降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法与流程

本发明属于铸造领域，涉及一种降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，适用于熔模铸造用熔模精铸高温合金铸件的型壳制备。

背景技术：

自上个世纪90年代以来，几乎所有先进航空发动机都采用单晶高温合金铸件，如：推重比为10的发动机f119、f120、ge90、ej200、m88-2、p2000等。高强度是定向凝固用硅溶胶型壳的重要特点，这往往导致型壳的退让性和溃散性差。此外，由于铸造合金的热膨胀系数要远远大于陶瓷型壳，铸件的凝固收缩必然被陶瓷型壳阻碍，这导致铸件的应力集中区域产生塑性变形，贮存一定的内应力。带有塑性变形的铸件在高温热处理过程中会发生回复和再结晶。由于单晶合金不含或少量含有晶界强化元素，再结晶层成为性能薄弱的区域，这种区域往往对铸件的高温力学性能产生一些不利的影响。

为解决这一难题，人们通常从以下方面入手：

(1)在高温热处理之前减少或完全消除材料的塑性变形；

(2)采用合适的热处理制度释放材料的塑性变形储存能，减少再结晶驱动力；

(3)在铸件表面涂敷涂层，增加再结晶界面能；

(4)调整合金成分，在合金中生成第二相粒子，对再结晶晶界形成钉扎，阻碍再结晶进行。

为此采用的具体工艺方法有：

(1)通过腐蚀方法来去除表面变形层；

(2)对铸件进行预回复热处理；

(3)对铸件表面进行渗碳；

(4)铸件表面施加渗层

上述方法的应用都一定程度上减少铸件再结晶，但是目前为止真正解决该问题还需要更进一步的工作，主要原因在于铸造残余应力的消除十分困难。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，通过提高型壳退让性使熔模铸造过程中铸件残余应力降低，从而抑制热处理时的局部再结晶，提高铸件的单晶完整性。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，包括以下步骤：

第1步，进行蜡膜压制；

第2步，分别配制面层涂料、过渡层涂料、中间层涂料和背层涂料；

第3步，将第1步中制成的蜡膜依次浸入第2步制得的面层涂料、过渡层涂料、中间层涂料和背层涂料中并撒砂，制成型壳模型；

第4步，对第3步中制成的型壳模型进行蒸气脱蜡处理；

第5步，将第4步中经过脱蜡处理的型壳在高温炉中进行焙烧后即得到所需要的复合型壳。

所述的降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，在制备过程中，涂料采用的耐火原料为熔融石英粉或电熔刚玉粉，熔融石英粉或电熔刚玉粉的粒度为320目；撒砂采用的耐火原料为熔融石英砂或电熔刚玉砂，熔融石英砂或电熔刚玉砂的粒度为16～100目。

所述的降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，优选的，熔融石英粉作为型壳的夹层来使用。

所述的降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，第2步中，根据以下步骤进行涂料配制：

(1)用电熔刚玉粉、硅溶胶粘结剂、润湿剂和消泡剂配制面层涂料，电熔刚玉粉和硅溶胶粘结剂的重量比例范围为3～4：1，润湿剂和消泡剂比例为硅溶胶体积的0.4～0.6％，保证料浆粘度在30～35秒；

(2)用电熔刚玉粉和硅溶胶粘结剂配制过渡层涂料，电熔刚玉粉和硅溶胶粘结剂的重量比例为2～3：1，粘度在20～22秒；

(3)用熔融石英粉和硅溶胶粘结剂配制中间层涂料，电熔刚玉粉和硅溶胶粘结剂的重量比例为1～1.5：1，粘度在10～12秒；

(4)用电熔刚玉粉和硅溶胶粘结剂配制背层涂料，电熔刚玉粉和硅溶胶粘结剂的重量比例为1～1.5：1，粘度在10～12秒。

所述的降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，第3步中，根据以下步骤进行涂料涂挂与撒砂：

(1)将第1步制得的蜡膜清洗干净后完全浸入第2步中制得的面层涂料后提出，在其表面均匀撒上电熔刚玉砂后，进行干燥处理制得第一层型壳模型；

(2)将干燥的第一层型壳模型完全浸入第2步中制得的过渡层涂料后提出，在其表面均匀撒上电熔刚玉砂后，进行干燥处理制得第二层型壳模型；

(3)将干燥的第二层型壳模型完全浸入第2步中制得的中间层涂料后提出，在其表面均匀撒上电熔刚玉砂后，进行干燥处理制得第三层型壳模型，再经过一次相同处理后得到第四层型壳模型；

(4)将干燥的第四层型壳模型完全浸入第2步中制得的背层涂料后提出，在其表面均匀撒上电熔刚玉砂后，进行干燥处理制得第五层型壳模型，再经过一次相同处理后得到第六层型壳模型；

(5)将干燥的第六层型壳模型浸入第2步中制得的背层涂料后提出，干燥后制成所需的型壳模型。

所述的降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，第4步中，蒸气脱蜡的釜压力为0.5～0.7mpa，脱蜡时间为10～20分钟。

所述的降低高温合金单晶铸件再结晶倾向性的复合模壳制备方法，第5步中，根据以下步骤进行焙烧：保持焙烧温度为800～850摄氏度，并保温1～5h，最后炉冷到小于200摄氏度出炉即得复合模壳。

本发明的优点及有益效果是：

1、本发明采用电熔刚玉和熔融石英两种材料制备的熔模精铸用复合型壳，制备方法包括压制蜡膜、配制面层涂料、过渡层涂料、中间层涂料以及背层涂料，以及将蜡膜依次浸入上述涂料并撒相应的砂子干燥后制成型壳模型、型壳模型脱蜡和焙烧等五个步骤。该技术解决现有型壳的退让性和溃散性差的缺点，采用其作为熔模精铸的模壳后，高温合金单晶铸件收缩受阻区的铸造残余应力显著减小，从而消除后续热处理所引起的铸件再结晶缺陷，保证铸件毛坯的单晶完整性，显著提高铸件合格率。

2、本发明通过优化制壳用耐火材料来提高型壳退让性的技术，其复合层采用熔融石英。采用该方法后，铸件的残余应力大幅度降低，热处理时的再结晶缺陷得到彻底解决。

附图说明

图1为本发明实施例下定向凝固后的复合型壳退让性示意图。

图2为普通型壳和本发明复合型壳的铸件单晶完整性示意图。(a)普通型壳的叶片产生再结晶晶粒；(b)复合型壳的叶片无再结晶晶粒。

具体实施方式

在具体实施过程中，本发明采用在型壳制备过程中对耐火材料进行优化的技术来抑制铸件的再结晶，所选用的耐火材料是电熔刚玉和熔融石英，其设计思想是：通过降低型壳强度来提高其溃散性或退让性从而降低对铸件的作用力，进而减小铸件的塑性变形及后续热处理导致的再结晶缺陷；同时，利用相变来促进型壳的体积变化从而降低清除残余型壳的冲击力导致的铸件塑性变形。其中，降低型壳强度的原理是：利用耐火材料的热膨胀性能差异，在焙烧或预热过程中使型壳内部形成均匀分布的微裂纹，降低型壳强度；利用铸件浇注后型壳内的由熔融石英转化而成的方石英的相变来进一步降低型壳的低温强度，有利于清壳。

下面结合具体实例说明定向凝固高温合金铸件抑制再结晶的具体实施方式，但定向凝固高温合金铸件抑制再结晶的具体实施方式不局限于下述的实施例。

实施例

本实施例中，定向凝固高温合金铸件(本实施例合金牌号：dd407)抑制再结晶的方法依次采用的步骤如下：

(1)涂料制备

a)面层涂料的配制：先将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再依次加入各占硅溶胶0.3vol.％的润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机，边搅拌边缓慢加入3倍于硅溶胶重量的电熔刚玉粉，经搅拌48小时后，通过加入蒸馏水调整粘度约30～35秒。

b)过渡层涂料的配制：先将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，同时开动搅拌机，边搅拌边缓慢加入2倍于硅溶胶重量的电熔刚玉粉，经搅拌48小时后，通过加入蒸馏水调整粘度约20～22秒。

c)中间层涂料的配制：先将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，同时开动搅拌机，边搅拌边缓慢加入1倍于硅溶胶重量的熔融石英粉，经搅拌48小时后，通过加入蒸馏水调整粘度约10～12秒。

d)背层涂料的配制：先将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，同时开动搅拌机，边搅拌边缓慢加入1.5倍于硅溶胶重量的电熔刚玉粉，经搅拌48小时后，通过加入蒸馏水调整粘度约10～12秒。

(2)涂料涂挂与撒砂

a)将清洗后的模组缓慢浸入面层涂料内10～15秒后，取出模组，使模组均匀的覆盖一层涂料，再把模组送入雨淋式撒砂机内，使表面均匀覆盖一层100目电熔刚玉砂，然后将模组放在涂料架上自然干燥大于12小时(本实施例为16小时)，制得第一层型壳模型，其厚度为0.1～0.2mm。环境湿度为55～65％，而温度为21～23摄氏度，风速小于0.5米/秒(本实施例为0.3米/秒)。

b)吹去表面浮砂后将模组浸入过渡层涂料，操作同面层涂料，挂60目电熔刚玉砂后将模组放在涂料架上自然干燥大于8小时(本实施例为12小时)，制得第二层型壳模型，其厚度为0.5～1mm。环境湿度为45～55％，而温度为21～23摄氏度，风速为3～5米/秒。

c)吹去表面浮砂后将模组浸入中间层涂料，操作同面层涂料，挂30～60目电熔刚玉砂后将模组放在涂料架上自然干燥大于8小时(本实施例为12小时)，制得第三层型壳模型，其厚度为1～1.5mm。环境湿度为45～55％，而温度为21～23摄氏度，风速为3～5米/秒。

d)重复步骤c)，制得第四层型壳模型，其厚度为1～1.5mm。

e)吹去表面浮砂后将模组浸入背层涂料，操作同面层涂料，挂60目电熔刚玉砂后将模组放在涂料架上自然干燥大于8小时(本实施例为12小时)，制得第五层型壳模型，其厚度为1～2mm。环境湿度为45～55％，而温度为21～23摄氏度，风速为3～5米/秒。

f)重复步骤e)，制得第六层型壳模型，其厚度为1～2mm。

g)吹去表面浮砂后将模组浸入背层涂料，干燥大于48小时(本实施例为56小时)，制成所需的型壳模型，其总体厚度为7～9mm。环境湿度为45～55％，而温度为21～23摄氏度，风速为3～5米/秒。

(3)型壳脱蜡与焙烧

a)型壳脱蜡前浇口杯清理在制壳间操作，除掉型壳浇口杯端部残余型壳，浇口杯外沿用砂轮修磨平齐，清理浇口杯壁上的浮砂。脱蜡时，叶身可以倾斜，浇口杯朝下放置。温度设定170±5℃，压力0.6～0.65mpa，放气阀自动放气，型壳脱蜡时间：10～20min。

b)将型壳放入焙烧炉中，3h左右升温至(820±20)℃，保温(3h±10min)，随炉冷却至200℃以下时出炉。

(4)浇注

在熔炼室内将合金熔化，温度为1530℃；静置两分钟后，将合金液注入型壳中；启动真空泵，抽去铸型室的一氧化碳气体；打开阀门，向铸型室注入空气，以5mm/min的速度向下移动铸型室直到完成拉晶；

(5)热处理

对单晶合金叶片进行热处理：1300℃/3h，ac.(气冷至室温)+1080℃/5h，ac.(气冷至室温)+870℃/16h，ac.(气冷至室温)。

(6)腐蚀

铸件再结晶检查采用宏观腐蚀方法，化学腐蚀用配方为硝酸：氢氟酸：蒸馏水的体积比＝1：1：2；中和液为碳酸氢钠(浓度1～2wt％)水溶液；腐蚀液要浸没铸件，能够看清表面晶粒情况时停止腐蚀，捞出铸件，即刻放入中和液中浸泡3～5分钟。捞出中和好的铸件，放入清洁、流动的水中清洗，同时用毛刷刷洗铸件表面氧化物直至清洗干净，清洗时间大于10分钟(本实施例为15分钟)。

如图1所示，优化制壳材料能显著提高型壳的溃散性，定向凝固后的复合型壳具有良好溃散性。如图2(a)-(b)所示，普通型壳的叶片产生再结晶晶粒，本发明复合型壳制备铸件经热处理后的叶片应力集中点处无再结晶晶粒缺陷。