本发明涉及一种铅锑粗合金分离锑的新方法，属于真空有色冶金技术领域。
背景技术：
脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)是一种富集Pb、Sb和Ag等重要金属元素的复杂硫化矿物。由于铅和锑在脆硫铅锑矿中是以固溶体的形式存在，应用现有的选矿法都不能将其分离，因此必须要通过冶金过程来实现它们的分离。目前，处理脆硫铅锑矿的传统火法冶金过程主要分为以下几个步骤：先将脆硫铅锑矿投入沸腾炉焙烧脱硫再经鼓风炉还原熔炼得到含锑大约为45％的铅锑合金，在企业里把这种合金称为铅锑粗合金。目前，处理这种铅锑粗合金的唯一现行工艺是再将这种铅锑粗合金投入反射炉进行氧化吹炼，实现铅和锑的分离。但是，这一现行工艺非常落后：吹炼温度高达950℃以上，铅与锑的分离效果很差；在反射炉的吹炼过程中，由于氧气的分布不均匀，导致远离吹氧管的一部分金属锑因缺少氧气而不能充分氧化，但是靠近吹氧管的金属锑因氧气过量被过度氧化成高价的五氧化二锑；高价的锑氧化物由于挥发性差，很难挥发进入气相，只能以渣的形式浮在合金熔体的表面，严重阻碍着Sb2O3的挥发和金属锑的进一步氧化，导致铅锑分离不彻底。此外，该过程还会产生大量对人体和环境有害的烟尘。
为了改善铅锑合金现有的分离工艺，中国的研究者们提出了许多新的方法。例如，申请号为CN02139073.8，公开了一种从铅锑粗合金中分离铅锑的方法，它是基于Pb-Sb二元合金相图是一个典型的部分互溶共晶相图。液态时无限互溶，固态时部分互溶，通过一步熔析将含铅高于62％的铅锑粗合金产出适合电解要求含铅高于72％的粗铅。其中高温熔析的温度控制在600～750℃，低温熔析的温度控制在350～440℃，但该方法也只能将锑除至15％左右而且温度难于控制。申请号为CN88104919.0，公开了一种铅锑合金离心偏析分离法，该方法是在离心力场和温度场的共同作用下，因合金液体在离心力场中产生的离心液压，利用铅和锑的比重差，控制温度在450～500℃，使铅、锑快速偏析分离。但该方法降温时间长，作业间断，晶粒和富铅液成分波动大，很难达到理论成分。还有文献《铅锑合金真空蒸馏分离研究》中提出了采用多级连续真空蒸馏对铅锑合金进行分离，但该方法需要在真空高温下操作，对设备材料要求高，成本也高，另外铅锑二元合金体系属于负偏差体系，仅通过真空蒸馏是不可能实现铅锑合金的有效分离。因此，研究一种高效、低耗并环保的铅锑粗合金分离方法具有重要意义。
技术实现要素：
针对现有的铅锑粗合金分离工艺存在许多不足，本发明提供了一种铅锑粗合金分离锑的新方法，在实现铅锑粗合金经济、彻底分离的同时，简化了分离的工艺流程。本技术发明是采用以下方案步骤来实现：
1)取一定量的铅锑粗合金于刚玉料舟中，再将刚玉料舟与物料一起置于真空电阻炉中加热，加热温度控制在660～680℃；
2)打开真空泵，控制体系压力为14kP，向体系连续通入一定量的空气，氧化处理180～240min，反应结束后，关闭真空体系。待物料完全冷却后，取出；
3)本过程中所获得的蒸出物Sb2O3可用于作为生产锑白的原料，而蒸余物粗铅可通过各种精炼生产获得精铅。
本发明的突出优点在于：高效环保地将铅锑粗合金中的锑含量降低至1％以下，Sb2O3含PbO低于1％。本技术发明过程简单，在较低的温度下实现了铅锑粗合金的彻底分离，成本低，为后续粗铅精炼实现节能减排创造了必要和充分条件。另外，由于该方法是在真空环境下操作，不会产生对环境和人体有害的烟尘和废渣。
具体实施方式
实施例1
取5g含锑为42％的铅锑粗合金于刚玉料舟中，再将其置于真空电阻炉中加热，控制真空度为14kPa时，进入体系空气量为3L/min，反应温度为660℃，反应时间180min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.051％，蒸余物粗铅中的锑含量为6.88％。
实施例2
取5g含锑为42％的铅锑粗合金于刚玉料舟中，再将其置于真空电阻炉中加热，控制真空度为14kPa时，进入体系空气量为3L/min，反应温度为680℃，反应时间180min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.082％，蒸余物粗铅中的锑含量为2.02％。
实施例3
取5g含锑为42％的铅锑粗合金于刚玉料舟中，再将其置于真空电阻炉中加热，控制真空度为14kPa时，进入体系空气量为3L/min，反应温度为680℃，反应时间210min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.12％，蒸余物粗铅中的锑含量为0.30％。
实施例4
取5g含锑为42％的铅锑粗合金于刚玉料舟中，再将其置于真空电阻炉中加热，控制真空度为14kPa时，进入体系空气量为3L/min，反应温度为680℃，反应时间240min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.19％，蒸余物粗铅中的锑含量为0.081％。