柔性透明电磁屏蔽膜及制备方法与流程

本发明涉及涉及真空镀膜领域，提供一种柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，以柔性有机透明材料为基材，采用柔性、卷绕式、连续型有机基材磁控溅射镀膜技术在有机透明基材上下两面一次性镀膜制成的柔性透明电磁屏蔽膜，可广泛应用于柔性透明电磁屏蔽膜、柔性显示器件、柔性薄膜太阳能电池的生产制造中。

背景技术：

电磁屏蔽是电磁兼容工程中广泛采用的抑制电磁骚扰的有效方法之一。随着各种电子设备的广泛应用，很多关键、重要部门应用光学窗的场合，如电子设备的观察窗口（LCD显示器、OLED等数码显示屏幕、雷达显示器、精密仪器、仪表等显示器窗口）、建筑物重点部位的观察窗（采光屏蔽窗、屏蔽室可视窗、可视隔断屏风等）、要求电磁屏蔽的机柜、指挥仪方舱、通讯车观察窗等，都要求光学窗在可见波段具有高透射低反射的光学特性，同时还具有较强的宽波段电磁屏蔽能力，防止电磁信息泄漏，防护电磁辐射污染；有效保障仪器设备正常工作，保障机密信息的安全。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，以柔性有机透明材料为基材，采用柔性、卷绕式、连续型有机基材磁控溅射镀膜技术在有机透明基材上下两面一次性镀膜制成的柔性透明电磁屏蔽膜，可广泛应用于柔性透明电磁屏蔽膜、柔性显示器件、柔性薄膜太阳能电池的生产制造中。

本发明的目的是通过以下技术方案实现：

柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，它使用在一个真空镀膜腔内的多个磁控溅射装置，各磁控溅射装置包括以惰性气体氩气作为工作气体、以氧气为反应气体的沉积阴极室、位于沉积阴极室内的阴极靶材，连续移动的柔性有机透明基材依次通过各磁控溅射装置的沉积阴极室，通过各磁控溅射装置的溅射，并控制通入各沉积阴极室的氧气和惰性气体的流量，使得阴极靶材氧化物一次性沉积在柔性有机透明基材的上下表面；在真空镀膜腔内设置有用于避免阴极靶材氧化物沉积残渣掉落于柔性有机透明基材上而对沉积质量产生影响的防污装置。

上述柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，以柔性有机透明材料为基材，采用柔性、卷绕式、连续型有机基材磁控溅射镀膜技术在有机透明基材上下两面一次性镀膜制成的柔性透明电磁屏蔽膜，可广泛应用于柔性透明电磁屏蔽膜、柔性显示器件、柔性薄膜太阳能电池的生产制造中。

上述的柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，柔性有机透明基材依次通过阴极靶材分别是Si、Al、Si、Nb、Si、Si、AZO、Al的第一至第八磁控溅射装置，各磁控溅射装置沉积阴极室内均通入作为反应气体的氧气；先后由第一、第二磁控溅射装置作用在柔性有机透明基材上表面依次沉积SiO2阻隔层、Al2O3透明硬化层，继而先后由第三至第八磁控溅射装置作用在柔性有机基材下表面依次沉积SiO2阻隔层、NbOX（0≤x≤5）调节层1、SiO2调节层2、SiOX（0≤x≤2）调节层3、AZO透明磁屏蔽层、Al2O3透明硬化层。

上述的柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，第一磁控溅射装置中，氧气流量12sccm、氩气流量500 sccm、溅射功率2.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

第二磁控溅射装置中，氧气流量10sccm、氩气流量450 sccm、溅射功率20.0KW，真空度达到4 ×10^-3 torr；

第三磁控溅射装置中，氧气流量12sccm、氩气流量500 sccm、溅射功率2.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

第四磁控溅射装置中，氧气流量50sccm、氩气流量400 sccm、功率16.4KW，真空度达到4×10^-3 torr；

第五磁控溅射装置中，氧气流量10sccm、氩气流量450 sccm、溅射功率20.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

第六磁控溅射装置中，氧气流量10sccm、氩气流量450 sccm、溅射功率20.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

第七磁控溅射装置中，氧气流量2sccm、氩气流量300 sccm、溅射功率10.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

第八磁控溅射装置中，氧气流量10sccm、氩气流量450 sccm、溅射功率20.0KW，真空度达到4×10^-3 torr。

上述的真空度4 ×10^-3 torr（大约在2.5-6 X10^-3 torr）是最佳工作真空度。溅射功率、氩气、氧气流量是相互配合的，以达到最佳沉积效率、沉积后膜的密度。其中功率可以是1.0到20Kw，氩、氧气流量0-1000 sccm，或更高。这些因素影响沉积后膜的附着性能、对于光的透射性能、反射性能以及对于宽波段电磁屏蔽性能，其配合有最佳点，高了不行，低了也不行。上述数据为实验后得到的一组使得沉积后的膜具有最佳透光率、最低光反射率、较强附着力等性能指标时的数据。特别是氩气、氧气流量参数选择，氧气作为反应气体，氧气量的多少直接影响到沉积时阴极靶材有氧反应程度（特别是控制失氧状态的沉积，如Nb2Ox（0≤x≤5）。而氩气量须与氧气量配合，以满足真空度的稳定。

上述的柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，它包括一个具有放卷腔、真空镀膜腔和收卷腔的腔体，放卷腔、收卷腔内分别设置用于连续放料的放卷台、用于连续收料的收卷台，真空镀膜腔内设置第一、第二冷鼓；第一、第二磁控溅射装置绕第一冷鼓周向设置，第三、第四、第五、第六、第七、第八磁控溅射装置绕第二冷鼓周向设置；柔性有机透明基材从放卷台上放出后导入第一冷鼓、经第一冷鼓冷却、穿过第一、第二磁控溅射装置沉积阴极室后形成单面膜由第一冷鼓导出；单面膜导入第二冷鼓、经第二冷鼓冷却、穿过第三、第四、第五、第六、第七、第八磁控溅射装置沉积阴极室后形柔性透明电磁屏蔽膜被收卷台收卷；柔性有机透明基材下表面移动设置在第一冷鼓上，单面膜的上表面移动设置在第二冷鼓上。

上述的柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，第一、第二磁控溅射装置绕第一冷鼓周向设置在第一冷鼓左侧，第三、第四、第五、第六、第七、第八磁控溅射装置绕第二冷鼓周向设置在第二冷鼓右侧；柔性有机透明基材由第一冷鼓上方导入、由第一冷鼓下方引出后，再由第二冷鼓上方导入、由第二冷鼓下方引出。

柔性有机透明基材从放卷台上放出后经冷鼓冷却、穿过各磁控溅射装置的沉积阴极室后被收卷台收卷。该腔体整体结构紧凑，占用空间小，其中真空镀膜腔内磁控溅射装置数量可依据镀膜层结构要求确定。真空镀膜腔具有非封闭的独立空间。

上述的柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，防污装置包括固联在真空镀膜腔内位于第二冷鼓下方的左防污染挡板、位于第二冷鼓右侧的右防污染挡板，可拆卸设置在左右防污染挡板下面的移动清洁防污染托盘。

上述的柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，各磁控溅射装置的阴极靶面距冷鼓表面距离195～205mm。

上述的柔性透明电磁屏蔽膜制备方法，柔性有机透明基材为PET或柔性有机玻璃。

本发明的有益效果是：

采用上述柔性透明电磁屏蔽膜制备方法制成的柔性透明电磁屏蔽膜，调节层1、调节层2、调节层3在整体结构中起到折射率调节作用，与柔性透明有机基底、阻隔层，其外层沉积有透明硬化层、阻隔层、透明磁屏蔽层、透明硬化层共同构成减反射膜系，既达到电磁屏蔽作用，同时不影响光线的透入率，光线透过率可达到80%以上；

采用柔性有机透明基材作为柔性透明电磁屏蔽膜基底，制备的柔性透明电磁屏蔽膜，具有良好的贴服性能，可以贴附在任意曲面物体表面。

PET表面附着的阻隔层对真空镀膜腔内的低压强起到隔离作用，避免有机基底PET内部浅表存在的微小气泡、水汽受到低压强作用而释放，保证在柔性透明电磁屏蔽膜磁控溅射镀膜时的膜质量。

两层阻隔层皆采用SiO2，增强沉积薄膜与柔性有机透明基材的附着力。

采用双冷鼓双面一次性沉积镀膜，即节省工时，又避免因二次收放卷沉积镀膜过程中产生划伤所造成的产品缺陷。

防污装置对阴极沉积时飞溅的残渣起到隔离、收集作用，避免残渣掉落至运行中的柔性有机透明基材表面并硌伤柔性有机透明基材表面，有助于提高成品率。另外，移动清洁防污染托盘可根据需要移出真空镀膜腔外清洁处理，使用方便。

本发明同时提供一种柔性透明电磁屏蔽膜，包括柔性有机透明基材及通过磁控溅射技术，依次沉积在柔性有机透明基材上表面上的SiO2阻隔层、Al2O3透明硬化层，依次沉积在柔性有机透明基材下表面上的SiO2阻隔层、NbOX（0≤x≤5、）调节层1、SiO2调节层2、SiOX（0≤x≤2）调节层3、AZO透明磁屏蔽层、Al2O3透明硬化层。

上述的柔性透明电磁屏蔽膜，柔性有机透明基材为PET，其厚度为120～130 ㎛；SiO2阻隔层、Al2O3透明硬化层、SiO2阻隔层、NbOX（0≤x≤5、）调节层1、SiO2调节层2、SiOX（0≤x≤2）调节层3、AZO透明磁屏蔽层、Al2O3透明硬化层的厚度分别为：5nm～150nm、330nm～200nm 、0nm～200nm、5nm～150nm、5nm～100nm、5nm～100nm、5nm～100nm、5nm～150nm。

附图说明

图1是柔性透明电磁屏蔽膜示意图；

图2是柔性透明电磁屏蔽膜制备装置示意图；

图3是第三至第八磁控溅射装置沉积阴极室布设示意图；

图4是防污装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作进一步说明：

参见图1所示的柔性透明电磁屏蔽膜、图2所示的柔性透明电磁屏蔽膜制备装置，该制备装置为一次性双面磁控溅射沉积装置，它使用在一个真空镀膜腔Q2内的多个磁控溅射装置，各磁控溅射装置包括以惰性气体氩气作为工作气体、以氧气为反应气体的沉积阴极室、位于沉积阴极室内的阴极靶材，连续移动的柔性有机透明基材B1依次通过各磁控溅射装置的沉积阴极室，通过各磁控溅射装置的溅射，并控制通入各沉积阴极室的氧气和惰性气体的流量，使得阴极靶材氧化物一次性沉积在柔性有机透明基材B1的上下表面；在真空镀膜腔Q2内设置有用于避免阴极靶材氧化物沉积残渣掉落于柔性有机透明基材B1上而对沉积质量产生影响的防污装置F。

又参见图3所示，上述的柔性透明电磁屏蔽膜的制备装置，包括由左右隔板G1、G2分割为放卷腔Q1、真空镀膜腔Q2和收卷腔Q3的腔体Q，在放卷腔Q1内设置有用于连续放料的放卷台S1，在收卷腔Q3内设置有用于连续收料的收卷台S2，在真空镀膜腔Q2内设置第一冷鼓S3、第二冷鼓S4（第一冷鼓S3、第二冷鼓S4统称为冷鼓）；第一、第二磁控溅射装置绕第一冷鼓S3周向设置，第三、第四、第五、第六、第七、第八磁控溅射装置绕第二冷鼓S4周向设置；柔性有机透明基材B1从放卷台S1上放出后导入第一冷鼓S3、经第一冷鼓S3冷却、顺序穿过第一、第二磁控溅射装置沉积阴极室Y1、Y2后形成单面膜B2由第一冷鼓S3导出；单面膜B2导入第二冷鼓S4、经第二冷鼓S4冷却、顺序穿过第三、第四、第五、第六、第七、第八磁控溅射装置沉积阴极室Y3、Y4、Y5、Y6、Y7、Y8后形成柔性透明电磁屏蔽膜B3被收卷台S2收卷；柔性有机透明基材B1的下表面移动设置在第一冷鼓S3上，单面膜B2的上表面移动设置在第二冷鼓S4上，柔性有机透明基材B1的下表面与第一冷鼓S3周面紧密贴合，单面膜B2的上表面与第二冷鼓S4周面紧密贴合。

图示中，腔体Q被分割为由左至右的放卷腔Q1、真空镀膜腔Q2和收卷腔Q3，第一、第二磁控溅射装置绕位于真空镀膜腔Q2左侧的第一冷鼓S3周向设置在第一冷鼓S3左侧，第三、第四、第五、第六、第七、第八磁控溅射装置绕位于真空镀膜腔Q2右侧的第二冷鼓S4周向设置在第二冷鼓S4右侧；柔性有机透明基材B1经导向辊D1导向由第一冷鼓S3上方导入、由第一冷鼓S3下方引出后，再由第二冷鼓S4上方导入、经导向辊D2导向由第二冷鼓S4下方引出。

第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七、第八控溅射装置的阴极靶面S9皆距冷鼓表面距离195～205mm。本案中，取该距离为200mm。

柔性有机透明基材B1为PET或柔性有机玻璃。本案中，柔性有机透明基材B1为PET。

第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七、第八控溅射装置沉积阴极室Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6、Y7、Y8内的阴极靶材分别是Si、Al、Si、Nb、Si、Si、AZO、Al，工作气体为惰性气体、反应气体为O2。本案中，惰性气体为氩气。

柔性有机透明基材B1依次通过第一至第八磁控溅射装置；沉积过程中分别通入不同流量的氧气作为反应气体，通过控制沉积反应气体的流量及分压，在有氧反应磁控溅射沉积作用下，先后由第一、第二磁控溅射装置作用在柔性有机基材B1上表面依次沉积SiO2阻隔层2、Al2O3透明硬化层3，继而先后由第三至第八磁控溅射装置作用在柔性有机基材下表面依次沉积SiO2阻隔层4、NbOX（0≤x≤5）调节层1 5、SiO2调节层2 6、SiOX（0≤x≤2）调节层3 7、AZO透明磁屏蔽层8、Al2O3透明硬化层9。

放卷腔Q1、真空镀膜腔Q2和收卷腔Q3内的真空状态是相互隔离的，即在放卷、或收卷时，真空镀膜腔Q2内依然可保持工作状态，为使用该柔性透明电磁屏蔽膜的制备装置进行磁控溅射可以得到无限连续均匀的柔性透明电磁屏蔽膜提供空间支撑。

又参见图4所示，防污装置F包括固联在真空镀膜腔Q2内位于第二冷鼓S4下方的左防污染挡板F1、位于第二冷鼓S4右侧的右防污染挡板F3，可拆卸设置在左右防污染挡板F1、F3下面的移动清洁防污染托盘F2。图示中，移动清洁防污染托盘F2成抽屉式结构。

具体的制备过程如下：

柔性有机透明基底PET，卷长度3000M，幅宽1300mm，厚度125 ㎛。放入放卷台S1，并经真空镀膜腔Q2连接收卷台S2。依次将Si、Al、Si、Nb、Si、Si、AZO、Al阴极靶材放入相应的磁控溅射装置。

启动柔性透明有机基材PET牵引系统（收卷台）拽引柔性透明有机基材PET，运行速度1m/min。同时放卷腔Q1、真空镀膜腔Q2、收卷腔Q3真空除气，使真空度达到3X10^-6torr；

真空镀膜腔Q2充入氩气达到工作状态，使真空度到达4 ×10^-3 torr，拽引运行速度达到4 m/min；

通入第一磁控溅射装置中，氧气流量12sccm、氩气流量500 sccm，溅射功率2.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

通入第二磁控溅射装置中，氧气流量10sccm、氩气流量450 sccm，溅射功率20.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

通入第三磁控溅射装置中，氧气流量12sccm、氩气流量500 sccm，溅射功率2.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

通入第四磁控溅射装置中，氧气流量50sccm、氩气流量400 sccm，功率16.4KW，真空度达到4×10^-3 torr；

通入第五磁控溅射装置中，氧气流量10sccm、氩气流量450 sccm，溅射功率20.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

通入第六磁控溅射装置中，氧气流量10sccm、氩气流量450 sccm，溅射功率20.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

通入第七磁控溅射装置中，氧气流量2sccm、氩气流量300 sccm，溅射功率10.0KW，真空度达到4×10^-3 torr；

通入第八磁控溅射装置中，氧气流量10sccm、氩气流量450 sccm，溅射功率20.0KW，真空度达到4×10^-3 torr。

通过上述方法制备的柔性透明电磁屏蔽膜，柔性有机透明基材B1厚度125μm；SiO2阻隔层2、Al2O3透明硬化层3、SiO2阻隔层4、NbOX（0≤x≤5、）调节层1 5、SiO2调节层2 6、SiOX（0≤x≤2）调节层3 7、AZO透明磁屏蔽层8、Al2O3透明硬化层9的厚度分别为：75nm、265nm、 100nm、75nm、55nm、50nm、52nm、80nm。

上述柔性透明电磁屏蔽膜，调节层1 5、调节层2 6、调节层3 7在整体结构中起到折射率调节作用，与柔性透明有机基底B1、SiO2阻隔层2，其外层沉积有Al2O3透明硬化层3、SiO2阻隔层4、AZO透明磁屏蔽层8、Al2O3透明硬化层9共同构成减反射膜系，既达到电磁屏蔽作用，同时不影响光线的透入率，光线由方向1射入，光线透过率可达到80%以上。

当放卷台S1上的一卷柔性有机透明基材B1接近达到卷尾时，牵引停止，柔性有机透明基材B1仍然保持连续的位于放卷腔Q1、真空镀膜腔Q2和收卷腔Q3内。然后对放卷腔Q1、收卷腔Q2分别泻真空。截取已经沉积好的镀膜卷并移出收卷腔Q3。收卷腔Q3除气，使收卷腔Q3真空度达到4×10^-7 torr时，充入工作气体氩气，使真空度达到4×10^-3 torr并持续保持。重新装载待镀膜卷。用胶带将上卷卷尾与本卷卷头相联结。放卷腔Q1除气，使放卷腔Q1真空度达到4×10^-7时，充入工作气体氩气，使真空度达到4 ×10^-3 torr并持续保持。参照前述的溅射步骤对本卷柔性有机透明基材继续溅射镀膜。

在磁控溅射沉积镀膜过程中，产生的阴极靶材氧化物沉积残渣被左防污染挡板F1、右防污染挡板阻F3挡后落入移动清洁防污染托盘汇集F2。需要时，将移动清洁防污染托盘F2移出真空镀膜腔Q2清理后重新归位。

本发明在于提供一种柔性透明电磁屏蔽膜的制备方法。它使用一次性双面磁控溅射沉积装置，通过工作气体、反应气体流量（分压）控制，将阴极靶材Si、Al、Si、Nb、Si、Si、AZO、Al有氧反应磁控溅射一次性、分层、连续、均匀沉积在连续的、宽幅的薄型柔性有机透明基材（PET、柔性玻璃等）上下表面上，形成由上至下SiO2阻隔层②、Al2O3透明硬化层③、柔性有机透明基材、SiO2阻隔层④、NbOX（0≤x≤5、）调节层1⑤、SiO2调节层2⑥、SiOX（0≤x≤2）调节层3⑦、AZO透明磁屏蔽层⑧、Al2O3透明硬化层⑨结构的柔性透明电磁屏蔽膜。成膜既达到电磁屏蔽作用，同时不影响光线的透入率，光线透过率可达到80%以上，又具有良好的贴服性能，可以贴附在任意曲面物体表面。