一种在金属微孔内沉积类金刚石薄膜的装置和方法与流程

本发明属于抗磨材料沉积技术领域，具体涉及一种在金属微孔内沉积类金刚石薄膜的装置和方法。

背景技术：

在航空航天发动机、电动汽车发动机和摩托车发动机工作过程中，需要将油通过喷油嘴均匀的喷出到缸体内，以便使燃油能够充分燃烧。常见的喷油孔的孔直径在4.4mm以上，部分精密发动机的喷油孔直径最小约100um，孔径越小，喷油试的雾化效果越明显，燃烧越充分，因此，随着机械和激光加工技术的发展，喷油孔直径有越来越小的趋势。然而，随着喷油嘴微孔工作时间的加长，油品纯度不一，部分微量元素会对喷油孔产生腐蚀；另外，喷油嘴工作在高压下，燃油介质在高压高速流动过程中，会和喷油嘴内壁产生摩擦，进一步导致喷油嘴的孔径变大或产生不规则扩大，直接影响了喷油的均匀性和喷油量的控制难度，在喷油嘴微孔内沉积抗磨材料是解决该问题的有效方法。

类金刚石(diamond—likecarbon，dlc)薄膜是一种非晶碳膜，由于金刚石和石墨中的碳原子分别以sp³和sp²键合，故dlc薄膜表现出介于金刚石与石墨之间的性质。具有高硬度.高电阻率、良好光学性能等，同时又具有自身独特摩擦学特性的非晶碳薄膜。碳元素因碳原子和碳原子之间的不同结合方式，从而使其最终产生不同的物质：金刚石（diamond）—碳碳以sp³键的形式结合；石墨（graphite）—碳碳以sp²键的形式结合；类金刚石（dlc）—碳碳则是以sp³和sp²键的形式结合，生成的无定形碳是一种亚稳定形态，因此兼具金刚石和石墨的优良特性。因此，类金刚石薄膜被作为耐磨材料而广泛的应用于抗磨擦领域。

目前用于沉积类金刚石薄膜的装置是cvd沉积设备，其结构如下：包括真空室和等离子体源，真空室的底部为基座，基座上设置有样品台，样品台上设置有固定座，样品设置于固定座内。等离子体射流喷到样品的表面，实现在样品表面沉积类金刚石薄膜。但是该装置无法对具有金属微孔结构的产品，例如喷油嘴的微孔，进行均匀、高效的类金刚石薄膜的沉积。

技术实现要素：

本发明的目的是要提供一种在金属微孔内沉积类金刚石薄膜的装置和方法。

为了达到上述目的，本发明提供的一种在金属微孔内沉积类金刚石薄膜的装置，包括真空室、微波源、等离子体源和基座，基座上设置有样品台，样品台上设置有固定座，固定座的等离子体源一侧垂直设置有安装板，安装板上固定有喷嘴装置；微波源在真空室外，微波源通过真空室的底部的石英窗口将微波耦合到样品上。可以通过顶部观察窗或侧面观察窗实时查看工作状态。

所述喷嘴装置包括石英管、金属喷头和金属连接管，石英管的一端渐缩，缩小端设置有金属喷头，石英管另一端金属连接管与ar、ch4、h2、tms反应气体管连通，形成混合气体，经过金属喷头吹入样品的金属微孔内。金属喷头上焊接一根钨丝，通过真空转换连接器与直流电源负极相连。

所述金属连接管，外表面设有螺纹，中部设置有定位环，金属连接管固定穿设于安装板上，定位环位于安装板的外侧。

使用上述装置在金属微孔内沉积类金刚石薄膜的方法，具体步骤为：

将带有金属微孔的样品放入固定座内，金属微孔与喷嘴装置的金属喷头同轴设置且两者之间的间隙为1mm，将真空室内的气体压力降低到1pa，注入2.45ghz微波，使微波源的出射端与石英窗口接触，钨丝一端连接到金属喷头上，另一端通过真空转换连接器直接与直流电源提的负极相连接，把负偏压经钨丝施加到金属喷头上；样品经过基座、样品台、固定座与直流电源正极相连通；在微波源的作用下，在样品的金属微孔内沉积类金刚石薄膜；

所述方法的工艺参数为：

ar：35~45sccm；ch4：180~220sccm；tms：15~25sccm；总气流：200~300sccm；

基底偏压：-200~-500v；脉冲频率：300~600hz；占空比：30~60%；

沉积温度：250~300℃；工作气压：60~100pa；沉积时间：10~40秒。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明是利用常规的等离子体微波辅助沉积设备进行dlc薄膜的沉积，只需要在金属微孔前端安装设计的辅助沉积装置，调整薄膜沉积的参数既可实现在直径100um及以上的金属微孔内沉积类金刚石薄膜。

1、本发明可在直径不小于100um的金属微孔内成功沉积dlc薄膜，为提高金属微孔耐磨特性提供了新的方法。

2、本发明是基于常规的cvd薄膜沉积技术。

本发明仅基于常规的cvd沉积设备，采用等离子体辅助沉积技术即可，在保证dlc薄膜高效率沉积的同时，不改变dlc薄膜的微观结构和物理性能。

3、本发明实施方法简便，可在一般的微波辅助等离子沉积的真空镀膜设备中使用。借助简易工装，利用石英玻璃制作喷嘴装置，将金属喷头与钨丝连接，样品与系统正极相连接。让反应气体以一定的比例和流速，经金属喷头喷出。在微波激励作用下，形成等离子体射流被喷入金属微孔，从而在金属微孔中生长dlc薄膜。

附图说明

图1为沉积类金刚石薄膜的装置示意图；

图2为喷嘴装置的结构示意图；

图3为实施例1制得的金属微孔沉积dlc薄膜的样品。

图中，1-定位环，2-石英管，3-钨丝，4-金属喷头，5-混合气体，6-样品，7-金属微孔，8-安装板，9-金属连接管，10-石英窗口，11-顶部观察窗口，12-微波源，13-真空室，14-等离子体源，15-基座，16-样品台，17-固定座，18-真空转换连接器，19-侧面观察窗。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。

本发明提供一种在金属微孔内沉积类金刚石薄膜的装置，参见图1，包括真空室13、微波源12、等离子体源14和基座15，基座15上设置有样品台16，样品台16上设置有固定座17，固定座17的等离子体源14一侧垂直设置有安装板8，安装板8上固定有喷嘴装置；真空室13底部设置有石英窗口10，石英窗口10被基座15固定于真空室13底部、样品台16下方，微波源12垂直设置于样品台正下方、真空室13外部，紧贴石英窗口10下表面，微波源12通过真空室的底部的石英窗口10将微波耦合到样品6上，真空室13顶盖上设置有顶部观察窗11，等离子源14一侧设置有侧面观察窗19，可以通过顶部观察窗11或侧面观察窗19实时查看工作状态。

基座为合金钢基体(scm415，jis)，在210℃下回火2h，维氏硬度为700hv。

参见图2，所述喷嘴装置包括石英管2、金属喷头4和金属连接管9，石英管2的一端渐缩，缩小端设置有金属喷头4，石英管2另一端设置有金属连接管9，喷嘴装置与ar、ch4、h2、tms反应气体管通过金属连接管9连通，形成混合气体5，经过金属喷头4吹入样品6的金属微孔7内。金属喷头4上焊接一根钨丝3，通过真空转换连接器18与直流电源负极相连。

所述金属连接管9，外表面设有螺纹，中部设置有定位环1，金属连接管9固定穿设于安装板8上，定位环1位于安装板8的外侧。

本发明提供一种在金属微孔内沉积dlc薄膜的方法，该方法为：

将带有金属微孔7的样品6迅速放入真空室的固定座17内，旋转泵和机械助推器泵连接到不锈钢室，金属微孔7与喷嘴装置的金属喷头4同轴设置且两者之间的间隙为1mm，在沉积前将真空室内的气体压力降低到1pa，将2.45ghz微波从连接到下翼缘的同轴波导注入，使微波源12的出射端与石英窗口10接触，通过石英窗口传播到腔内，钨丝3一端连接到金属喷头4上，另一端通过真空转换连接器18直接与直流电源提的负极相连接，把来自脉冲直流电源提供的负偏压经钨丝施加到金属喷头4上；样品6经过基座15、样品台16、固定座17与直流电源正极相连通；在微波源的作用下，采用微波激励的高密度等离子体辅助气相沉积技术在样品6的金属微孔7内沉积类金刚石薄膜；

所述方法的工艺参数为：

ar：35~45sccm；ch4：180~220sccm；tms：15~25sccm；总气流：200~300sccm；

基底偏压：-200~-500v；脉冲频率：300~600hz；占空比：30~60%；

沉积温度：250~300℃；工作气压：60~100pa；沉积时间：10~40秒。

在给定的工艺参数条件下，采用微波激励的高密度等离子体辅助气相沉积技术，首先用针式表面粗糙度测试仪测量dlc涂层与未涂层表面界面的台阶高度，得到dlc的膜厚值确定涂层沉积速率，将沉积速率计算为上下台阶沉积速率的平均值，以便确定使涂层厚度达到550nm所需的沉积时间。

采用此方法，在直径越大的金属微孔内越容易实现dlc薄膜的快速厚膜沉积。

实施例1

一种在金属微孔内沉积dlc薄膜的方法，具体步骤如上文所述，沉积dlc薄膜的具体工艺参数为：

ar：60sccm；ch4：300sccm；tms：22.5sccm；总气流：382.5sccm；

基底偏压：-200v；微波功率：100w；脉冲频率：300hz；占空比：60%；

沉积温度：200℃；工作气压：20pa；沉积时间：20秒。

如图3所示，图3为上述实施例1在金属微孔内沉积的dlc薄膜样品，样品的金属微孔直径为100um。其中a为金属样品切面，厚度为10mm，b为金属微孔内的dlc薄膜。从图3可以看到，从金属微孔左侧开始到8mm处，dlc薄膜分布均匀，薄膜厚度为1um；说明采用本方法，可以成功地在直径100um以上的金属微孔内沉积dlc薄膜。

实施例2

一种在金属微孔内沉积dlc薄膜的方法，具体步骤如上文所述，沉积dlc薄膜的具体工艺参数为：

ar：40sccm；ch4：200sccm；tms：15sccm；总气流：255sccm；

基底偏压：-300v；微波功率：200w；脉冲频率：400hz；占空比：30%；

沉积温度：200℃；工作气压：30pa；沉积时间：20秒。

实施例3

一种在金属微孔内沉积dlc薄膜的方法，具体步骤如上文所述，沉积dlc薄膜的具体工艺参数为：

ar：20sccm；ch4：100sccm；tms：7.5sccm；总气流：127.5sccm；

基底偏压：-300v；微波功率：250w；脉冲频率：400hz；占空比：30%；

沉积温度：300℃；工作气压：20pa；沉积时间：40秒。

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。