一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法与流程

本发明涉及一种电银浆材料生成制造技术领域，更具体地说它涉及一种亚微米级agsnte合金粉的生产方法。

背景技术：

由于世界各国经济与社会的发展，能源的消耗量也越来越大。未来稳定的能源供给对于我国的经济发展水平和社会的稳定有很大的影响。目前，能源的主要来源来自于石油、天然气、煤炭等。这些燃料不仅是不可再生能源，燃烧还会产生二氧化碳和其他温室气体导致全球变暖。为减少对传统化石燃料能源的依赖以及降低温室气体的排放量，太阳能资源的开发与利用成为了经济发展的新动力。

导电银浆是由高纯度的金属银微粒、粘合剂、溶剂和助剂所组成的一种机械混和物的粘稠状的浆料。传统的导电电极材料，如ito等尽管性能优异，但是生产成本相对较高；且稀有金属铟采储量有限；材料比较脆；红外透射率低，在柔性电极中应用受到限制。而导电银浆由于其良好的导电性以及较高的性价比，被应用于单晶硅太阳能电池的生产制造。

但是，由于导电银浆在烧结过后是电池中的重要导体，且需要在和硅底形成欧姆接触的同时和铝板结合形成背场，而目前的导电银浆的烧结性能较弱，进而影响到单晶硅太阳能电池的生产制造，有待改进。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种亚微米级agsnte合金粉的生产方法，该亚微米级agsnte合金粉的生产方法具有显著提升导电银浆的烧结性能的效果。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种亚微米级agsnte合金粉的生产方法，包括如下步骤：

步骤1、按重量份组分取12-18份ag、0.8-1.2份sn以及5-7份te混合均匀，获得混合原料；

步骤2、将混合原料加入高温蒸发器的坩埚内，密封高温蒸发器并做抽真空处理；

步骤3、从底部向高温蒸发器内充入氩气，控制高温蒸发器的压强为110-120kpa；

步骤4、等离子枪产生等离子转移弧，作为加热源从高温蒸发器顶部向高温蒸发器内加温并对混合原料做加热熔化处理；

步骤5、混合原料互溶为agsnte合金液后蒸发，随氩气流蒸发至与高温蒸发器连接的粒子形成器内；

步骤6、继续向高温蒸发器投放按重量份组分比为12-18份：0.8-1.2份：5-7份的ag、sn和te，控制氩气气流量为23-27m³/h，并在高温蒸发器内形成agsnte合金粉后随氩气流移动至与粒子形成器连通的喷淋罐内；

步骤7、喷淋嘴向喷淋罐内喷射水雾，agsnte合金粉混入水雾后进入水循环粉体收集装置；

步骤8、开启水循环粉体收集装置内的离心机实现agsnte合金粉与液态水的分离，获得纯度≥99%、粒径为100-400nm、形状为球形的亚微米级agsnte合金粉。

本发明进一步设置为：在步骤2中，所述坩埚为石墨坩埚。

本发明进一步设置为：在步骤4中，所述等离子枪的等离子转移弧的工作气体为氩气和氨气，且压强为3-4.5mpa。

本发明进一步设置为：在步骤4中，所述等离子枪在作为加热源产生等离子转移弧时，设置初始电流为350-400a，电压为50-70v，控制电流与电压的稳定增加，通过4个小时的时间平稳将电流提升至650-750a，电压提升至70-90v。

本发明进一步设置为：在步骤5中，当混合原料互溶为agsnte合金液后，保温2h。

本发明进一步设置为：所述粒子形成器为聚冷管，由内至外依次设置为石墨管、碳毡层、不锈钢管、不锈钢管，其中两层所述不锈钢管之间设置有冷水循环系统。

本发明进一步设置为：在步骤7中，喷淋嘴设置有多个且等弧度分布在所述喷淋罐内，多个喷淋嘴同时向喷淋罐的底部喷射水雾。

本发明进一步设置为：所述水循环粉体收集装置包括相连接的喷淋罐、大体积溶液储存器、离心机和水泵，液态水通过水泵带动在水循环粉体收集装置中循环。

本发明进一步设置为：在步骤8中，所述离心机每小时启动一次，且每次启动时间为半个小时。

本发明进一步设置为：在步骤6中，设定每小时向高温蒸发器内投放定量的按重量份组分比为12-18份：0.8-1.2份：5-7份的ag、sn和te。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、通过agsnte蒸气在粒子形成器内碰撞冷却、形核，进而长大成agsnte合金粉，使得agsnte蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，在密闭的惰性气体保护下，保证亚微米级agsnte合金粉的高纯度、高球形度、高成分均匀度、低氧含量、较大的表面活性；

2、循环加工生产，效率高且能耗低，有效提升能源利用率，形成迅速且稳定；

3、通过将等离子枪作为加热源，对ag、sn和te原料进行加热、熔化与互溶，在等离子弧喷射的作用下，形成成分均匀的agsnte合金液，然后再通过加大等离子枪的功率以形成成分均匀的agsnte合金蒸气；

4、通过控制等离子枪的功率、系统氩气的流量以及冷水循环系统的冷却水的流量，生产出各种粒径大小的亚微米级agsnte合金粉，合金粉粒径可控制在100-500nm，并有效控制亚微米级agsnte合金粉的产量；

5、通过在粉体加入的te元素，有效提高导电银浆在与硅底形成欧姆接触的同时和铝板结合形成背场。

附图说明

图1是本实施例的亚微米级agsnte合金粉的sem图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，一种亚微米级agsnte合金粉，具有高纯度、高球形度、高成分均匀度、低氧含量、较大的表面活性的效果。采用依次连接的高温蒸发器、粒子形成器、喷淋罐和水循环粉体收集装置进行亚微米级agsnte合金粉的生产制造；需要说明的是，粒子形成器为聚冷管，且由内至外依次设置为石墨管、碳毡层、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；水循环粉体收集装置包括相连接的喷淋罐、大体积溶液储存器、离心机和水泵，液态水通过水泵带动在水循环粉体收集装置中循环。在喷淋罐内设置有多个等弧度分布在所述喷淋罐内的喷淋嘴，多个喷淋嘴用于同时向喷淋罐的底部喷射水雾。

实施例一

本发明提供一种亚微米级agsnte合金粉的生产方法，包括如下步骤：

步骤1、按重量份组分取12份ag、0.8份sn以及5份te混合均匀，获得混合原料；

步骤2、将混合原料加入高温蒸发器的石墨坩埚内，密封高温蒸发器并做抽真空处理；

步骤3、从底部向高温蒸发器内充入氩气，控制高温蒸发器的压强为110kpa；

步骤4、采用工作气体为氩气和氨气的等离子枪产生等离子转移弧，设定压强为3.2mpa、初始电流为350a以及初始电压为50v，同时控制电流与电压的稳定增加，通过4个小时的时间平稳将电流提升至650a以及电压提升至70v，使得等离子枪作为加热源从高温蒸发器顶部向高温蒸发器内加温并对混合原料做加热熔化处理；

步骤5、混合原料互溶为agsnte合金液后蒸发，保温2h，使agsnte合金液随氩气流蒸发至与高温蒸发器连接的粒子形成器内；

步骤6、继续向高温蒸发器投放按重量份组分比为12份：0.8份：5份的ag、sn和te，控制氩气气流量为23m³/h，并在高温蒸发器内形成agsnte合金粉后随氩气流移动至与粒子形成器连通的喷淋罐内；

步骤7、多个喷淋嘴同时向喷淋罐的底部喷射水雾，agsnte合金粉混入水雾后进入水循环粉体收集装置；

步骤8、每小时启动一次水循环粉体收集装置内的离心机，离心机的每次启动时间为半个小时，实现agsnte合金粉与液态水的分离，获得纯度≥99%、粒径为100-400nm、形状为球形的亚微米级agsnte合金粉；

步骤9、在开始稳定产出agsnte合金粉时，持续步骤6至步骤8，且设定每小时向高温蒸发器内投放定量的按重量份组分比为12份：0.8份：5份的ag、sn和te原料。

实施例二

本发明提供一种亚微米级agsnte合金粉的生产方法，包括如下步骤：

步骤1、按重量份组分取15份ag、1份sn以及6份te混合均匀，获得混合原料；

步骤2、将混合原料加入高温蒸发器的石墨坩埚内，密封高温蒸发器并做抽真空处理；

步骤3、从底部向高温蒸发器内充入氩气，控制高温蒸发器的压强为115kpa；

步骤4、采用工作气体为氩气和氨气的等离子枪产生等离子转移弧，设定压强为3.8mpa、初始电流为375a以及初始电压为60v，同时控制电流与电压的稳定增加，通过4个小时的时间平稳将电流提升至700a以及电压提升至80v，使得等离子枪作为加热源从高温蒸发器顶部向高温蒸发器内加温并对混合原料做加热熔化处理；

步骤5、混合原料互溶为agsnte合金液后蒸发，保温2h，使agsnte合金液随氩气流蒸发至与高温蒸发器连接的粒子形成器内；

步骤6、继续向高温蒸发器投放按重量份组分比为15份：1份：6份的ag、sn和te，控制氩气气流量为25m³/h，并在高温蒸发器内形成agsnte合金粉后随氩气流移动至与粒子形成器连通的喷淋罐内；

步骤7、多个喷淋嘴同时向喷淋罐的底部喷射水雾，agsnte合金粉混入水雾后进入水循环粉体收集装置；

步骤8、每小时启动一次水循环粉体收集装置内的离心机，离心机的每次启动时间为半个小时，实现agsnte合金粉与液态水的分离，获得纯度≥99%、粒径为100-400nm、形状为球形的亚微米级agsnte合金粉；

步骤9、在开始稳定产出agsnte合金粉时，持续步骤6至步骤8，且设定每小时向高温蒸发器内投放定量的按重量份组分比为15份：1份：6份的ag、sn和te原料。

实施例三

本发明提供一种亚微米级agsnte合金粉的生产方法，包括如下步骤：

步骤1、按重量份组分取18份ag、1.2份sn以及7份te混合均匀，获得混合原料；

步骤2、将混合原料加入高温蒸发器的石墨坩埚内，密封高温蒸发器并做抽真空处理；

步骤3、从底部向高温蒸发器内充入氩气，控制高温蒸发器的压强为120kpa；

步骤4、采用工作气体为氩气和氨气的等离子枪产生等离子转移弧，设定压强为4.5mpa、初始电流为400a以及初始电压为70v，同时控制电流与电压的稳定增加，通过4个小时的时间平稳将电流提升至750a以及电压提升至90v，使得等离子枪作为加热源从高温蒸发器顶部向高温蒸发器内加温并对混合原料做加热熔化处理；

步骤5、混合原料互溶为agsnte合金液后蒸发，保温2h，使agsnte合金液随氩气流蒸发至与高温蒸发器连接的粒子形成器内；

步骤6、继续向高温蒸发器投放按重量份组分比为18份：1.2份：7份的ag、sn和te，控制氩气气流量为27m³/h，并在高温蒸发器内形成agsnte合金粉后随氩气流移动至与粒子形成器连通的喷淋罐内；

步骤7、多个喷淋嘴同时向喷淋罐的底部喷射水雾，agsnte合金粉混入水雾后进入水循环粉体收集装置；

步骤8、每小时启动一次水循环粉体收集装置内的离心机，离心机的每次启动时间为半个小时，实现agsnte合金粉与液态水的分离，获得纯度≥99%、粒径为100-400nm、形状为球形的亚微米级agsnte合金粉；

步骤9、在开始稳定产出agsnte合金粉时，持续步骤6至步骤8，且设定每小时向高温蒸发器内投放定量的按重量份组分比为18份：1.2份：7份的ag、sn和te原料。

当设定每小时向高温蒸发器内投放定量的5kg混合原料时，将稳定产出粒径为457nm的亚微米级agsnte合金粉（见图1），且产量为5kg/h。

以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，但凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干修改和润饰，这些修改和润饰也应视为本发明的保护范围。