一种简单的粉体表面化学镀的方法与流程

本发明属于粉体表面镀覆处理技术领域，具体涉及一种简单的粉体表面化学镀的方法。

背景技术：

中国发明专利cn106119818a公布了一种无机粉体表面化学镀的方法，金属包覆无机粉体，敏化、活化后施镀。该方法可以实现无机粉体化学镀，但无法解决粉体施镀过程中敏化、活化工艺繁琐、耗时长问题。

中国发明专利cn108118315a公布了一种镀层均匀稳定的碳化硅粉体表面化学镀镍的方法。该方法在前处理过程及施镀过程中引入超声辅助，解决了粉体在液体中的团聚现象，但该方法在活化过程中依然会浪费大量的活化液。

因此，找到一种粉体在敏化、活化后不需要离心、水洗、烘干的方法是缩短化学镀时间、减少操作步骤、节省活化液最理想的方法。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种简单的粉体表面化学镀的方法,以解决现有技术粉体化学镀中活化液的浪费，化学镀耗时长问题，本发明通过以下技术方案实现。

一种简单的粉体表面化学镀的方法，其具体步骤包括如下：

（1）用硅烷偶联剂配置得到硅烷混合液后，加入催化剂、粉体表面修饰物质和低

沸点溶剂，搅拌混匀后放置，即得到功能性活化液；

（2）采用喷洒工艺将功能性活化液呈雾状喷洒到粉体上，同时高速搅拌粉体，使

功能性活化液与粉体充分混合均匀，快速干燥后得到活化粉体；

（3）将步骤（2）中的活化粉体浸入化学镀液中，在40~60℃的水浴加热下覆镀

15~50min后离心并水洗，再在90~120℃下干燥30~45min，即得到干燥、纯净的金属化粉体。

优选的，所述步骤（1）中硅烷混合液是将硅烷偶联剂分散在水中得到的，所述硅烷偶联剂包括3-巯基丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。

优选的，所述硅烷混合液中3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、水的质量比为3：(2-4)：(2-4)。

优选的，所述步骤（1）中的粉体表面修饰物质包括阴离子表面活性剂、硬脂酸钙、硬脂酸。进一步优选的，所述阴离子表面活性剂、硬脂酸钙、硬脂酸的质量比为（2-4）：2：（5-6）。进一步优选的，阴离子表面活性剂为烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠中的至少一种。阴离子表面活性剂能够使粉体在高速搅拌的情况下不发生团聚。

优选的，所述步骤（1）中的催化剂为硝酸银、氯化钯、铂、镍、金中的至少一种。

优选的，所述步骤（1）中的低沸点溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙醚中的至少一种，低沸点溶剂有助于粉体快速干燥。

优选的，所述步骤（3）中的化学镀液为镀铜液和镀镍液。

优选的，所述步骤（3）中的粉体为石墨烯、碳酸钙、尼龙12粉、陶瓷粉、高岭土中至少一种。

本发明的有益效果：

（1）选用低沸点溶剂配置功能性活化液，活化粉体后易于干燥去除，有助于缩短操作时间；功能性活化液中3-巯基丙基三乙氧基硅烷中的巯基与催化剂中的金属离子配位键能强，可以使活化粉体的活化层牢牢包覆在粉体层表面，3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的醚键、环氧基等极性基团能够提高活化粉体的活化层与粉体层表面附着力，从而使得到的活化粉体的活化性更加稳定，促进后续的化学镀过程；此外，功能性活化液中还包括粉体表面修饰物质，其中的阴离子表面活性剂、硬脂酸钙、硬脂酸能够使粉体在高速搅拌的情况下不发生团聚，分散均匀，得到粒径均一的活化粉体。

（2）本发明通过将喷洒工艺将功能性活化液与活化粉体充分混合，快速简单。且粉体活化后不需要离心、水洗，简化了工艺流程；活化后不需要干燥，大大缩短了化学镀工艺所需时间，现有技术中粉体镀铜所需时间为2~3h，而本发明的时间为1.5~2h，至少缩短了0.5h；镀液不会造成浪费。

附图说明

图1实施例1制备的镀镍尼龙12粉体的照片；

图2实施例1制备的镀镍尼龙12粉体的xrd图谱;

图3实施例1制备的镀镍尼龙12粉体的sem图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂如无特殊说明均可以通过商业途径获得。

实施例1

一种简单的粉体表面化学镀的方法，其具体步骤包括如下：

（1）将3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、水按质量比3:3:4置于分散机中高速搅拌5min，即得硅烷混合液；再加入硝酸银溶液，粉体表面修饰物质（烷基芳基磺酸钠：硬脂酸钙：硬脂酸的质量比为3：2：5）、乙醇，继续搅拌60min后放置一段时间，得到功能性活化液。其中，硅烷混合液：硝酸银溶液：粉体表面修饰物质：乙醇的质量比为10：1：0.2：2。

（2）采用喷洒工艺将功能性活化液喷洒到尼龙12粉体中，高速搅拌粉体，使溶液与尼龙12粉体充分混合均匀，快速干燥后得到活化粉体。

（3）将上述活化粉体浸入镀镍液中，40℃水浴加热50min后用去离子水清洗，在90℃的烘箱中干燥30min，即得到干燥、纯净的镀镍尼龙12粉体。

图1为镀镍尼龙12粉体的照片，从图1可看出化学镀后的尼龙12粉体呈黑色。图2为镀镍尼龙12粉体的xrd图谱，如图2所示，36^o和40^o附近处的峰是尼龙粉体的衍射峰，另外在45^o和52^o处的峰是面心立方镍（111）和（200）的衍射峰，表明化学镀后面心立方镍微晶镀在改性尼龙12粉体上。图3为镀镍尼龙12粉体的sem图，如图3所示，可以观察到尼龙12粉体表面附着镍颗粒，表明镍颗粒通过化学镀后沉积在尼龙12粉体表面。综上所述采用该简单工艺可以得到镀镍尼龙12粉体。

实施例2

一种简单的粉体表面化学镀的方法，其具体步骤包括如下：

（1）将3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、水按质量比4:3:3置于分散机中高速搅拌5min，即得硅烷混合液；再加入氯化钯溶液，粉体表面修饰物质（烷基芳基磺酸钠：硬脂酸钙：硬脂酸的比例为2：2：6）、乙醚，继续搅拌60min后放置一段时间，得到功能性活化液。其中，硅烷混合液：硝酸银溶液：粉体表面修饰物质：乙醇的质量比为10：0.5：0.01：1。

（2）采用喷洒工艺将功能性活化液喷洒到碳酸钙粉体中，高速搅拌粉体，使溶液与碳酸钙粉体充分混合均匀，快速干燥后得到活化粉体。

（3）将上述活化粉体浸入镀铜液中，60℃水浴加热15min后用去离子水清洗，在120℃的烘箱中干燥45min，即得到干燥、纯净的镀铜碳酸钙粉体。

实施例3

一种简单的粉体表面化学镀的方法，其具体步骤包括如下：

（1）将3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、水按质量比3:3:4置于分散机中高速搅拌5min，即得硅烷混合液；再加入硝酸银溶液，粉体表面修饰物质（烷基硫酸钠：硬脂酸钙：硬脂酸的比例为3：2：5）、乙醇，继续搅拌60min后放置一段时间，得到功能性活化液。其中，硅烷混合液：硝酸银溶液：粉体表面修饰物质：乙醇的质量比为10：1.5：0.7：5。

（2）采用喷洒工艺将功能性活化液喷洒到尼龙粉体中，高速搅拌粉体，使溶液与尼龙粉体充分混合均匀，快速干燥后得到活化粉体。

（3）将上述活化粉体浸入镀铜液中，40℃水浴加热50min后用去离子水清洗，在90℃的烘箱中干燥30min，即得到干燥、纯净的镀铜尼龙粉体。

实施例4

一种简单的粉体表面化学镀的方法，其具体步骤包括如下：

（1）将3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、水按质量比3:3:4置于分散机中高速搅拌5min，即得硅烷混合液；再加入的硝酸银溶液，粉体表面修饰物质（烷基硫酸钠：硬脂酸钙：硬脂酸的比例为3：2：5）、乙醇，继续搅拌60min后放置一段时间，得到功能性活化液。其中，硅烷混合液：硝酸银溶液：粉体表面修饰物质：乙醇的质量比为10：0.8：0.4：4。

（2）采用喷洒工艺将功能性活化液喷洒到陶瓷粉体中，高速搅拌粉体，使溶液与陶瓷粉体充分混合均匀，快速干燥后得到活化粉体。

（3）将上述活化粉体浸入镀铜液中，40℃水浴加热15min后用去离子水清洗，在90℃的烘箱中干燥30min，即得到干燥、纯净的镀铜陶瓷粉体。

实施例5

一种简单的粉体表面化学镀的方法，其具体步骤包括如下：

（1）将3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、水按质量比2:4:4置于分散机中高速搅拌5min后，即得硅烷混合液；再加入氯化钯溶液，粉体表面修饰物质（仲烷基硫酸钠：硬脂酸钙：硬脂酸的比例为3：2：5）、丙酮，继续搅拌60min后放置一段时间，得到功能性活化液。其中，硅烷混合液：硝酸银溶液：粉体表面修饰物质：乙醇的质量比为10：1.2：0.6：3。

（2）采用喷洒工艺将功能性活化液喷洒到高岭土粉体中，高速搅拌粉体，使溶液与高岭土粉体充分混合均匀，快速干燥后得到活化粉体。

（3）将上述活化粉体浸入镀铜液中，60℃水浴加热50min后用去离子水清洗，在120℃的烘箱中干燥45min，即得到干燥、纯净的镀铜高岭土粉体。