的主要功能就是让与周围像素灰度值的差比较大的像素改为与周围像素接近的值,从而可以消除孤立的噪声点,由于不是简单的取均值,产生的模糊比较少。
本发明的有益成果为：本发明提供了一种增材制造金属粉末空心粉评价方法，本发明的操作简单、可控，将金属粉末与树脂和固化剂混合后可在室温或60-80度下加热快速固化，固化后树脂对粉末形成良好包裹，并且制样为冷镶样，对粉末热影响小，增加了脱气步骤，另外，固化后样品无气泡且透明，磨抛后制样效果好，磨抛后样品能满足粉末孔洞、截面组织形貌观察，成分及硬度测试等，对扫面电镜得到的图片进行处理，以更好地观察空心粉的形态。
以上所述仅为本发明之较佳实施例，并非用以限定本发明的权利要求保护范围。同时以上说明，对于相关技术领域的技术人员应可以理解及实施，因此其他基于本发明所揭示内容所完成的等同改变，均应包含在本权利要求书的涵盖范围内。