一种获取双区间大量程磁阻抗效应非晶微丝的方法与流程

本发明涉及一种获取双区间大量程磁阻抗效应非晶微丝的方法，尤其适用于对弱磁场或小磁场(0～3.5oe)探测及软磁材料(<20oe)检测等具有线性响应和较大响应量程的微型传感器开发。

背景技术：

co68.15fe4.35si12.25b1125nb2cu2非晶微丝属于co-fe基非晶材料，具有优异的软磁性能，尤其在小磁场条件下，它们都具有快速响应和稳定度的特性，具有巨磁阻抗性能，可以应用于微型化高灵敏度磁传感器中。作为磁敏感器件，一方面要求材料具有高的阻抗变化率和高的磁场灵敏度；一方面要求具有大的磁场响应量程，以满足不同磁场变化区间的响应要求。基于此，对材料的阻抗性能提出了新的挑战，即在不牺牲响应灵敏度的基础上，可以满足不同磁场区间响应的探测与甄别。在生物传感器件方面，在较大磁场(15oe)响应时，非晶带已医学方面得到应用。然而，该材料阻抗性能具有较低的磁灵敏度及在小于20mhz频率激励下无法应用，且制备相对复杂，各向异性较大，限制了其更广泛应用。相比非晶丝方面，并未报道此类较大的响应场，但非晶丝相对非晶带软磁性能更好，灵敏度更高。

目前，具有高性能的巨磁阻抗效应的非晶丝、非晶带、软磁薄膜等材料均是通过退火或后处理等工艺得到的。对熔体抽拉非晶丝co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2采用低温焦耳退火，以液氮为介质，虽然实现了大电流退火方式，但低温液氮的引入，并未能实现微丝应力的释放，而是重新分布了微丝的内应力；这样，在小磁场(<3.5oe)区间的磁场探测与甄别方面，有所欠缺。cn104532174公开了“一种非晶微丝可调控阻抗线性响应量程的方法”，该方法通过液态油介质焦耳退火对熔体抽拉非晶微丝进行退火，可有效释放微丝内部残余应力。但是采用液态油为介质进行退火处理，对环境有污染，使用时需要进行处理，并且，该材料在同一温度下退火处理的非晶微丝，线性区间较小，根据实际应用需求，需要调制，因此，限制的材料的应用范围。

技术实现要素：

本发明要解决的技术是提供一种获取双区间大量程磁阻抗效应非晶微丝的方法，工艺简单，操作性强，便于控制，对环境友好，获得的非晶微丝具有双区间、大量程磁阻抗效应，适用于弱磁场或小磁场(0～3.5oe)探测及软磁材料(<20oe)检测等具有线性响应和较大响应量程的微型传感器开发。

本发明的技术解决方案是：

一种获取双区间大量程磁阻抗效应非晶微丝的方法，其具体工艺过程如下：

(1)采用熔体抽拉法制备的直径为30μm的co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微丝，连接到液态介质无水乙醇焦耳退火的电路中，在退火电流250ma下退火180s，完成非晶微丝退火；

(2)非晶微丝完成退火后，利用去离子水清洗并烘干，获得双区间大量程磁阻抗效应非晶微丝。

进一步的，在零磁屏蔽空间内进行磁阻抗性能测试，在11mhz～20mhz频率激励下，所述双区间大量程磁阻抗效应非晶微丝阻抗上升曲线具有0～3.5oe单调递增与3.5～20oe单调递减的双区间线性响应量程。

本发明的有益效果：

(1)在液态介质无水乙醇中对非晶微丝焦耳退火，不仅可以有效释放非晶微丝内部残余应力，还实现了更大的磁场线性响应量程(<20oe)，而且实现弱磁场及小磁场线性响应量程调制，使其在0～3.5oe与3.5～20oe双区间磁场，实现双区间的线性响应量程特性。

(2)该退火工艺方法与现有的低温焦耳热退火和真空焦耳退火等特殊处理技术相比，具有设备简单、安全性能高、工艺实用且可操作性强、效率较高、电流密度易于控制、便于连接等优点，能够满足微型传感器对弱小或较大磁场响应量程及灵敏度等性能需求，适用于弱磁场或小磁场(0～3.5oe)探测及软磁材料(<20oe)检测等具有线性响应和较大响应量程的微型传感器开发。

附图说明

图1是非晶微丝在激励频率f＝20mhz时制备态与电流值为50ma、250ma、400ma液态无水乙醇焦耳退火时，阻抗δz/z0％随外场的变化曲线；

图2是非晶微丝250ma电流值液态无水乙醇焦耳退火时、在频率0.1mhz～20mhz区间阻抗δz/z0％随外场的变化曲线；

图3是非晶微丝250ma电流值液态无水乙醇焦耳退火时、在频率10mhz～20mhz区间阻抗δz/z0％随外场的变化曲线；

图4是非晶微丝250ma电流值无水乙醇退火微丝的等效各向异性场hk与阻抗比值[δz/z0]max随频率f的变化关系。

具体实施方式

本发明实施例是针对熔体抽拉co68.15fe4.35si12.25b1125nb2cu2非晶微丝进行液态无水乙醇焦耳退火，微丝的直径30μm，长度为130mm。本发明的液态无水乙醇焦耳退火，现将结合本发明附图对实施例具体描述于后。其中阻抗比值的公式为：δz/z(h0)％＝(z(hex)-z(h0))/z(h0)×100％；磁场响应灵敏度公式为：ξ(％/oe)＝2×δz/z(h0)/δhex。

实施例

利用熔体抽拉法获得co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微丝，选取表面平滑、直径为30μm微丝、长度130mm，将微丝两端用铜质平头卡具固定，连入带有稳恒直流稳压电源退火电路中，将其置于液态无水乙醇中，调节电流大小进行退火，退火后利用去离子水清洗烘干，截取中部18mm长置于零磁屏蔽空间进行阻抗测试，测试结果如表1所示。在经过退火电流250ma、退火180s后，在激励频率20mhz频率时，250ma电流值退火后阻抗比值[δz/z0]max％明显提高。图1是非晶微丝在激励频率f＝20mhz时制备态与电流值为50ma、250ma、400ma液态无水乙醇焦耳退火时，阻抗δz/z0％随外场的变化曲线；图2是非晶微丝250ma电流值液态无水乙醇焦耳退火时、在频率0.1mhz～20mhz区间阻抗δz/z0％随外场的变化曲线；阻抗测试得到单调递增的阻抗曲线对应的外场增至3.5oe；在大于11mhz激励频率下，阻抗下降曲线具有3.5～20oe的线性响应量程，在20mhz频率激励下，阻抗比值[δz/z0]max％≈201.9％，响应灵敏度为：57.7％/oe。

利用熔体抽拉法获得co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微丝，采用不同的电流50ma、100ma、200ma、300ma、350ma、400ma、450ma、500ma、550ma、600ma下在液态无水乙醇中进行退火，退火后利用去离子水清洗烘干，截取中部18mm长，在激励频率20mhz频率时，置于零磁屏蔽空间进行阻抗测试，测试结果如表1所示。

表1

据表1可知，熔体抽拉法获得的co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微丝通过液态无水乙醇焦耳退火得到的阻抗效应对应的双区间磁场响应量程的方法，在250ma(电流密度3.537×10⁶a/dm²)退火180s后，阻抗比值[δz/z0]％比制备态提高170.5％，获得0～3.5oe单调递增与3.5～20oe单调递减的双线性响应区间，可应用多功能不同量程微型巨磁阻抗传感器开发。

上述的非晶微丝的液态介质无水乙醇焦耳退火方法中，设备简单，便于操作。退火电流值大小为：250ma；相应的退火电流密度为：3.537×10⁶a/dm²。退火后，在零磁屏蔽空间内测得微丝的阻抗的线性响应场，在250ma电流退火后，单调递增的阻抗响应外场为3.5oe；在大于11mhz以上，阻抗上升曲线具有0～3.5oe单调递增与3.5～20oe单调递减的双区间线性响应量程，此区间20mhz频率激励下，阻抗比值[δz/z0]max％≈201.9％，响应灵敏度为：57.7％/oe，可满足不同磁场探测的需求。上述方法中，亥姆赫兹线圈提供的最大的磁场为95oe。

以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。