一种连续提供前驱体源的方法及装置与流程

本发明涉及薄膜沉积领域，尤其涉及一种连续提供前驱体源的方法及装置。

背景技术：

在ALD（原子层沉积）、CAD（化学气相沉积）等气相反应设备中，通常会涉及到将前驱体源传输至反应腔内以进行反应。前驱体源一般存储于源瓶中，存储量有限。在连续的工业生产或研发活动中，需要频繁地更换源瓶进行前驱体源的装载。具体地，当源瓶内的前驱体源用完或消耗完时，需要停运设备将源瓶拆卸且更换源瓶来进行前驱体源的装载，这种方式未能实现前驱体源的连续供应，实现不了工艺的连续运行，极大影响设备的量产性能。

对某些具有可燃性和遇空气自燃的特性的前驱体源，在源瓶拆卸及更换过程中操作稍有不当会有着火等风险，操作比较危险。而对蒸汽压比较低的前驱体源，由于往往需要采用加热的方式提高前驱体源的饱和蒸汽压，在更换源瓶时，在停运设备之后需要等待一段时间直至源瓶的温度下降才可以操作源瓶；源瓶更新后，需对前驱体源进行加热使其温度达到预设温度才可以启动设备进行沉积工艺，比如通过加热套进行加热，前驱体源需要较长时间才能到达预设温度，即前驱体源的装载对温度有严格要求。

故，需要提供一种设备及方法解决上述问题，保证能够向反应腔内稳定持续提供前驱体源，以提升ALD设备的产能。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种连续提供前驱体源的方法及装置，能够向反应腔内稳定持续提供前驱体源，有效提升设备的产能，能够满足ALD等气相沉积设备大规模工业化连续生产的要求。

为实现上述目的，本发明提供一种用于连续提供前驱体源的装置，包括：

一与反应腔连接的第一源瓶，第一源瓶至少一个；

与第一源瓶连接的第二源瓶，第二源瓶至少一个；

第一源瓶中盛装有前驱体源，第二源瓶中盛装的前驱体源用于提供给第一源瓶，以使第一源瓶连续地往反应腔内输送前驱体源。

优选地，用于连续提供前驱体源的装置还包括：用于供前驱体源气化的前驱体源气化腔，前驱体源气化腔分别连接第一源瓶和反应腔。

优选地，第一源瓶包括：前驱体源存储腔和前驱体源气化腔，前驱体源气化腔连接反应腔。

优选地，第一源瓶上设有至少一个用于监测第一源瓶内前驱体源剩余量的监测机构。

优选地，第二源瓶安装于一可移动机构上。

优选地，第二源瓶至少两个，该至少两个第二源瓶中至少有一个与第一源瓶连接。

优选地，用于连续提供前驱体源的装置还包括：分别与第一源瓶和第二源瓶连接的连接部，连接部上设有吹扫管路的吹扫机构。

优选地，用于连续提供前驱体源的装置还包括：分别向第一源瓶、第二源瓶和连接部提供热量的第一加热保护机构、第二加热保护机构和第三加热保护机构。

优选地，用于连续提供前驱体源的装置应用于CVD设备、ALD设备或其他气相沉积设备。

本发明还提供一种用于连续提供前驱体源的方法，包括：盛装有前驱体源的第一源瓶给反应腔提供前驱体源；所述盛装有前驱体源的第二源瓶向第一源瓶提供前驱体源，以使第一源瓶连续地往反应腔输送前驱体源。

与现有技术相比，本发明提供的一种连续提供前驱体源的方法及装置，其装置结构简单，便于维护和使用；该装置中设置的上述连接部中的吹扫机构模块，可以有效地避免传输管路堵塞现象的发生；而上述三个加热保护机构的设置使用，可以更好地保证前驱体源稳定且连续不断地进去反应腔进行反应，ALD、CVD等气相沉积设备可以连续生产，产能高，满足气相设备大规模工业化连续生产的要求。

附图说明

图1为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

图2为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

图3为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

图4为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

图5为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

图6为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

图7为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

图8为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

图9为本发明一实施例提供的一种用于连续提供前驱体源的装置的示意图。

其中，1、反应腔，2、第一源瓶，21、前驱体源存储区，22、前驱体源气化区，3、第二源瓶，4、前驱体源气化机构，5、连接部，6、吹扫机构，7、移动机构，8、监测机构。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域所属技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明公开一种用于连续提供前驱体源的装置，包括：

一与反应腔连接的第一源瓶，第一源瓶至少一个；

与第一源瓶连接的第二源瓶，第二源瓶至少一个；

第一源瓶中盛装有前驱体源，第二源瓶中盛装的前驱体源用于提供给第一源瓶，以使第一源瓶连续地往反应腔内输送前驱体源。

其中，反应腔内有待沉积样品，前驱体源进入反应腔后可能会发生分解或与沉积样品上的某一个或某一些其他物质发生化学反应；前驱体源可以是固体、液体或者气体。

第一源瓶上设有出气口，反应腔上设有与上述出气口对应的进气口，放置于第一源瓶内的前驱体源流经出气口与进气口之间的管路进入反应腔。即，第一源瓶为直接向反应腔提供前驱体源的源瓶。

与第一源瓶对应连接的第二源瓶与第一源瓶中盛装相同的前驱体源，比如第一源瓶A盛装的前驱体源为前驱体源A，那么与该第一源瓶A对应连通的第二源瓶A中的前驱体源也为前驱体源A，这主要是为了避免前驱体源之间的交叉污染。但在某些特殊情况下，根据工艺上的要求，第一源瓶A和第二源瓶A可以盛装不同的前驱体源。

另外，第一源瓶A与第二源瓶A所形成的结构可以多次重复设置，以便在反应腔中沉积多种薄膜，比如，第一源瓶A与第二源瓶A所形成的结构重复两次，即存在第一源瓶A和第二源瓶A、第一源瓶B和第二源瓶B两个模组，假设这两个模组中使用的前驱体源分别为不同的前驱体源A和前驱体源B。在反应腔中发生的反应过程包括：接通前驱体源A和反应腔，反应形成预设厚度的A薄膜；切断前驱体源A，同时接通前驱体源B和反应腔，反应形成预设厚度的B薄膜。如果需要沉积三种材料薄膜，那么设置上述模组三个；以此类推。

在设备使用过程中，要保持前驱体源的进气状态始终在一个较稳定的平衡中，假设其余所有条件都没有改变的前提下，第一源瓶中的前驱体源的量必须始终维持在预设下绝线以上。例如，经验证，前驱体源A在第一源瓶A中的存储量不能低于1升或者存储高度不低于20毫米（相对于第一源瓶最低点所在平面），此时的下绝线是1升、20毫米，在前驱体源A达到这个下绝线时，连通与第一源瓶A对应的第二源瓶A，第二源瓶A盛装的前驱体源A进入第一源瓶A，补充第一源瓶A的前驱体源A。换言之，第二源瓶A是第一源瓶A的备用源瓶，第二源瓶A与第一源瓶A相互配合使用保证足够量的前驱体源A，前驱体源A连续不断进入反应腔内，实现连续生产。

第一源瓶可以连接多个第二源瓶，例如，第一源瓶A可以对应连接第二源瓶A1、A2、A3等。这个实施方式可以灵活更换第二源瓶，缺点是占用的空间体积大。

在第一源瓶和第二源瓶的相对放置位置上，两者可以在纵向上上下放置，也可以在横向上水平放置。优选地，第二源瓶相对于第一源瓶在上方，以利用前驱体源的重力来实现第二源瓶的前驱体源顺畅地流向第一源瓶。

进一步地，用于连续提供前驱体源的装置还包括：用于气化前驱体源的气化机构，气化机构分别连接第一源瓶和反应腔。

用于气相沉积的前驱体源在大气环境下一般以液相或固相存在，但以气相在反应腔中发生反应。前驱体源可以在进入反应腔的瞬间气化，但优选地，前驱体源在进入反应腔之前形成气相，因此，在前驱体源从离开源瓶到进入反应腔之间设置气化机构。

值得注意的是，这里提及的气化机构还可以具备催化气化的功能。对工作源温不高（比如不高于300摄氏度）的前驱体源，其气化方式可能仅仅是对其加热；但对一些工作源温过高的前驱体源，加热之外可能还需要采用催化气化的方式。

进一步地，第一源瓶包括：前驱体源存储区和前驱体源气化区，前驱体源气化区连接反应腔。

前驱体源占据的空间为前驱体源存储区，没有被前驱体源占据的空间定义为前驱体源气化区；如果将第一源瓶按上述界定分为两个空间，第一源瓶相对水平放置，那么第一源瓶的上部区域为前驱体源气化区，下部区域为前驱体源存储区；如果第一源瓶是相对水平面左右分割的，那么左边为前驱体源存储区，右边为前驱体源气化区，反之。气化方向一般相对向上，优选地，第一源瓶按上下结构分隔。

事实上，前驱体源存储区和前驱体源气化区不会有明显的分界，对液相的前驱体源，前驱体源存储区和前驱体源气化区两者的分界线即为前驱体源的液面线。

进一步地，第一源瓶上设有至少一个用于监测第一源瓶内前驱体源剩余量的监测机构。

监测机构可以对第一源瓶进行监测，甚至实时监测，以便及时地补给前驱体源。监测机构可以为液位计；在考虑成本的情况下，监测机构可以为第一源瓶上设置的可以观察第一源瓶内前驱体源的量的观察窗等。由于前驱体源剩余量的数据不需要很精准，本实施例中优选的监测机构为设置在第一源瓶上的观察窗。

观察窗至少一个。当仅采用一个观察窗时，该一个观察窗优选设置在能方便观察到前驱体源下绝线的位置；当观察窗为两个时，优选地分别设置在能够方便观察到前驱体源上绝线（前驱体源在第一源瓶中的最大盛装量）和前驱体源下绝线的位置。如果选择三个以上的观察窗，那么这三个以上的观察窗中至少有两个能监测到前驱体源上绝线和前驱体源下绝线。

进一步地，第二源瓶安装于一可移动机构上。

当第二源瓶的前驱体源完全补给非第一源瓶时，需要往第二源瓶中补充前驱体源，以备下一次第一源瓶中前驱体源的补给。对第二源瓶填充前驱体源，可以在不挪动第二源瓶的情况下，前驱体源供应商直接到工作现场填充，这在实际生产中比较难实现。

在实际使用过程中，第二源瓶相对于第一源瓶可移动。也就是说，当第二源瓶空了的时候，将第二源瓶取出，换上填充有前驱体源的其他第二源瓶。由于源瓶容积大，较重，反复地移动不仅操作不便利，还可能会损害到装置中的其他相邻部件。在本实施例中，设置一可移动机构，该可移动机构可以同时用作第二源瓶的承载台，也可以是独立于第二源瓶（即在需要更换第二源瓶的时候才使用可移动机构）。

进一步地，用于连续提供前驱体源的装置还包括：分别与第一源瓶和第二源瓶连接的连接部，连接部上设有吹扫管路的吹扫机构。

当第二源瓶向第一源瓶传输完前驱体源后，关闭阀门关闭连接部。在连接部中不可避免地残留有前驱体源。残留的前驱体源吸附且冷凝在连接部中的管路上，如果没有彻底清除，长期积累会造成管路堵塞。在本实施例中，采用吹扫机构对每次输送到前驱体源的连接部进行吹扫，有效地解决因残留前驱体源冷凝形成的堵塞问题。

进一步地，用于连续提供前驱体源的装置还包括：分别向第一源瓶、第二源瓶和连接部提供热量的第一加热保护机构、第二加热保护机构和第三加热保护机构。

在使用过程中，第一源瓶中前驱体源需达到温度T1，连接部需要达到温度T2，第二源瓶中前驱体源需达到温度T3；T1≥T2≥T3，T1应使前驱体源具有良好的挥发性。T1≥T2≥T3有两方面的效果：一是缩短前驱体源从第二源瓶到第一源瓶后的温度差；二是避免前驱体源在整个传输过程中出现冷凝现象。

优选地，第二源瓶至少两个，该至少两个第二源瓶中至少有一个与第一源瓶连接。

第二源瓶至少两个可以进一步保证第一源瓶中前驱体源的补给；至少有一个第二源瓶内盛装有前驱体源；至少两个第二源瓶之间可以部分以串联的方式连接，部分以并联方式连接，或者，至少两个第二源瓶均与第一源瓶直接连接。具体地，在一实施例中，第二源瓶有5个，分别为s1、s2、s3、s4和s5，其中s1、s2串联形成s12，s3、s4和s5串联形成s345，而s12和s345并联，s1、s2中任一个与第一源瓶连接，s3、s4和s5中任一个与第一源瓶连接。在另一实施例中，s1、s2均与第一源瓶连接。

优选地，用于连续提供前驱体源的装置应用于CVD设备、ALD设备或其他气相沉积设备。

本发明还公开一种用于连续提供前驱体源的方法，包括：盛装有前驱体源的第一源瓶给反应腔提供前驱体源；盛装有前驱体源的第二源瓶向第一源瓶提供前驱体源，以使第一源瓶连续地往反应腔输送前驱体源。

优选地，为了保证第一源瓶中存储的前驱体源足以提供到反应腔进行作用，在第一源瓶上预设一个下绝线，前驱体源的量需要保证不低于上述下绝线。

更优选地，为了防止第一源瓶中前驱体源的量过多而导致第一源瓶不能给反应腔提供前驱体源，相对于下绝线，在第一源瓶上预设一个上绝线。在反应进行过程中，前驱体源的量优选在预设的下绝线和上绝线之间（包括下绝线和上绝线）。当第一源瓶中前驱体源降低至下绝线时，将与第一源瓶连接的第二源瓶中的前驱体源提供给第一源瓶直至第一源瓶中的前驱体源不超过上绝线，以使第一源瓶连续地往反应腔输送前驱体源。

考虑到实际使用需求，将第一源瓶相对于其放置位置的最低位置所在的平面定义为Lest，下绝线设在第一源瓶上的所在平面定义为Dest，Dest与Lest之间的差值不低于20毫米。

以下通过具体实施例，进一步说明本发明。

实施例一

如图1所示，本实施例的用于连续提供前驱体源的装置包括：反应腔1、第一源瓶2和第二源瓶3，第一源瓶2通过第一管路连接反应腔1，第二源瓶3通过第二管路连接第一源瓶2；第一管路上设有用于控制第一源瓶2中进入反应腔1的前驱体源的阀门，第一管路上设有用于控制第二源瓶3中进入第一源瓶2的前驱体源的阀门，

上述设备在使用时，第一源瓶2中的前驱体源进入放置有待沉积样品的反应腔1中进行反应；第二源瓶3对第一源瓶2补充前驱体源以保证有前驱体源不间断地输送入反应腔内，用于在待沉积样品上连续沉积形成薄膜。

实施例二

如图2所示，本实施例的用于连续提供前驱体源的装置在实施例一上进一步包括前驱体源气化机构4，适用于沉积的材料所对应的前驱体源挥发性差、仅通过加热难以满足要求的场景。另外，还可以在前驱体源气化机构上设置载气通道（未示出）用来将前驱体源带出并进入反应腔1内。

实施例三

如图3所示，本实施例的用于连续提供前驱体源的装置在实施例一上进行优化。第一源瓶2设置为包括前驱体源存储区21和前驱体源气化区22两部分。前驱体源存储区21内的前驱体源经气化形成前驱体源气体，前驱体源气化区22为存放前驱体源气体的空间。前驱体源以气体的形式进入反应腔1中进行反应。

实施例四

如图4所示，本实施例的用于连续提供前驱体源的装置在实施例一的基础上进一步包括连接部5和吹扫机构6，对管路进行吹扫防止前驱体源在管路内冷凝并堵塞管路。

实施例五

如图5所示的用于连续提供前驱体源的装置包括三种不同的前驱体源（前驱体源A、B和C)，可以沉积至少三种不用材料的薄膜，也可以用于沉积层压材料。

图6所示为沉积多种材料薄膜的另一实现方式。

实施例6

图7和图8所示用于连续提供前驱体源的装置包括用于承载及移动第二源瓶3的移动机构7，以方便第二源瓶3的更换。

图7中第二源瓶3相对于第一源瓶2竖直设置，图8中第二源瓶3相对于第一源瓶2水平设置。

实施例7

图9所示用于连续提供前驱体源的装置包括监测机构8，本实施例中监测机构8设置为用于监测前驱体源上绝线的观察窗81和用于监测前驱体源下绝线的观察窗82。前驱体源上升至观察窗81时停止往第一源瓶2中添加前驱体源；前驱体源下降至观察窗82时需要往第一源瓶2中添加前驱体源。

在本实施例中，下绝线在距离第一源瓶最低位置20mm处所在平面。

与现有技术相比，本发明提供的一种连续提供前驱体源的方法及装置，其装置结构简单，便于维护和使用；该装置中设置的上述连接部中的吹扫机构模块，可以有效地避免传输管路堵塞现象的发生；而上述三个加热保护机构的设置使用，可以更好地保证前驱体源稳定且连续不断地进去反应腔进行反应，ALD、CVD等气相沉积设备可以连续生产，产能高，满足气相设备大规模工业化连续生产的要求。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方法替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。