氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法与流程

文档序号:21453896发布日期:2020-07-10 17:48阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,包括以下步骤:

s1、取酸浸过程中得到的氯化稀土溶液于反应容器中,调节氯化稀土溶液至强酸性,在强酸性条件下,向氯化稀土溶液中加入过氧化氢溶液,并在常温下进行搅拌;

s2、反应完成后,加热反应溶液,以去除过量的过氧化氢;

s3、加热结束后,向溶液中加入可溶性碳酸盐,溶液中产生沉淀,充分反应后,澄清净化,然后将澄清液送入存储容器中备用;

s4、取s3得到的澄清液于容器中,先计算萃取容量,然后向澄清液中加入有机稀土萃取剂进行萃取分离,得到萃取有机相和萃余水相,分离有机相和水相,萃余水相作为萃余液,水相作为萃取液,对萃取有机相进行反萃取后得到空白有机相和水相,水相作为萃取液,空白有机相回收利用;

s5、分别在独立容器中泵入萃余液和萃取液,并向萃取液和萃余液中分别加入可溶性碳酸盐,经搅拌混合发生化学反应,澄清净化,分别得到稀土沉淀物。

2.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在s3中,将澄清液送入存储容器前,向澄清液中加入可溶性硫化物,过滤沉淀后,再将澄清液送入存储容器中。

3.如权利要求2所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,所述可溶性硫化物为na2s、k2s、(nh4)2s的一种或多种混合。

4.如权利要求3所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,向澄清液中加入可溶性硫化物过滤沉淀后,再加入可溶性硫酸盐,过滤沉淀后,再将澄清液送入存储容器中。

5.如权利要求4所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,所述可溶性硫酸盐为na2so4、k2so4、(nh4)2so4的一种或多种混合。

6.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在s1中,所述强酸性是指溶液中的h+浓度在0.3-0.5mol/l的酸性条件下,所述过氧化氢溶液的浓度为5±0.5%。

7.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在s3中,所述可溶性碳酸盐为na2co3、k2co3、(nh4)2co3、nahco3、khco3、nh4hco3的一种或多种混合。

8.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在s3中,用ph试纸测试反应溶液的ph值,待ph值为1.5-2.0时,停止加入可溶性碳酸盐,然后进行澄清净化处理。

9.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,所述有机稀土萃取剂为p507稀土萃取剂与煤油的混合物。

10.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在s5中,所述可溶性碳酸盐为na2co3、k2co3、(nh4)2co3、nahco3、khco3、nh4hco3的一种或多种混合,控制反应体系温度在40-55℃,ph值控制在6-7,反应时间控制在40min以上。


技术总结
本发明公开了一种氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,包括以下步骤:S1、取酸浸过程中得到的氯化稀土溶液于反应容器中,在强酸性条件下,向氯化稀土溶液中加入过氧化氢溶液;S2、反应完成后,加热反应溶液;S3、向溶液中加入可溶性碳酸盐,澄清净化;S4、向澄清液中加入有机稀土萃取剂进行萃取分离;S5、向萃取液和萃余液中加入可溶性碳酸盐,澄清净化,得到稀土沉淀物。通过改变现有去除铁、钍等杂质的方式,利用氧化还原等方法来改变杂质的水解性质,进而减少铁钍渣量,在去除铁、钍等杂质的同时,防止铁钍渣量过多而导致稀土损失,进而提高稀土回收的效果,相比于原工艺的稀土回收率,稀土回收率提高了1-2%,克服传统技术所存在的不足。

技术研发人员:顾晓明;王洪伟;申洪涛;李国平;王日;陈云;柳云龙
受保护的技术使用者:四川江铜稀土有限责任公司
技术研发日:2020.04.01
技术公布日:2020.07.10
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