钛及合金带卷的罩式炉退火工艺的制作方法

本发明属于钛材热处理技术领域，具体涉及钛及合金带卷的罩式炉退火工艺。

背景技术：

钛作为金属材料，具有比强度高、耐蚀性强、生物相容性好以及无磁性的优点。钛及合金带材主要用于大型民航客机、军用飞机、航天飞行器、核潜艇、核电站和海水淡化等高新技术领域。钛带是用高品质的海绵钛作原料，以带卷的方式生产且成卷供应的产品，钛带产品包括换热器用材、冷凝器用材、复合板用材、焊管用材和装饰用材等。随着相关行业的飞速发展，市场对钛及合金带材的需求量大幅度增加。

钛带卷典型的生产工艺流程为：热轧卷→半成品退火→机械除鳞+酸洗→修磨→冷轧→中间退火→二次冷轧→再结晶退火→平整→精整→钛带成品。上述工艺流程中，钛及合金带材性能的好坏主要取决于热处理工序，退火工艺直接影响钛及合金带材的产品质量。由于钛的化学性质活泼，高温条件下易与o、n、h等元素发生反应，影响产品表面质量的同时造成性能恶化，因此带卷在热处理时一般采用真空或氩气作为保护气氛条件下进行加热。目前，钛带卷的退火方式主要有真空炉、连续炉和罩式炉退火。真空炉主要靠辐射传热，退火周期长且能耗高，带卷的内、中、外圈受热条件差异大，组织和性能均匀性难以保证；连续炉退火生产效率高，但带卷表面易氧化、光洁度低等，需进行酸洗等表面处理后加工或使用；罩式炉退火加热过程使用氩气作为保护气，传热效率高，带卷表面无氧化，其工艺范围能力优于真空炉和连续炉。

cn101634005b公开了钛板卷退火工艺，加热之前和冷却段采用氮气进行吹扫以置换炉内气体，再通入氩气置换炉内气体至炉压为10～1000pa正压，然后以50～200℃/h加热至高于钛板卷再结晶温度并保温2～25h，在保持炉压为10～1000pa的条件下以10～50℃/h冷却至出炉温度。该工艺对大卷重的钛及合金带卷在加热过程易造成料温不均，易产生层间粘结，无法保证其整卷的组织和性能稳定均匀性，此外在加热前和冷却阶段引入的氮气吹扫难以被氩气置换完全而影响带卷表面质量，且整个工艺氩气消耗量相对较大。cn105154803b公开了一种ta10合金卷的退火工艺，将带卷对中放置入内罩，进行抽真空和充氩往复3次至炉内微正压5～30pa，以4～5℃/h加热至350～380℃保温60～90min，待第一次保温结束后再次升温至580～780℃保温180～600min，第二次保温结束后开启保温罩鼓风机，冷却至400℃以下时拆卸保温罩，直至内罩温度降至50℃合金带卷出炉。该工艺能使合金带卷内应力得到最大程度释放，退火后表面不增加氧化，但对大卷重的钛及合金带卷的完全退火无法保证其组织和性能的均匀性，且冷却时间长造成能耗相对较高。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出钛及合金带卷的罩式炉退火工艺，该工艺通过控制加热和冷却速率，利用保护气体氩气作为传热介质进行强对流循环，并对氩气流量进行控制，大幅提高了带卷料温的均匀性，减少了加热和冷却时间，缩短了退火周期，在满足带卷表面质量要求的前提下减少了氩气消耗，提高生产效率的同时还降低了能耗。

根据本发明第一方面实施例的钛及合金带卷的罩式炉退火工艺，步骤包括：

s1：将钛及合金带卷装入罩式炉中；

s2：对所述罩式炉抽真空至炉压小于50pa，回填充入氩气至炉压高于大气压5～10kpa；

s3：重复步骤s2至所述罩式炉内的氧气含量低于25ppm；

s4：开启炉台对流风机，使所述罩式炉内气体形成对流循环；

s5：开启气体阀门，向所述罩式炉通入氩气并控制氩气流量；

s6：扣上加热罩，将所述罩式炉升温至第一温度后保温；

s7：关闭气体阀门，停止氩气通入，将所述罩式炉升温至第二温度后保温；

s8：开启气体阀门，向所述罩式炉通入氩气并控制氩气流量，更换冷却罩；

s9：开启冷却风机，第一次降温冷却至炉温达到第三温度，开启水冷，第二次降温冷却至炉温低于第四温度后出炉。

上述罩式炉退火工艺中，步骤s5的氩气流量为10～20m³/h，第一温度保温结束后关闭氩气流量并维持炉压高于大气压5～10kpa。步骤s9第一次降温和第二次降温时的氩气流量为5～10m³/h。

根据本发明实施例的钛及合金带卷的罩式炉退火工艺，至少具有如下技术效果：

本发明实施例通过控制加热和冷却速率，利用保护气体氩气作为传热介质进行对流循环，并对氩气流量进行控制，实现了钛及合金带卷退火过程的料温均匀性。

采用本发明实施例的罩式炉退火工艺，得到的钛及合金带卷晶粒尺寸均匀，带卷性能稳定，减少了带卷的层间粘结现象，带卷表面光洁无氧化。

根据本发明的一些实施例，步骤包括在s1之前，对所述钛及合金带卷进行脱脂处理，去除表面油污。

根据本发明的一些实施例，步骤s4中，对流风机的转速为500～1200rpm。

根据本发明的一些实施例，步骤s6中，升温至第一温度的升温速率为20～100℃/h。

根据本发明的一些实施例，所述第一温度为400～600℃。

根据本发明的一些实施例，所述第一温度保温的时间为10～15h。

根据本发明的一些实施例，步骤s7中，升温至第二温度的升温速率为10～50℃/h。

根据本发明的一些实施例，所述第二温度为550～850℃。

根据本发明的一些实施例，所述第二温度保温的时间为10～20h。

根据本发明的一些实施例，所述第一次降温冷却的降温速率为60～200℃/h。

根据本发明的一些实施例，所述第三温度为200～350℃。

根据本发明的一些实施例，所述第二次降温冷却的降温速率为10～50℃/h。

根据本发明的一些实施例，所述第四温度≤80℃。

附图说明

图1是实施例2的ta1带卷退火金相组织图。

图2是目前主流工艺ta1带卷退火金相组织图。

图3是退火工艺曲线。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

本例提供了一种钛及合金带卷的罩式炉退火工艺，退火工艺曲线如图3所示，步骤包括：

s1：将钛及合金带卷装入罩式炉中；

s2：对所述罩式炉抽真空至炉压小于50pa，回填充入氩气至炉压高于大气压5～10kpa；

s3：重复步骤s2至所述罩式炉内的氧气含量低于25ppm；

s4：开启炉台对流风机，使所述罩式炉内气体形成对流循环；

s5：开启气体阀门，向所述罩式炉通入氩气并控制氩气流量；

s6：扣上加热罩，将所述罩式炉升温至第一温度后保温；

s7：关闭气体阀门，停止氩气通入，将所述罩式炉升温至第二温度后保温；

s8：开启气体阀门，向所述罩式炉通入氩气并控制氩气流量，更换冷却罩；

s9：开启冷却风机，第一次降温冷却至炉温达到第三温度，开启水冷，第二次降温冷却至炉温低于第四温度后出炉。

上述工艺中，可以在s1之前，先对所述钛及合金带卷进行脱脂处理，去除表面油污。

步骤s4中，对流风机的转速为500～1200rpm。

步骤s5中，氩气流量为10～20m³/h。

步骤s6中，第一温度为400～600℃，升温至第一温度的升温速率为20～100℃/h，保温的时间为10～15h。

步骤s7中，第二温度为550～850℃，升温至第二温度的升温速率为10～50℃/h，保温的时间为10～20h。

步骤s8中，氩气流量控制为5～10m³/h。

步骤s9中，第一次降温冷却的降温速率为60～200℃/h。第三温度为200～350℃。第二次降温冷却的降温速率为10～50℃/h。第四温度≤80℃。

实施例2

本例采用实施例1的退火工艺，实际对ta1钛带卷进行退火处理，具体步骤为：

s1：将ta1带卷装入罩式炉中；

s2：对罩式炉抽真空至炉压小于50pa，回填充入氩气至炉压高于大气压5～10kpa；

s3：重复步骤s2至罩式炉内氧气含量低于25ppm；

s4：开启炉台对流风机，使炉内气体形成对流循环；

s5：开启气体阀门，通入氩气并控制其流量；

s6：扣上加热罩，升温至第一温度后保温；

s7：关闭气体阀门，停止氩气通入，升温至第二温度后保温；

s8：开启气体阀门，通入氩气并控制其流量，更换冷却罩；

s9：开启冷却风机，第一次降温冷却至炉温达到第三温度，开启水冷，第二次降温冷却至炉温低于第四温度后出炉。

在s1之前，先对所述ta1带卷进行脱脂处理，去除表面油污。

步骤s4中，对流风机的转速为1000rpm。

步骤s6中，升温至第一温度的升温速率为50℃/h。第一温度为500℃，保温的时间为10h。

步骤s7中，升温至第二温度的升温速率为20℃/h。第二温度为700℃，保温的时间为15h。

第一次降温冷却的降温速率为100℃/h。第三温度为250℃。第二次降温冷却的降温速率为30℃/h。第四温度为60℃。

上述罩式炉退火工艺中，步骤s6升温至第一温度时的氩气流量为10m³/h，保温后关闭氩气流量并维持炉压高于大气压5～10kpa。步骤s9第一次降温和第二次降温时的氩气流量为10m³/h。

退火后，观察带卷无层间粘结现象，且表面光洁无氧化。对带卷取样观察其微观组织形貌，结果如图1所示，图2是目前主流工艺ta1带卷退火的金相组织图，比较图1和图2可以看出，本例的带卷组织晶粒尺寸大小更加均匀。

目前主流工艺具体为：(1)经脱脂处理的大卷重钛带卷装入罩式炉内罩；(2)对炉内抽真空，然后回填入氩气进行置换炉内空气；(3)多次循环步骤(2)后，再回填氩气维持炉压略高于大气压；(4)扣上加热罩，以一定升温速率加热至目标温度进行保温；(5)保温结束后更换冷却罩，开启冷却风机进行冷却至目标温度；(6)抽走炉内氩气后进行破空出炉。

实施例3

本例采用实施例1的退火工艺，对ta4钛带卷进行退火处理，本例与实施例2的区别在于，第二温度为750℃。

退火后，观察带卷无层间粘结现象，且表面光洁无氧化。对带卷进行取样检测，内外圈的组织晶粒尺寸大小均匀，性能稳定。

对比例1

本例采用实施例2的退火工艺，对ta1钛带卷进行退火处理，本例与实施例2的区别在于，步骤s4中，对流风机的转速为300rpm。

退火后发现，带卷表面同样光洁无氧化，但层间存在粘结现象，内外圈的组织晶粒尺寸不均匀，且性能差值较大。

对比例2

本例采用实施例2的退火工艺，对ta1钛带卷进行退火处理，本例与实施例2的区别在于，升温至第一温度的升温速率为150℃/h。

退火后，带卷表面光洁无氧化，但层间存在较多粘结现象，内圈组织晶粒尺寸明显小于外圈，且内外圈的性能差值较大。

对比例3

本例采用实施例2的退火工艺，对ta1钛带卷进行退火处理，本例与实施例2的区别在于，升温至第二温度后保温的时间为5h。

退火后，带卷无层间粘结现象，且表面光洁无氧化，但带卷的内圈组织晶粒尺寸略小于外圈，且内外圈的性能差值较大。

对比例4

本例采用实施例2的退火工艺，对ta1钛带卷进行退火处理，本例与实施例2的区别在于，步骤s9中，未采用水冷，而是通过冷却风机直接降温至炉温低于第四温度。

退火后，带卷无层间粘结现象，且表面光洁无氧化，带卷内外圈组织及性能相对较均匀，但对于大卷重带卷整个退火过程的冷却时间会大幅延长5～10h。

对比例5

本例采用实施例2的退火工艺，对ta1钛带卷进行退火处理，本例与实施例2的区别在于，步骤s5中，通入炉内的氩气流量控制为5m³/h。

退火后，带卷层间存在部分粘结现象，且带卷最内外圈的表面存在一定氧化色，带卷内外圈组织及性能相对较均匀。

检测例1

对制备得到的钛带卷进行取样检测，检测得出的性能数据见下表1。

表1

从表1数据可以看出，实施例2退火的带卷组织晶粒尺寸更为均匀，且性能稳定，表现为纵横向和内外圈的性能差值相对较小。