一种高中子吸收性能的钆铁合金箔材及其制备方法与流程

文档序号:17423975发布日期:2019-04-17 02:37阅读:493来源:国知局

本发明属于中子分析技术领域,具体涉及一种高中子吸收性能的钆铁合金箔材及其制备方法。



背景技术:

随着世界能源危机的日益加剧,核能技术的开发与应用已成为新能源开发的重要部分。核能的开发与应用离不开中子吸收材料,中子吸收材料是一种具有一定热中子吸收截面的金属基复合材料或有机聚合物材料,它主要用于吸收反应堆产生的经弹性散射后的慢中子,又称热中子,该材料被广泛地应用于中子分析领域。

中子分析的核心便是中子束的动量分析,而动量分析要求中子束必须是准直的。中子准直就是使非平行于准直通道的入射中子被慢化吸收,而平行于通道的入射中子从准直通道射出,形成平行准直的中子束。由于中子呈电中性,到目前为止还没有办法人为的改变中子的径迹,只能利用几何方法进行准直,使中子束准直的常用方法就是利用准直器。中子准直器影响着中子谱仪所利用的中子束的强度、品质以及谱仪的分辨率。中子准直器中最关键的部件就是具有优异地中子吸收性能的隔片,现用中子准直器的隔片材料多采用在有机物薄膜(mylar膜)或低合金钢薄膜上涂一层中子吸收材料(gd2o3)的方法。虽然该方法可以获得较高的中子吸收率,但由于准直器位置紧邻反应堆,在工作过程中受到高能中子的照射,隔片材料将逐渐发生应力松弛、吸收涂层发生损坏和剥落,继而影响中子束的准直性能、降低准直器的使用寿命,这是现有中子准直器亟需改进的方面。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术中的问题,本发明研制了一种隔片箔材,该材料是以金属中热中子吸收截面的最大的钆元素(纯度为99.74%)作为合金基体,分别加入重量百分比为2%~30%的高纯铁(纯度为99.98%)作为合金元素,经过熔铸、锻造、热轧、冷轧、热处理、冷轧、校平而成的一种金属基复合箔材,其厚度为0.03mm~0.07mm,抗拉强度超过150mpa,中子吸收率超过85%。该材料在满足使用性能的前提下兼具较长的使用寿命,从根本上解决了现有中子准直器隔片材料的涂层易脱落的问题。采用本发明制备的钆合金箔材的厚度精确可控,表面质量优良,在中子分析、放射医学、核工业等领域具有良好的应用前景。

为此,本发明的技术方案为:

一种高中子吸收性能的钆铁合金箔材,其原料包括高纯钆和高纯铁,其中高纯钆和高纯铁的质量比为70-98:30-2。

所述高纯钆和高纯铁的质量比可以选择:70:30、75:25、80:20、85:15、90:10、95:5、98:2等。

上述钆铁合金箔材中,所述钆铁合金箔材厚度小于0.07mm,抗拉强度大于150mpa,中子吸收率高于85%。

上述钆铁合金箔材中,所述钆铁合金箔材厚度可选择0.03~0.07mm。

上述钆铁合金箔材中,所述高纯钆中的杂质按元素质量百分比组成:ag:<0.001%,al:0.022%,c:0.0078%,co:<0.001%,cu:0.0014%,mg:0.060%,mn:0.0041%,n:0.070%,o:0.093%;所述高纯铁中的杂质按元素质量百分比组成:ag:<0.0003%,al:<0.001%,c:0.0036%,co:0.0007%,cr:0.0003%,cu:<0.0001%,mg:<0.0005%,mn:0.0001%,n:<0.0005%,o:0.0098%,si:<0.001%。

一种高中子吸收性能钆铁合金箔材的制备方法,包括步骤如下:

(1)称取特定质量的高纯钆和高纯铁原材料,并进行切块预处理;

(2)将高纯钆和高纯铁原材料混合后,在真空度高于0.1pa下进行熔炼,完全熔化后再合金化熔炼5~10min,然后浇铸成坯得铸锭,后炉冷后出炉空冷;

(3)将上述铸锭进行光滑处理后进行锻造,得到厚度为15mm~30mm的板坯;

(4)将上述板坯进行热轧、冷轧、校平退火后得到高中子吸收性能钆铁合金箔材。

上述制备方法中,所述切块预处理的方法包括:将高纯钆块或高纯铁块加工成最大厚度处不超过10mm的小块。

上述制备方法中,后炉冷至200℃以下出炉空冷。

上述制备方法中,所述光滑处理为:将铸锭用线切割或锯床切掉冒口或底部铸造缺陷,用车床或刨床将表面处理光滑。

上述制备方法中,所述锻造的方法包括:设置始锻温度为650℃~750℃,终锻温度为650℃~700℃,保温时间依据合金厚度按3min/mm设定,采用1~3道次锻造。

上述制备方法中,所述1~3道次锻造的方法包括:采用一道次锻造时,加工率为55%~70%;采用两道次锻造时,第一道次加工率为40%~50%,第二道次加工率为30%~40%;采用三道次锻造时,第一道次加工率为30%~40%,第二道次加工率为20%~30%,第三道次加工率为10%~20%。

上述制备方法中,可采用250公斤空气锤或750公斤空气锤或液压锻造机作为锻造设备。

上述制备方法中,还包括:在热轧前用线切割或锯床切掉板坯的裂边,用刨床或打磨机将表面氧化皮打磨干净。

上述制备方法中,所述热轧的方法包括:温度为650℃~750℃,垂直厚度方向轧制,每道次加工率不超过25%,1~2道次一回火,中间回火时间依据板坯厚度按3min/mm设定,总加工率控制在80%~90%之间,热轧后板坯的最终厚度为1mm~2mm。

上述制备方法中,所述冷轧的方法包括:随着变形量的增加,道次加工率须逐渐减小,每道次加工率控制在5%~20%之间,冷轧后箔材的最厚度为0.03mm~0.07mm。

上述制备方法中,所述冷轧的方法还包括:冷轧过程中去应力退火的温度设定为500℃~580℃,保温时间为40min~90min,真空度>10-3pa,冷轧中间退火1~4次。

上述制备方法中,所述校平退火的方法包括:将冷轧后的箔材加工成所需宽度尺寸后,平铺在不锈钢板或高温钼合金板之间,板四周用螺栓固定,组装完毕后平放于真空电阻炉中校平退火。

上述制备方法中,所述校平退火的方法包括:真空中校平退火,真空度高于10-3pa,退火温度设定为350℃~500℃之间,保温时间设定为60min~90min。

与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:

(1)本发明的高中子吸收性能钆铁合金箔材被用作中子准直器隔片材料,从根本上解决了准直器隔片涂层易脱落的问题。本发明的铁钆合金箔材的厚度为0.03mm~0.07mm,抗拉强度高于150mpa,中子吸收率可达85%以上,该材料在满足使用性能的前提下兼具较长的使用寿命,其厚度精确可控,表面质量优良,在中子分析、放射医学、核工业等领域具有良好的应用前景。

(2)本发明的高中子吸收性能钆铁合金箔材的制备方法,包括成分设计、熔铸、锻造、热轧、热处理、冷轧、校平共7个步骤的工艺路线的选择以及各步工艺参数的设置;采用本发明的方法制备的钆合金箔材的厚度精确可控。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。本发明中所使用的材料和装置,如无特殊说明,均为市售。

以下结合实施例对本发明作进一步的说明,但不是限制本发明。

实施例1一种高中子吸收性能钆铁合金箔材及其制备方法

原料由高纯钆和高纯铁组成,按质量配比gd:fe=85:15进行制备。高纯钆按元素质量百分比组成:ag:<0.001%,al:0.022%,c:0.0078%,co:<0.001%,cu:0.0014%,mg:0.060%,mn:0.0041%,n:0.070%,o:0.093%;高纯铁按元素质量百分比组成:ag:<0.0003%,al:<0.001%,c:0.0036%,co:0.0007%,cr:0.0003%,cu:<0.0001%,mg:<0.0005%,mn:0.0001%,n:<0.0005%,o:0.0098%,si:<0.001%。

一种高中子吸收性能钆铁合金箔材制备方法,其实施方式按以下步骤进行:(1)成分设计

选择gd元素作为合金基体元素,fe元素作为合金元素,按质量配比gd:fe=85:15计算合金箔材厚度为0.05、0.07mm时的理论中子吸收率分别为99.29%、99.90%。理论中子吸收率的计算方法如下:

关于理论中子吸收率的计算并未有直接公式,一般是以1-η作为吸收率的数值,见公式(1)。

理论中子吸收率=1-η(1)其中,η:理论中子透过率。理论中子透过率的计算见公式(2)。

η=i/i0=e-∑r·h(2)

其中,i0:中子源处的中子束强度;i:中子束通过样品后的强度;h:样品厚度;∑r:宏观反应截面,其宏观反应截面的计算见公式(3)。

∑r=∑niσiωi=∑ωiσiρina/mi(3)

其中,ni:第i种核素的原子密度,atom/cm3;σi:热中子吸收截面,cm2;ωi:摩尔分数;ρi:密度,g/cm3;na:阿伏伽德罗常数;mi:相对原子质量,g/mol。

(2)配料

按质量配比gd:fe=85:15称取高纯钆、高纯铁。为保证熔炼时合金成分的均匀化,将体积较大的钆块加工成最大厚度处不超过10mm的小钆块。

(3)熔铸

将步骤(2)称取的原材料混合均匀后放入真空感应炉中熔炼,抽真空至真空度高于0.1pa,待原料完全熔化后再合金化熔炼10min,缓慢浇铸到规格为100mm×100mm×hmm的长方体不锈钢模具中,后炉冷至200℃以下出炉空冷,浇铸出的铸锭规格为100mm×100mm×65mm。

(4)锻造

将步骤(3)所得铸锭用锯床切掉冒口及底部铸造缺陷,然后用刨床将表面处理光滑。采用液压锻造机作为锻造设备,平行浇铸方向墩粗,锻造后的合金为厚度20.28mm的板坯。采用2道次锻造,第一道次的始锻温度为750℃,终锻温度为650℃,65mm→33.8mm,加工率为48%,第二道次的始锻温度为750℃,终锻温度为650℃,33.8mm→20.28mm,加工率为40%,总加工率为68.8%,保温时间依据合金厚度按3min/mm设定。

(5)热轧

用锯床切掉步骤(4)所产生的裂边,然后用打磨机将表面氧化皮打磨干净。热轧温度设定为750℃,垂直厚度方向轧制,每道次加工率不超过20%,总共轧制39道次,1~2道次一回火,中间回火时间依据板坯厚度按3min/mm设定,热轧后板坯的最终厚度为2mm,总加工率为90%。

(6)冷轧

将退火后的钆合金加工成所需宽度尺寸后进行冷轧,随着变形量的增加,道次加工率须逐渐减小,每道次加工率控制在5%~20%,冷轧后箔材的厚度为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm。冷轧过程中根据板面掉渣情况判断去应力退火的时机,去应力退火的温度设定为580℃,升温速度设定为5℃/min,保温时间为50min,平均降温速度<0.5℃/min,真空度为10-4pa,冷轧过程中间退火4次。

(7)校平

将冷轧后的箔材加工成所需宽度尺寸后,平铺在不锈钢板之间,板四周用螺栓等高度固定。组装完毕后平放于真空电阻炉中校平退火,真空度高于10-3pa,退火温度设定为500℃,保温时间设定为90min。

(8)性能表征

1)采用gb/t6462-2005法测得箔材厚度分别为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm;

2)采用gb/t228.1-2010法测得步骤1)所述箔材抗拉强度分别为151mpa、163mpa、169mpa、170mpa、172mpa;

3)采用time3230粗糙度仪测得步骤1)所述箔材垂直纹路方向的粗糙度为0.233±0.02μm,平行纹路方向的粗糙度为0.181±0.02μm。

4)采用反应堆中子源测得步骤1)所述箔材中子吸收率分别为85%、85.7%、85.8%、86.3%、86.5%。

实施例2一种高中子吸收性能钆铁合金箔材及其制备方法

原料由高纯钆和高纯铁组成,按质量配比gd:fe=90:10进行制备。高纯钆按元素质量百分比组成:ag:<0.001%,al:0.022%,c:0.0078%,co:<0.001%,cu:0.0014%,mg:0.060%,mn:0.0041%,n:0.070%,o:0.093%;高纯铁按元素质量百分比组成:ag:<0.0003%,al:<0.001%,c:0.0036%,co:0.0007%,cr:0.0003%,cu:<0.0001%,mg:<0.0005%,mn:0.0001%,n:<0.0005%,o:0.0098%,si:<0.001%。

一种高中子吸收性能钆铁合金箔材制备方法,实施方式按以下步骤进行:

(1)成分设计

选择gd元素作为合金基体元素,fe元素作为合金元素,按质量配比gd:fe=90:10计算合金箔材厚度为0.05、0.07mm时的理论中子吸收率分别为99.65%、99.96%。理论中子吸收率的计算方法同实施例1。

(2)配料

按质量配比gd:fe=90:10称取高纯钆、高纯铁。为保证熔炼时合金成分的均匀化,将体积较大的钆块加工成最大厚度处不超过10mm的小钆块。

(3)熔铸

将步骤(2)称取的原材料混合均匀后放入真空感应炉中熔炼,抽真空至真空度高于0.1pa,待原料完全熔化后再合金化熔炼5min,缓慢浇铸到规格为120mm×70mm×hmm的长方体不锈钢模具中,后炉冷至200℃以下出炉空冷,浇铸出的铸锭规格为120mm×70mm×113mm。

(4)锻造

将步骤(3)所得铸锭用线切割切掉冒口及底部铸造缺陷,然后用刨床将表面处理光滑,处理后的铸锭规格为108mm×55mm×97mm。采用250公斤空气锤作为锻造设备,沿浇铸方向拔长,锻造后合金为厚度17.1mm的板坯。采用2道次锻造,第一道次的始锻温度为740℃,终锻温度为650℃,55mm→25.9mm,加工率为47.1%;第二道次的始锻温度为740℃,终锻温度为650℃,25.9mm→17.1mm,加工率为34%,总加工率为68.9%,保温时间依据合金厚度按3min/mm设定。

(5)热轧

用线切割切掉步骤(4)所产生的裂边,然后用打磨机将表面氧化皮打磨干净。热轧温度设定为750℃,沿浇铸方向轧制,每道次加工率不超过20%,1~2道次一回火,总计38道次,中间回火时间依据板坯厚度按3min/mm设定,热轧后板坯的最终厚度为1.8mm,总加工率为89.5%。

(6)冷轧

将退火后的钆合金加工成所需宽度尺寸后进行冷轧,随着变形量的增加,道次加工率须逐渐减小,每道次加工率控制在5%~20%之间,冷轧后箔材的厚度规格有四种,分别为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm。冷轧过程中根据板面掉渣情况判断去应力退火的时机,去应力退火的温度设定为500℃,升温速度设定为5℃/min,保温时间为90min,平均降温速度<0.5℃/min,真空度为10-4pa,冷轧过程中间退火1次。

(7)校平

将冷轧后的箔材加工成所需宽度尺寸,然后平铺在不锈钢板之间,板四周用螺栓等高度固定。组装完毕后平放于真空电阻炉中校平退火,真空度高于10-3pa,退火温度设定为500℃,保温时间设定为90min。

(8)性能表征

1)测得步骤(7)所述五种箔材厚度分别为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm;

2)测得步骤(7)所述五种厚度为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm的箔材的抗拉强度分别为178mpa、182mpa、183mpa、186mpa、187mpa;

3)采用反应堆中子源测得箔材中子吸收率分别为88.3%、88.4%、88.6%、89.2%、89.7%。

实施例3一种高中子吸收性能钆铁合金箔材及其制备方法

原料由高纯钆和高纯铁组成,按质量配比gd:fe=95:5进行制备。高纯钆按元素质量百分比组成:ag:<0.001%,al:0.022%,c:0.0078%,co:<0.001%,cu:0.0014%,mg:0.060%,mn:0.0041%,n:0.070%,o:0.093%;高纯铁按元素质量百分比组成:ag:<0.0003%,al:<0.001%,c:0.0036%,co:0.0007%,cr:0.0003%,cu:<0.0001%,mg:<0.0005%,mn:0.0001%,n:<0.0005%,o:0.0098%,si:<0.001%。

本实施方式一种高中子吸收性能钆铁合金箔材制备方法的实施方式按以下步骤进行:

(1)成分设计

选择gd元素作为合金基体元素,fe元素作为合金元素,按质量配比gd:fe=95:5计算合金箔材厚度为0.05、0.07mm时的理论中子吸收率分别为99.84%、99.99%。理论中子吸收率的计算方法同实施例1。

(2)配料

按质量配比gd:fe=95:5称取高纯钆、高纯铁。为保证熔炼时合金成分的均匀化,将体积较大的钆块加工成最大厚度处不超过10mm的小钆块。

(3)熔铸

将步骤(2)称取的原材料混合均匀后放入真空感应炉中熔炼,抽真空至真空度高于0.1pa,待原料完全熔化后再合金化熔炼8min,缓慢浇铸到规格为的圆柱体模具中,后炉冷至200℃以下出炉空冷,浇铸出的铸锭规格为

(4)锻造

将步骤(3)所得铸锭用锯床切掉冒口及底部铸造缺陷,用车床将表面处理光滑,处理后的铸锭规格为用线切割将该小圆柱锭切下一块规格为的较薄圆柱锭以备锻造。采用250公斤空气锤作为锻造设备,垂直浇铸方向墩粗,锻造后合金为厚度15.83mm的板坯。采用一道次锻造,始锻温度为700℃,终锻温度为650℃,35.58mm→15.83mm,加工率为55.5%。

(5)热轧

用线切割切掉步骤(4)所产生的裂边,然后用打磨机将表面氧化皮打磨干净。热轧温度设定为650℃,垂直厚度方向轧制,每道次加工率不超过20%,1道次一回火,总计9道次,中间回火时间依据板坯厚度按3min/mm设定,热轧后板坯的最终厚度为1.72mm,总加工率为89.13%。

(6)冷轧

将退火后的钆合金加工成所需宽度尺寸后进行冷轧,随着变形量的增加,道次加工率须逐渐减小,每道次加工率控制在5%~20%之间,冷轧后箔材的厚度为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm。

(7)校平

将冷轧后的箔材加工成所需宽度尺寸后,平铺在不锈钢板之间,板四周用螺栓等高度固定。组装完毕后平放于真空电阻炉中校平退火,真空度高于10-3pa,退火温度设定为450℃,保温时间设定为40min。

(8)性能表征

1)测得步骤(7)所述箔材厚度分别为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm;

2)依据gb/t228.1-2010测得步骤(7)所述厚度为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm箔材的抗拉强度分别为192mpa、197mpa、198mpa、201mpa、205mpa;

3)采用反应堆中子源测得箔材中子吸收率分别为88.3%、88.4%、88.6%、89.2%、89.7%。

实施例4一种高中子吸收性能钆铁合金箔材及其制备方法

原料由高纯钆和高纯铁组成,按质量配比gd:fe=97:3进行制备。高纯钆按元素质量百分比组成:ag:<0.001%,al:0.022%,c:0.0078%,co:<0.001%,cu:0.0014%,mg:0.060%,mn:0.0041%,n:0.070%,o:0.093%;高纯铁按元素质量百分比组成:ag:<0.0003%,al:<0.001%,c:0.0036%,co:0.0007%,cr:0.0003%,cu:<0.0001%,mg:<0.0005%,mn:0.0001%,n:<0.0005%,o:0.0098%,si:<0.001%。

一种高中子吸收性能钆铁合金箔材制备方法,实施方式按以下步骤进行:

(1)成分设计

选择gd元素作为合金基体元素,fe元素作为合金元素,按质量配比gd:fe=97:3计算合金箔材厚度为0.05、0.07mm时的理论中子吸收率分别为99.89%、99.99%。理论中子吸收率的计算方法同实施例1。

(2)配料

按质量配比gd:fe=97:3称取高纯钆、高纯铁。为保证熔炼时合金成分的均匀化,将体积较大的钆块加工成最大厚度处不超过10mm的小钆块。

(3)熔铸

将步骤(2)称取的原材料混合均匀后放入真空感应炉中熔炼,抽真空至真空度高于0.1pa,待原料完全熔化后再合金化熔炼5~10min,缓慢浇铸到规格为100mm×100mm×hmm的长方体不锈钢模具中,后炉冷至200℃以下出炉空冷,浇铸出的铸锭规格为100mm×100mm×62mm。

(4)锻造

将步骤(3)所得铸锭用锯床切掉冒口及底部铸造缺陷,然后用刨床将表面处理光滑,处理后的的铸锭规格为100mm×100mm×49mm。采用液压锻造机作为锻造设备,平行浇铸方向墩粗,锻造后的合金为厚度16.3mm的板坯。采用2道次锻造,第一道次的始锻温度为710℃,终锻温度为650℃,49mm→26.3mm,加工率为46.3%,第二道次的始锻温度为750℃,终锻温度为650℃,26.3mm→16.3mm,加工率为38%,总加工率为66.7%,保温时间依据合金厚度按3min/mm设定。

(5)热轧

用锯床切掉步骤(4)所产生的裂边,然后用打磨机将表面氧化皮打磨干净。热轧温度设定为750℃,垂直厚度方向轧制,每道次加工率不超过20%,总共轧制45道次,1~2道次一回火,中间回火时间依据板坯厚度按3min/mm设定,热轧后板坯的最终厚度为1.9mm,总加工率为88.3%。

(6)冷轧

将退火后的钆合金加工成所需宽度尺寸后进行冷轧,随着变形量的增加,道次加工率须逐渐减小,每道次加工率控制在5%~20%,冷轧后箔材的厚度分别为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm。冷轧过程中根据板面掉渣情况判断去应力退火的时机,去应力退火的温度设定为580℃,升温速度设定为5℃/min,保温时间为40min,平均降温速度<0.5℃/min,真空度为10-4pa,冷轧过程中间退火4次。

(7)校平

将冷轧后的箔材加工成所需宽度尺寸后,平铺在不锈钢板之间,板四周用螺栓等高度固定。组装完毕后平放于真空电阻炉中校平退火,真空度高于10-3pa,退火温度设定为500℃,保温时间设定为90min。

(8)性能表征

1)采用gb/t6462-2005法测得步骤(7)所得箔材厚度分别为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm;

2)采用gb/t228.1-2010法测得步骤(7)所得箔材抗拉强度分别为208mpa、210mpa、211mpa、217mpa、218mpa;

3)采用time3230粗糙度仪测得箔材垂直纹路方向粗糙度为0.233μm,平行纹路方向的粗糙度为0.183μm。

4)采用反应堆中子源测得箔材中子吸收率分别为92.3%、92.7%、93.1%、93.7%、94.2%、。

实施例5一种高中子吸收性能钆铁合金箔材及其制备方法

原料由高纯钆和高纯铁组成,按质量配比gd:fe=98:2。高纯钆按元素质量百分比组成:ag:<0.001%,al:0.022%,c:0.0078%,co:<0.001%,cu:0.0014%,mg:0.060%,mn:0.0041%,n:0.070%,o:0.093%;高纯铁按元素质量百分比组成:ag:<0.0003%,al:<0.001%,c:0.0036%,co:0.0007%,cr:0.0003%,cu:<0.0001%,mg:<0.0005%,mn:0.0001%,n:<0.0005%,o:0.0098%,si:<0.001%。

一种高中子吸收性能钆铁合金箔材制备方法,实施方式按以下步骤进行:

(1)成分设计

选择gd元素作为合金基体元素,fe元素作为合金元素,按质量配比gd:fe=98:2计算合金箔材厚度为0.05、0.07mm时的理论中子吸收率分别为99.91%、99.99%。理论中子吸收率的计算方法同实施例1。

(2)配料

按质量配比gd:fe=98:2称取高纯钆、高纯铁。为保证熔炼时合金成分的均匀化,将体积较大的钆块加工成最大厚度处不超过10mm的小钆块。

(3)熔铸

将步骤(2)称取的原材料混合均匀后放入真空感应炉中熔炼,抽真空至真空度高于0.1pa,待原料完全熔化后再合金化熔炼9min,缓慢浇铸到规格为120mm×70mm×hmm的长方体不锈钢模具中,后炉冷至200℃以下出炉空冷,浇铸出的铸锭规格为120mm×53mm×85mm。

(4)锻造

将步骤(3)所得铸锭用线切割切掉冒口及底部铸造缺陷,然后用刨床将表面处理光滑,处理后的铸锭规格为108mm×45mm×80mm。采用250公斤空气锤作为锻造设备,沿浇铸方向拔长,锻造后合金为厚度16.4mm的板坯。采用3道次锻造,第一道次的始锻温度为700℃,终锻温度为650℃,45mm→27.9mm,加工率为38%;第二道次的始锻温度为700℃,终锻温度为650℃,27.9mm→20mm,加工率为28.3%;第三道次的始锻温度为700℃,终锻温度为650℃,20mm→16.4mm,加工率为18%,总加工率为63.6%,保温时间依据合金厚度按3min/mm设定。

(5)热轧

用线切割切掉步骤(4)所产生的裂边,然后用打磨机将表面氧化皮打磨干净。热轧温度设定为620℃,沿浇铸方向轧制,每道次加工率不超过20%,1~2道次一回火,中间回火时间依据板坯厚度按3min/mm设定,热轧后板坯的最终厚度为1.8mm,总加工率为89%。

(6)冷轧

将退火后的钆合金加工成所需宽度尺寸后进行冷轧,随着变形量的增加,道次加工率须逐渐减小,每道次加工率控制在5%~20%之间,冷轧后箔材的厚度规格有五种,分别为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm。冷轧过程中根据板面掉渣情况判断去应力退火的时机,去应力退火的温度设定为550℃,升温速度设定为5℃/min,保温时间为90min,平均降温速度<0.5℃/min,真空度为10-4pa,冷轧过程中间退火1次。

(7)校平

将冷轧后的箔材加工成所需宽度尺寸,然后放在经过磨制而且具有高平度的厚度大于10mm不锈钢板之间,每层箔材之间铺一层厚度为0.6mm的高平度不锈钢板或钼板,板四周用螺栓等高度固定。组装完毕后平放于真空电阻炉中校平退火,真空度高于10-3pa,退火温度设定为500℃,保温时间设定为90min。

(8)性能表征

1)测得步骤(7)所述五种箔材厚度分别为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm;

2)测得步骤(7)所述五种厚度为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm的箔材的抗拉强度分别为227mpa、229mpa、232mpa、233mpa、235mpa;

3)采用反应堆中子源测得箔材中子吸收率分别为94.5%、94.8%、95.2%、95.3%、96.1%。

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