一种氧化铍基金属陶瓷材料及其制备方法与流程

文档序号:13818374阅读:498来源:国知局

本发明涉及高温预热炉制造技术领域,特别涉及一种用于制造预热炉换热管的氧化铍基金属陶瓷材料及其制备方法。



背景技术:

纳米级二氧化钛的制备方法主要包括物理法和化学法,物理法主要包括溅射法、热蒸发法及激光蒸发法,化学法主要包括液相法和气相法,液相法主要包括均匀沉淀法和溶胶-凝胶法,气相法主要包括ticl4气相氧化法,目前一般采用ticl4气相氧化法来制备纳米二氧化钛。ticl4气相氧化法一般是以氮气作为ticl4的载气,以氧气作为氧化剂,在高温管式反应器中进行氧化反应,经气固分离,获得纳米级二氧化钛粉体。在实际生产中,氧气需要预加热到800℃以上才能与气相的ticl4混合反应,于是需要用到气相预热炉,而传统的气相预热炉存在诸多缺陷,例如,预热炉所用的换热管采用的是耐高温的氧化铝或氧化硅基金属陶瓷材料,而氧化铝或氧化硅基金属陶瓷材料导热系数较低,需要在加热一定时间后才能进行换热,其换热效率差,而且在急速升温下易产生热裂,由此导致传统的换热管的使用周期较短,需要时常更换。



技术实现要素:

本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种用于制造预热炉换热管的氧化铍基金属陶瓷材料及其制备方法,主要解决传统金属陶瓷换热管使用周期短、换热效率低的问题,通过复配一种具有良好导热性和伸长率的氧化铍基金属陶瓷材料,使换热管的导热系数和伸长率得到有效提高,进而解决传统换热管所存在的问题。

本发明采用的技术方案如下:一种氧化铍基金属陶瓷材料,其特征在于,它主要由氧化铍基陶瓷粉末与镍金属粉末按照质量比为(75-78):(22-25)复合制成,其中,氧化铍基陶瓷粉末包括坯料和釉料,所述坯料和釉料的质量比为(95-97):(3-5)。

进一步,所述坯料的原料中含有以下质量百分比含量的组分:碳化钛含量为4-7%、碱金属的氧化物含量为4-7%、锆的氧化物含量为1.5-2.0%、钒的氧化物含量为0.2-0.3%、镓的氧化物含量为0.05-0.1%和稀土元素的氧化物含量不大于1.0%。

进一步,所述釉料的原料中含有以下质量百分比含量的组分:铁的氧化物含量为1-3%、钴的氧化物含量为2-4%,碱金属的氧化物含量为2-6%、铜的氧化物含量为1.0-1.3%、镓的氧化物含量为0.05-0.1%、铟的氧化物含量不大于0.05%和稀土元素的氧化物含量不大于1.0%。

进一步,所述稀土元素选自镧、钕、钇、钐、钪和铈的一种或几种;所述碱金属的氧化物选自氧化钾、氧化钠和氧化锂中的一种或几种。

在本发明中,氧化铍基陶瓷粉末的制备方法包括以下步骤:

步骤1、采用现有工艺制备坯料,然后在坯料的表面均匀涂覆釉料,再在1250℃下将烧制成烧制体;

步骤2、将烧制而成的预制体同氧化锌一起粉碎研磨成平均粒径小于50μm的粉末,即得到陶瓷粉末,其中,加入的氧化锌的质量不高于烧制体质量分数的2.5%。

本发明还包括一种氧化铍基金属陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、取设计量的镍金属粉末和氧化铍基陶瓷粉末置于高速球磨机中进行混合研磨2-4h,高速球磨机转速为400rad/min,然后置于高速混合机中混合均匀,得到初级混料;

步骤2、设计压制模具,用硬脂酸锌酒精溶液润滑压制模具的内腔,然后将混合料倒入已设计好的模具内,安装上冲模,使冲模的上表面保持水平,安装完成后,将模具放入粉末压片机中进行压制成型,压制压力为220-240mpa,压制速度为1.5mm/min,保压时间10min,得到压坯件;

步骤3、将得到的压坯件置于烘干炉中进行80℃保温烘干3-4h;

步骤4、将烘干后的压坯件放入真空烧结炉中进行真空烧结,真空烧结炉先升温至300℃,初始升温速率为130℃/h,烧结2h,然后升温至900℃,升温速率为1200℃/h,保温1h,再升温至1220℃,升温速率为1000℃/h,保温1h,然后再降温至450℃,保温1h,最后随炉冷却至室温,得到半成品;

步骤5、将得到的半成品进行打磨和精整,在去离子水中进行超声清洗,干燥后即得。

综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:本发明提供的一种用于制造预热炉换热管的氧化铍基金属陶瓷材料及其制备方法,主要解决传统金属陶瓷换热管使用周期短、换热效率低的问题,通过复配一种具有良好导热性和伸长率的氧化铍基金属陶瓷材料,使氧化铍基金属陶瓷材料的导热系数达到270.3w/m·k,伸长率达到3.0%,进而使换热管的导热系数和伸长率得到有效提高,解决了目前传统换热管所存在的问题。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

一种氧化铍基金属陶瓷材料,它主要由氧化铍基陶瓷粉末与镍金属粉末按照质量比为(75-78):(22-25)复合制成,其中,氧化铍基陶瓷粉末包括坯料和釉料,所述坯料和釉料的质量比为(95-97):(3-5)。

上述中,氧化铍基金属陶瓷材料内的金属成分占比达到22-25%,这使得金属陶瓷具有了更多的金属的性质,使金属陶瓷具有了良好的导热性和伸长率,导热性和伸长率的改善使得其制成的换热管的热传导率得到有效提高,在热胀冷缩时,由于含有较高的金属成分,其伸长率的变化幅值较宽,金属陶瓷能够较好地缓冲和释放这种应力变形,使其表面不易产生裂纹,由此延长了金属陶瓷换热管的使用周期。

进一步地,为了使本发明的氧化铍基金属陶瓷材料更好地具有上述性能,所述坯料的原料中含有以下质量百分比含量的组分:碳化钛含量为4-7%、碱金属的氧化物含量为4-7%、锆的氧化物含量为1.5-2.0%、钒的氧化物含量为0.2-0.3%、镓的氧化物含量为0.05-0.1%和稀土元素的氧化物含量不大于1.0%。

进一步地,为了使本发明的氧化铍基金属陶瓷材料更好地具有上述性能,所述釉料的原料中含有以下质量百分比含量的组分:铁的氧化物含量为1-3%、钴的氧化物含量为2-4%,碱金属的氧化物含量为2-6%、铜的氧化物含量为1.0-1.3%、镓的氧化物含量为0.05-0.1%、铟的氧化物含量不大于0.05%和稀土元素的氧化物含量不大于1.0%。

进一步地,所述稀土元素选自镧、钕、钇、钐、钪和铈的一种或几种;所述碱金属的氧化物选自氧化钾、氧化钠和氧化锂中的一种或几种。

进一步地,在本发明中,氧化铍基陶瓷粉末的制备方法包括以下步骤:

步骤1、采用现有工艺制备坯料,然后在坯料的表面均匀涂覆釉料,再在1250℃下将烧制成烧制体;

步骤2、将烧制而成的预制体同氧化锌一起粉碎研磨成平均粒径小于50μm的粉末,即得到陶瓷粉末,其中,加入的氧化锌的质量不高于烧制体质量分数的2.5%。

本发明还包括一种氧化铍基金属陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、取设计量的镍金属粉末和氧化铍基陶瓷粉末置于高速球磨机中进行混合研磨2-4h,高速球磨机转速为400rad/min,然后置于高速混合机中混合均匀,得到初级混料;

步骤2、设计压制模具,用硬脂酸锌酒精溶液润滑压制模具的内腔,然后将混合料倒入已设计好的模具内,安装上冲模,使冲模的上表面保持水平,安装完成后,将模具放入粉末压片机中进行压制成型,压制压力为220-240mpa,压制速度为1.5mm/min,保压时间10min,得到压坯件;

步骤3、将得到的压坯件置于烘干炉中进行80℃保温烘干3-4h;

步骤4、将烘干后的压坯件放入真空烧结炉中进行真空烧结,真空烧结炉先升温至300℃,初始升温速率为130℃/h,烧结2h,然后升温至900℃,升温速率为1200℃/h,保温1h,再升温至1220℃,升温速率为1000℃/h,保温1h,然后再降温至450℃,保温1h,最后随炉冷却至室温,得到半成品;

步骤5、将得到的半成品进行打磨和精整,在去离子水中进行超声清洗,干燥后即得。

在上述制备方法中,烧结出来的金属陶瓷成品能否达到设计要求,步骤4最为关键,在步骤4中,各参数值均不是随意设置,而是通过无数次实验测试得到的,例如:初始升温300℃,升温速率为130℃/h,烧结2h,此三种参数均需要同时满足才行,在此过程中,若升温速率高于130℃/h(例如达到135℃),在升温速率达到135℃/h使,则会导致压坯件内的气体产生量急剧增大,压坯件内外受热不均,内外热膨胀变形差值增大,导致压坯件在此过程中产生较大的内应力并不断积攒,在后期1000℃以上的烧结过程中,之前积攒的内应力会突然释放而导致压坯件内外出现烧结裂纹,由此产生“崩花”的现象,导致烧结失败。因此,想要得到符合设计要求的氧化铍基金属陶瓷材料,则必须要严格执行步骤4的各项参数。

为了更好地说明本发明的氧化铍基金属陶瓷材料具有良好的导热性和伸长率等性能,表1给出了部分实施例的配方。(%表示质量百分比)

表1实施例1-4的配方

性能测试

导热系数测试:按照astme1461闪光法导热系数测试;

伸长率测试:用万能材料试验机按照astme8/e8m测试。

测试结果如表2所示:

由表1和表2可以得到,当氧化铍基金属陶瓷换热管中含有较多量的氧化镓时,金属陶瓷换热管的导热系数和伸长率得到有效提高,原因可能在于,呈弥散分布的氧化镓能在金属陶瓷中与其他物质共同构建起三维的网状导热结构,由此使金属陶瓷的导热系数和伸长率明显提高,导热系数达到213.3w/m·k,伸长率达到4.0%,因此,本发明的氧化铍基金属陶瓷材料具有优异的导热系数和伸长率,解决了传统氧化铍基金属陶瓷换热管使用寿命短、换热效率低的问题,间接提高了预热炉的预热效率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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