一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法与流程

本发明涉及薄膜生长或薄膜制备领域，尤其涉及一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法。

背景技术：

现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料或薄膜材料，如石墨烯、六角氮化硼等。一般来讲，为了达到所需的性能，这些功能材料必须是高纯的。而为了得到高纯度的产品，科学界、工艺界也发明了很多制备方法。其中，化学气相淀积法（cvd）、分子束外延生长法（mbe）等都是近几十年发展起来的制备高纯度材料的新技术。

cvd是chemicalvapordeposition的简称，是一种基于化学反应的薄膜淀积方法。如说明书附图1所示，cvd以气体形式提供的反应物质，如制备石墨烯一般使用的甲烷、乙炔等；衬底置于反应室中，在热能、等离子体或者紫外光等的作用下，气体反应物在衬底表面经化学反应（分解或合成）形成固体物质的淀积，即得到薄膜材料。

分子束外延（mbe）是50年代用真空蒸发技术制备半导体薄膜材料发展而来的。其方法是将衬底放置在超高真空腔体中，和需要生长的薄膜材料按元素的不同分别放在喷射炉中，分别加热到相应温度的各元素喷射出的分子流能在上述衬底上生长出极薄的（可薄至单原子层水平）单晶结构或薄膜材料。

cvd作为一种高产能的薄膜沉积设备，在薄膜薄膜制备中有着广泛的应用。传统设备对于气体的处理不够精细，为粗放式的全进全出，浪费资源的同时，工艺难以掌握。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法，可以有效提高反应气体的利用率，改善产品质量，加强工艺调整精度。

为解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：

一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法，包括反应腔和布气盒，所述布气盒的底部设置有排气孔。

优选的，所述排气孔在水平方向上呈均匀分布。

优选的，所述排气孔为圆锥形。

优选的，所述圆锥的横截面积在沿所述反应区到所述布气盒顶部的方向上逐渐增大。

优选的，所述布气盒与外部气源相连。

与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点。

本发明所提供的化学气相沉积装置中，通过设置在布气盒底部的排气孔，将气体均匀分布到所述反应区中，进而均匀分布在立于所述反应区内的基片表面，提高所述基片表面沉积的薄膜的均匀性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中所提供的化学气相沉积设备的结构示意图。

图2为本发明实施例中所提供的布气盒底部排气孔的分布示意图。

图3为本发明实施例中所提供的排气孔的形状示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，本发明是一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法，该设备主要由基底单晶硅（101）、基底冷却装置（102）、基底加热装置（103）、真空泵系统（104）、真空腔（105）、供气系统（106）、布气盒（107）及金属源（108）组成。

生产流程为：在真空腔（105）内放置单晶硅基底（103）。此基底可以在放置前利用化学方法清洗。利用真空泵系统（104）保持真空腔（105）的低气压。如果基底（103）尚未清洁，可以利用加热装置（103）对基底（101）进行高温加热，从而清洁其表面。在低压环境下冷却装置（102）对清洁的基底材料单晶硅（103）进行冷却。冷却温度为-196°c至-250°c。利用金属源（105）在冷却的基底硅上蒸镀单晶、赝晶或具有近似晶格取向的金属薄膜。当金属薄膜厚度达到要求后停止金属蒸镀。蒸镀的金属膜厚度为厚度为1nm-500µm。利用加热装置（101）提升基底温度到化学气相沉积温度。此时基底温度为600°c-1100°c。通过供气系统（106）及布气盒（107）向真空腔内所供给的气体成分和气压以完成石墨烯的生长。气压为10-10mbar到2bar，最后降低基底（101）温度并从真空腔（108）中取出。

如图2所示，所述布气盒底部设均匀分布有许多排气孔（201），可以保证反应气体均匀分布在立于所述反应区内的基片表面。

如图3所示，所述圆锥形排气孔的圆锥的横截面积在沿所述反应区到所述布气盒顶部的方向上逐渐增大。

最后需要说明的是，以上所述仅为本发明的一个优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法，不仅包括反应腔和布气盒，通过设置在布气盒底部的排气孔，将气体均匀分布到所述反应区中，进而均匀分布在立于所述反应区内的基片表面，提高所述基片表面沉积的薄膜的均匀性。通过先制备具有基底硅单晶的取向的金属薄膜，进而制备具有相同取向的石墨烯，所制备的石墨烯将具有单晶性质。

技术研发人员：董国材;张祥;张金龙
受保护的技术使用者：常州碳维纳米科技有限公司
技术研发日：2019.01.22
技术公布日：2019.03.19