一种拉拔模具沉积金刚石涂层的方法及装置与流程

本发明涉及一种拉拔模具的生产方法及装置，特别是拉拔模具沉积金刚石涂层的方法及装置。

背景技术：

拉拔模具是指被加工材料穿过模具内孔，经过一定的压缩，使其获得所要求的形状和尺寸的压力加工工具，拉拔模具内壁要求具有耐磨、低摩擦系数等性能。根据不同的应用，拉拔模具的内孔具有多种尺寸和形状，直径可以从十几微米到几百毫米，纵截面形状有直筒型、喇叭形等，横截面形状有圆形、多边形、扇形等。

CVD金刚石薄膜因具有天然金刚石的高硬度、高热导率、低摩擦系数和很强的耐磨性等诸多优异的性能，而被誉为21世纪最具有发展前途的涂层材料。金刚石涂层拉拔模具是将CVD金刚石涂层沉积到拉拔模具内孔表面，使之具有很强的耐磨性能和较低的摩擦系数，来提高拉拔模具的使用寿命和拉拔线材的质量。金刚石涂层拉拔模具可以应用到绞线紧压、拉管、拉棒、焊接套等很多领域，替代传统的硬质合金模具和聚晶模具。

拉拔模具内孔沉积金刚石涂层常用的制备方法有热丝CVD法和直流电弧等离子体喷射CVD法。中国专利“金刚石涂层拉丝模”(申请号：CN98110896)提出以单根金属丝穿过拉拔模具内孔，金属丝再加热到1800-2400℃的高温，加热分解通入的碳源和氢气等气体，从而在模具内孔沉积金刚石涂层。但是此方法适合在小孔径拉拔模具内孔沉积金刚石涂层，随着孔径的增大，金属丝与拉拔模具内壁的距离越来越大，金刚石涂层的沉积质量和沉积速率越来越差，影响模具质量甚至无法使用。中国专利“大孔径金刚石涂层拉拔模的制备方法”(申请号：CN02136951)提出了由鼠笼式的热丝组件来代替单根金属丝穿过大孔径拉拔模具内孔沉积金刚石涂层。热丝CVD法沉积金刚石涂层优点是设备简单，沉积过程易控制，但是存在两个主要的问题：一是以热丝为热源，气体电离度低，金刚石沉积速率慢，沉积的金刚石涂层中会存在较多的石墨相，影响金刚石涂层质量；二是由于拉拔模具内孔具有多种形状，无论是单根丝还是热丝组件方法都无法保证与拉拔模具内壁各个区间距保持一致，导致内孔的金刚石涂层质量存在很大差异。中国专利“一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法”(申请号：CN201810237357)提出了使用强直流伸展弧在管状内孔沉积金刚石涂层的方法。它是将工件放置在阴阳极之间，使直流电弧穿过工件内孔，通过转移电弧放电方式在工件内形成高密度的等离子体，进而沉积金刚石涂层。这种方法形成的电弧上下粗细一致，且电弧直径调节困难，因此对工件内孔直径和高度都有要求，主要适用于固定直径的规则管状内孔工件，虽然可以制备出高品质的金刚石涂层，但是却不适合规格繁多的不规则内孔的金刚石涂层拉拔模具。主要原因是柱状电弧与拉拔模具的异形孔内壁间距不一致，使每个模具内壁各处接受的等离子体能量密度不同，造成金刚石涂层沉积速率和沉积温度不一致，影响金刚石涂层厚度和质量的均匀性。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术之弊端，提供一种拉拔模具沉积金刚石涂层的方法及装置，从而有效解决不规则内孔拉拔模具的金刚石涂层不均匀问题。

本发明所述问题是以下述技术方案解决的：

一种拉拔模具沉积金刚石涂层的方法，采用直流电弧等离子体喷射法在拉拔模具的内孔沉积金刚石涂层，所述方法将待加工的拉拔模具放置到模具衬套组件内，将模具衬套组件放置到真空室中部沉积台上，将包括阴极、阳极的等离子炬设置在模具衬套组件的正上方，阴极接直流电源的负极，阳极接直流电源的正极，沉积过程中使等离子体射流穿过拉拔模具内孔，在拉拔模具内壁制备出厚度及粒度均匀的金刚石涂层。

上述拉拔模具沉积金刚石涂层的方法，沉积过程如下，开启真空泵排除真空室内空气，通入氩气1-15升/分，氢气1.0-10升/分，甲烷10-500毫升/分；开启直流电源及其高频引弧脉冲，在等离子炬的阴阳极之间产生等离子电弧后，关闭高频引弧脉冲，调节压力调节阀使真空室压力保持在2.0-16KPa；等离子体射流的横截面积大于待加工拉拔模具的内孔，沉积过程中使等离子体射流穿过拉拔模具内孔，调节电源电流使石墨阳极喷嘴温度700-1500℃，拉拔模具沉积温度600-1100℃，经过2.5-10小时，在拉拔模具内壁制备出厚度及粒度均匀的金刚石涂层。

一种拉拔模具沉积金刚石涂层的装置，包括真空室、等离子炬和用于安装待加工拉拔模具的模具衬套组件，所述模具衬套组件位于真空室中部，模具衬套组件由上压盖、衬套和定位环构成，衬套下部位于定位环内，衬套设有安装孔，拉拔模具位于安装孔内，上压盖扣合在衬套及拉拔模具上部，上压盖内孔不小于拉拔模具入口且截面形状与拉拔模具入口截面形状相匹配；所述等离子炬位于模具衬套组件正上方，等离子炬包含由内至外依次套装的阴极、辅助电极和阳极，辅助电极下部螺纹连接引弧嘴，阳极下部螺纹连接阳极喷嘴。

上述拉拔模具沉积金刚石涂层的装置，所述引弧嘴的内孔孔径为D，阳极喷嘴的内孔孔径为D1，D：D1为1:0.3-10。

上述拉拔模具沉积金刚石涂层的装置，阳极喷嘴距与上压盖上表面的距离为10-200毫米。

上述拉拔模具沉积金刚石涂层的装置，所述上压盖和衬套为纯铜材质，衬套中部沿径向设有数个测温孔，测温孔连通拉拔模具安装孔，衬套下部设有出气口。

上述拉拔模具沉积金刚石涂层的装置，真空室下部设有沉积台，定位环安装在沉积台上部，沉积台设有旋转机构、升降机构和冷却水道。

上述拉拔模具沉积金刚石涂层的装置，真空室采用封闭式结构，真空室设有压力调节阀和真空计，压力调节阀通过波纹管与真空泵相连。

本发明针对现有CVD金刚石涂层沉积技术不适合拉拔模具不规则内孔的问题进行了改进，利用直流电弧等离子喷射技术射流长及等离子射流形状和工件内壁自适应的优点，将拉拔模具置于等离子炬的下方，等离子炬产生非转移弧，由等离子体射流穿过拉拔模具内孔，压盖孔型加工成与拉拔模具孔型适应，将等离子射流压缩成相应形状穿过拉拔模具内孔，使不同大小、不同孔形及拉拔模具的每个位置等离子体能量密度分布均匀，解决了强直流伸展弧方法对工件尺寸有限制和不规则拉拔模具的金刚石涂层质量不均匀等问题，实现在不规则孔型的模具内壁制备出厚度及粒度均匀的金刚石涂层。本发明技术工艺稳定、不受模具孔型和孔径限制，制备出的金刚石涂层拉拔模具使用寿命和金刚石涂层纯度好，降低了生产成本，提高了产品质量，在绞线紧压、拉管、拉棒等多个领域取得成功应用，在制备难度高的大孔径及不规则孔拉拔模具方面，具有独到的优势。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明装置的示意图；

图2为实施例金刚石涂层Raman谱检测图。

图中各标号为：1、阴极，2、真空室，3、辅助电极，4、引弧嘴，5、阳极，6、阳极喷嘴，7、流量控制器，8、直流电弧，9、等离子射流，10、上压盖，11、衬套，12、拉拔模具，13、测温孔，14、出气孔，15、定位挡环，16、沉积台，17、真空计，18、压力调节阀，19、真空泵，20、红外测温仪。

具体实施方式

参看图1，本发明方法针对解决常规直流电弧等离子体喷射法不适合变径拉拔模具的问题进行了改进，将待加工的拉拔模具置于真空室内等离子炬下方，拉拔模具的入口朝上。氩气、氢气及甲烷的混合气体从真空室的上方进入，真空泵由真空室的下方将气体排出。通过非转移电弧加热后，高温膨胀的气体由阳极喷嘴高速喷射出来，形成等离子射流，等离子体射流向下穿过拉拔模具内孔。通过等离子炬中引弧嘴和阳极喷嘴的孔径配合调整射流纵向长度和径向面积，保证不同孔径的拉拔模具及同一个拉拔模具每个区处等离子体能量密度分布均匀，从而在模具内壁制备出厚度及粒度均匀的金刚石涂层。沉积过程如下，开启真空泵排除真空室内空气，通入氩气1-15升/分，氢气1.0-10升/分，甲烷10-500毫升/分；开启直流电源及其高频引弧脉冲，在等离子炬的阴阳极之间产等离子电弧后，关闭高频引弧脉冲，调节压力调节阀使真空室压力保持在2.0-16KPa；等离子体射流的径向面积大于待加工拉拔模具的内孔，沉积过程中使等离子体射流穿过拉拔模具内孔，调节电源电流使石墨阳极喷嘴温度700-1500℃，拉拔模具沉积温度600-1100℃，经过2.5-10小时，在拉拔模具内壁制备出厚度及粒度均匀的金刚石涂层。

本发明方法在所述拉拔模具沉积金刚石涂层的装置中实施。由图1可见，所述装置包括真空室2、等离子炬和用于安装待加工拉拔模具的模具衬套组件。真空室采用封闭式结构，真空室侧面分别设有压力调节阀18、真空计17、红外测温仪20，压力调节阀与真空泵19通过波纹管相连，真空室上部等离子炬上连接用于通入气体的流量控制器7。真空室中部设有沉积台16，沉积台设有旋转机构、升降机构和冷却水道。模具衬套组件放置在沉积台上。模具衬套组件由上压盖10、衬套11和定位环15构成，衬套下部位于定位环内，衬套设有安装孔，拉拔模具位于安装孔内，上压盖扣合在衬套及拉拔模具上部，上压盖要求覆盖住拉拔模具12的上表面，以防止等离子射流9对拉拔模具正表面形成热冲击，造成拉拔模具纵向温度差别过大。上压盖内孔不小于拉拔模具入口且截面形状与拉拔模具入口相匹配。上压盖和衬套均选用材质为传热性能良好的纯铜制成，可以有效的将热量通过沉积台16带走。上压盖越薄，等离子射流在通过上压盖通道时等离子体复合越少，沉积金刚石速率越高，但是上压盖过薄，等离子射流带来的热量不能顺利传走，所以上压盖厚度应在8-15毫米。衬套中部沿径向设有数个测温孔13，测温孔连通拉拔模具的安装孔，衬套下部设有出气口14。所述等离子炬设置在真空室的上部，位于模具衬套组件正上方，等离子炬包含由内至外依次套装的阴极1、辅助电极3和阳极5，电源负正极分别接阴极1和阳极5。阴极杆的尖端不超过引弧嘴的内孔，目的是为了压缩阴极处电弧。辅助电极和阳极都为中空圆筒型。阴极、辅助电极、阳极都设有用于降温的冷却水通道。辅助电极下部螺纹连接引弧嘴4，阳极下部螺纹连接阳极喷嘴6。引弧嘴的内孔孔径为D，阳极喷嘴的内孔孔径为D1，D：D1为1:0.3-10。D1和D主要影响等离子射流纵向长度和径向面积，随着模具孔径的增加，D1和D都要相应的增大，因此引弧嘴和阳极喷嘴需根据被加工拉拔模具的内孔孔径进行更换调整。为保证等离子体射流的横截面积大于待加工拉拔模具的内孔，阳极喷嘴的孔径要大于拉拔模具的入口孔径。阳极喷嘴距与上压盖上表面的距离为10-200毫米。引弧嘴孔径的变化会影响等离子射流纵向长度，随着孔径的增大，等离子射流纵向长度会逐渐缩短，为了保证等离子射流能够顺利通过模具内孔，随引弧嘴孔径的增加阳极喷嘴距与上压盖上表面的距离将缩短。

本发明对喇叭形孔拉拔模具金刚石涂层的工作原理如下：利用直流电弧等离子喷射技术射流长的特点，将等离子炬设置在真空室上方，将拉拔模具至于等离子炬的下方；上压盖孔型上部的横截面积由下至上递增，可以将外侧等离子射流聚集，提高利用率；上压盖孔型下部的截面形状与拉拔模具入口形状相匹配，使模具每个位置分配的能量基本一致。沉积过程碳源、氢气、氩气等气体经气体流量控制器进入等离子炬后，通过高温状态下的直流电弧电离后高速喷出等离子射流，等离子射流在真空室压差作用下穿过拉拔模具内孔，再经出气孔，最终被真空泵排出。等离子体射流在穿过拉拔模具内孔时，具有sp³结构的含碳基团会落到拉拔模具内孔表面形成金刚石涂层，从而制备出厚度及粒度均匀的金刚石涂层异形孔拉拔模具。

以下提供一个具体的实施例：制备22型(即2α≈22°)，孔径为32.02mm的拉制不锈钢薄壁管用金刚石涂层模具，引弧嘴内孔尺寸14mm，阳极喷嘴内孔尺寸55mm阳极喷嘴距上压盖距离35mm。上压盖的孔型上部为喇叭口形，下部为直筒型，如图1所示。将衬套组件放置到沉积台上，通过定位挡环固定至对中位置，此时可以在CVD沉积炉中制备金刚石涂层拉拔模具。沉积过程中参数要求如下：氩气4.5升/分，氢气1.5升/分，甲烷60毫升/分，腔室压力7.0-7.5KPa，石墨阳极喷嘴温度1000℃，拉拔模具沉积温度900℃，沉积7小时得到厚度为25μm的金刚石涂层。对上述拉拔模具工作区金刚石涂层做了Raman谱检测，检测结果如图2所示：只在1332cm-1处有明显的金刚石特征峰，说明金刚石涂层纯度非常高。