一种砂轮用复合材料的制备方法及应用与流程

本发明涉及磨具领域，具体涉及一种砂轮用复合材料的制备方法及应用。

背景技术：

金刚石由于硬度高（莫氏硬度为10）常常用于砂轮制备领域，如陶瓷结合剂超硬砂轮、硅片减薄砂轮及晶圆切割加工用砂轮中，金刚石砂轮工作层直接参与端面磨削加工或切割加工，其组织结构及机械性能起着关键性作用。

金刚石在砂轮领域的应用主要包括：

（1）陶瓷结合剂超硬砂轮

陶瓷结合剂超硬砂轮通常由基体和工作层构成。工作层通常由若干磨料块拼接而成（如图1所示），磨料块主要由超硬磨料、陶瓷结合剂和气孔组成，陶瓷结合剂对磨料起到粘接把持作用，主要由长石、黏土和硼玻璃等炼制而成。磨料块直接参与磨削加工，因此磨料块的组织结构及其机械性能对砂轮使用影响较大。陶瓷结合剂超硬砂轮具有自锐性好、加工精度高等优势而被广泛应用于航空航天、电工电子、汽车等领域。

但是目前砂轮磨料块制备工艺繁琐，通常需要制备出配方设计合理的陶瓷结合剂，然后结合剂、磨料等通过混料、成型、热固化等工序制备出砂轮磨料块，环节较多，工艺稳定性难以控制，生产周期长，生产效率低。

（2）硅片减薄砂轮

硅片生产加工工序较多，工艺过程较为复杂，且质量标准要求较高。经过外圆磨、切片、倒角、研磨、抛光、清洗后，半导体硅晶棒形成硅晶圆片，其中厚度减薄加工是硅片生产工艺较为关键的工序，直接决定后续工序加工的合格率。由于硅片为硅质材料，莫氏硬度达到7，且脆性较高，因此厚度减薄工艺采用了由硬度更高的金刚石（莫氏硬度为10）作为原材料制成的金刚石砂轮（如图2所示）。

鉴于硅片材料较为珍贵，要求加工精度较高，金刚石砂轮通常呈盘状，其工作层厚度常为几毫米至几十毫米。金刚石砂轮工作层直接参与硅片的端面磨削加工，其组织结构及机械性能对硅片的磨削质量起着关键性作用。金刚石砂轮的工作层通常由金刚石磨料与结合剂经混料、压制成型、热固化等工序制备而成，常用结合剂有陶瓷和树脂两种，对磨料起到粘接把持作用。

（3）晶圆切割加工用砂轮

在芯片制备过程中，晶圆切割工艺显得尤为重要，直接决定芯片成品的合格率。由于晶圆为硅质材料，莫氏硬度达到7，且脆性较高，因此切割工艺采用了由硬度更高的金刚石（莫氏硬度为10）作为原材料制成的金刚石砂轮（如图3所示）。

鉴于晶圆材料较为珍贵，要求切割过程切缝较窄，故金刚石砂轮通常呈薄片状，其工作层厚度常为几十微米，甚至几微米。金刚石砂轮工作层直接参与晶圆的切割加工，其组织结构及机械性能对晶圆的切割质量起着关键性作用。

由于晶圆切割加工用金刚石砂轮工作层厚度通常只有几微米到几十个微米，金属或树脂结合剂的韧性较高，但刚性不足，切割过程让刀而导致切割缝出现偏移或倾斜现象，造成成品率降低。

上述砂轮加工过程均用到了金刚石材料，金刚石砂轮工作层是由磨料与结合剂构成的复合材料，金刚石磨料具有较高的硬度、强度、导热率，较低的密度（3.52g/cm³）、线膨胀系数和较强的化学惰性，结合剂材料与之差异较大，目前金刚石砂轮在加工及使用过程中均存在以下问题：

（1）结合剂对金刚石的把持力不足

①由于金刚石具有较强的化学惰性，不易与其他材料发生化学反应，故陶瓷或树脂结合剂对金刚石通常是机械包镶结合，两者并未发生化学反应，结合界面存在较宽的缝隙（如图2所示），导致结合剂对金刚石的把持力不足，金刚石磨料易脱落，造成砂轮使用寿命缩短。

②金刚石的线膨胀系数较低（1.0~3.5×10^-6k^-1），相较之下，陶瓷或树脂结合剂的线膨胀系数较高，在加工过程中磨削或切割区域产生较多的热量，金刚石磨料与结合剂受热膨胀程度差异过大而导致两者结合强度降低，造成金刚石磨料脱落。

③由于金刚石磨料与结合剂材料硬度差异过大，结合剂材料较金刚石磨料消耗过快，磨耗同步性较差，导致金刚石磨料缺少有效粘接，未充分发挥磨削或切割性能而脱落失效，造成砂轮工作层耐用度降低。

（2）加工温度高

虽然金刚石磨料的热导率较高（600~2000wm^-1k^-1），但金刚石砂轮工作层是金属、陶瓷或树脂基复合材料，整体热导率不高，磨削或切割区域的热量难以及时传递出去，导致磨削或切割加工温度较高，对工件加工质量和砂轮使用寿命均有不利影响。

（3）杂质元素污染

加工过程易引入其他杂质元素污染，由于工件加工过程中易引入金属、陶瓷或树脂结合剂中其他非硅元素的污染，从而影响工件质量。

因此，针对上述问题，如何在维持加工精度的条件下，简化磨料块组织构成，提高结合剂与磨料的结合强度、减小金刚石磨料与结合剂材料的硬度差异，实现结合剂与磨料的消耗一致性，提高结合剂对金刚石磨料的结合强度，提升金刚石砂轮工作层热导率、降低加工区域的温度，如何同时减少金刚石砂轮工作层的杂质元素，从而延长金刚石砂轮的使用寿命是亟需解决的问题。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提出了一种砂轮用复合材料的制备方法及应用，采用易与金刚石磨料发生化学反应的硅材料作为结合剂，使两者发生化学反应，在接触界面生成碳化硅过度层，有效解决了传统工件加工用金刚石材料存在的问题。

为提高结合剂与超硬磨料，尤其是金刚石的结合强度，采用易与金刚石磨料发生化学反的硅材料作为结合剂，使两者发生化学反应，在接触界面生成碳化硅过度层（如图5所示），且碳化硅硬度较高（莫氏硬度达到9以上）、密度较低（3.20～3.25g/cm³）、热导率较高、线膨胀系数较低，与金刚石磨料各项性能匹配度较高，所以由金刚石与碳化硅形成的砂轮磨料块具有较高的强度、刚性和热导率，且组织结构简单，有效解决了传统超硬材料砂轮磨料块成分复杂、结合剂与磨料结合强度低、磨削温度过高的问题。

实现本发明的技术方案是：

一种砂轮用复合材料的制备方法，步骤如下：

（1）混料：利用超声波清洗金刚石磨料0-60min，后置于烘箱中60℃加热烘干，然后酒精润湿金刚石磨料，加入硅粉搅拌均匀，过筛制粒；

（2）压制成型：将步骤（1）混合粉料置于模具型腔中，在压机作用下压成生坯；

（3）热固化：将生坯置于装有硅粉的石墨坩埚中，采用真空液相渗硅或气相渗硅烧结工艺使硅与生坯中的碳源（金刚石、石墨等）发生反应，，生成碳化硅与金刚石的复合材料。

所述步骤（1）中金刚石磨料与硅粉的质量比为（10-60）:（5-30）。

其中，步骤（1）中在添加硅粉的同时还可添加石墨粉，金刚石磨料与石墨粉的质量比为（10-60）：（0-30）。

优选地，为提高碳化硅转化率，步骤（1）可添加α-sic或β-sic作为晶种用于选择性生成不同晶体结构的碳化硅，满足不同的磨削加工要求，添加量为0-20wt%。

所述步骤（2）中压制成型压力为30-200mpa；步骤（3）真空液相渗硅或气相渗硅烧结的温度为1350-1600℃，时间为10-60min。

优选地，本发明还可以再制备复合材料过程中添加树脂，具体制备步骤如下：

（1）混料：利用超声波清洗金刚石磨料0-60min，后置于烘箱中60℃加热烘干，将树脂溶于酒精后润湿金刚石磨料，加入硅粉搅拌均匀，过筛制粒；

（2）压制成型：将步骤（1）混合粉料置于模具型腔中，在压机作用下压成生坯；

（3）裂解：将生坯在真空或保护气氛下、900-1200℃使树脂充分裂解，形成预制体；

（4）热固化：将预制体置于装有硅粉的石墨坩埚中，采用真空液相渗硅或气相渗硅烧结工艺使硅与预制体中的碳源（金刚石、石墨等）发生反应，生成碳化硅与金刚石的复合材料。

优选地，本发明在制备复合材料过程中添加树脂，树脂起到临时粘接剂的作用，易于预制体成型，同时碳化裂解后可提供与硅粉反应的碳源。添加树脂后，结合剂由预制体生成，通过控制预制体的孔隙进而控制磨料块的孔隙率，可设计不同内部结构的磨料块。

本发明上述两种方法制备得到的复合材料可以用于超硬材料砂轮领域。

优选地，本发明得到的复合材料以及添加树脂的复合材料可以用于陶瓷结合剂超硬砂轮领域，具体如下：步骤（3）热固化后得到的复合材料（添加或不添加树脂）制备出磨料块毛坯，对磨料块毛坯进行修整，加工成设计的形状尺寸，形成磨料块成品；将新型磨料块与砂轮基体结合的对应部位相互贴合，从而拼接成砂轮半成品，经后续修整加工，制备出陶瓷结合剂超硬砂轮。

优选地，本发明得到的复合材料以及添加树脂的复合材料还可以用于制备硅片减薄砂轮，具体如下：将步骤（3）热固化后得到的复合材料（添加或不添加树脂）制备出砂轮毛坯，对砂轮毛坯进行修整，加工成设计的形状尺寸，形成成品。

优选地，本发明得到的复合材料以及添加树脂的复合材料还可以用于制备晶圆切割加工用砂轮，具体如下：将步骤（3）热固化后得到的复合材料（添加或不添加树脂）制备出砂轮毛坯，对砂轮毛坯进行修整，加工成设计的形状尺寸，形成成品。

由金刚石与碳化硅构成的砂轮工作层，其不但具有一定的韧性，而且具有较高的刚性，有效减轻了切割或磨削加工过程中的让刀现象，提高了切割或磨削加工精度。

本发明的有益效果是：

（1）结合剂对金刚石磨料把持力高。硅与金刚石发生化学反应生成了碳化硅过渡层，有力提高了结合剂对金刚石磨料的把持力；碳化硅与金刚石的热导率、线膨胀系数接近，减少了磨削温度或切割温度对把持力的影响；碳化硅与金刚石硬度接近，且均高于常规工件材料（硅片或晶圆），基本实现了结合剂与磨料的同步消耗，提高了磨料的使用效能。

（2）加工温度低：由于金刚石与碳化硅构成的复合材料，其导热率高达300-700wm^-1k^-1，能够将磨削或切割区域的热量及时传递出去，大大降低了切割或磨削温度，从而提高了砂轮使用寿命和工件加工质量；

如磨削过程中，即使冷却液未能进入磨削区域，通过冷却带有大量磨削热的磨料块，达到降低磨削温度的目的。

（3）结合剂成分简单：结合剂主要是碳化硅，有效减少了杂质元素污染，由于金刚石工作层主要由金刚石与碳化硅构成，主要有碳和硅两种元素，与工件材料有效匹配，有效减少了外加杂质元素的影响，提高了产品成品率。

（4）生产工艺简单：省去了结合剂制备环节，且生产工序较少，周期较短，仅热固化工序周期由7日缩短至1日，提高了产品生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明陶瓷结合剂超硬砂轮结构示意图，其中（a）砂轮基体结构示意图，（b）工作层磨料块结构示意图，（c）陶瓷结合剂超硬砂轮结构示意图，图中，1-磨料块，固结于砂轮基体；2-砂轮基体；3-粘接剂层。

图2为砂轮内部组织结构示意图，（a）砂轮内部组织结构示意图，（b）磨料与结合剂结合状态示意图。

图3为硅片厚度减薄砂轮示意图，其中（a）硅片厚度减薄示意图，（b）砂轮结构示意图。

图4为晶圆切割加工用砂轮示意图，其中（a）晶圆切割示意图，（b）砂轮结构示意图。

图5为本发明复合材料内部结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

超硬材料砂轮用复合材料的制备流程，具体步骤如下：

（1）称取粒度为280/325的金刚石磨料、20μm的硅粉和10μm的石墨粉，质量比为10:7:3；

（2）混料：利用超声波清洗金刚石磨料60min，后置于烘箱中60℃加热烘干，然后酒精润湿金刚石磨料，加入硅粉搅拌均匀，再加入石墨粉，搅拌混匀、过筛制粒；

（3）压制成型：将步骤（2）混合粉料置于模具型腔中，在压机100mpa作用下压成生坯；

（4）热固化：将生坯置于装有硅粉的石墨坩埚中，采用真空液相渗硅烧结工艺,在真空度为5*10^-3pa、1500℃保温60min条件下，使硅与生坯中的碳源（金刚石、石墨等）发生反应，生成碳化硅与金刚石的复合材料；复合材料的密度为2.7g/cm³，气孔率7%；

（5）热固化后得到的复合材料（添加或不添加树脂）制备出磨料块毛坯，对磨料块毛坯进行修整，加工成设计的形状尺寸，形成磨料块成品；将新型磨料块与砂轮基体结合的对应部位相互贴合，从而拼接成砂轮半成品，经后续修整加工，制备出超硬材料砂轮。

实施例2

超硬材料砂轮用复合材料的制备流程，具体步骤如下：

（1）称取粒度为260/280的金刚石磨料、30μm的硅粉、20μm的石墨粉和30μm的树脂粉，质量比为60：10.5：4.5：25；

（2）混料：利用超声波清洗金刚石磨料50min，后置于烘箱中50℃加热烘干，然后酒精润湿金刚石磨料，加入硅粉搅拌均匀，再加入石墨粉、树脂粉，搅拌混匀、过筛制粒；

（3）压制成型：将步骤（2）混合粉料置于模具型腔中，在压机100mpa作用下压成生坯；

（4）裂解：压成生坯后将生坯在氩气保护气氛下、1100℃温度下使树脂充分裂解，形成预制体，之后将预制体进行热固化工艺；

（5）热固化：将预制体置于装有硅粉的石墨坩埚中，采用真空气相渗硅烧结工艺，在真空度为5*10^-3pa、1600℃保温30min条件下，使硅与生坯中的碳源（金刚石、石墨等）发生反应，生成碳化硅与金刚石的复合材料；

为提高碳化硅转化率，可添加少量α-sic或β-sic作为晶种用于选择性生成不同晶体结构的碳化硅，满足不同的磨削加工要求；复合材料的密度为3.2g/cm³，气孔率2%；

（6）热固化后得到的复合材料（添加或不添加树脂）制备出磨料块毛坯，对磨料块毛坯进行修整，加工成设计的形状尺寸，形成晶圆切割超硬材料砂轮，由金刚石与碳化硅构成的砂轮工作层，其不但具有一定的韧性，而且具有较高的刚性，有效减轻了切割加工过程中的让刀现象，提高了切割加工精度。

实施例3

超硬材料砂轮用复合材料的制备流程，具体步骤如下：

（1）称取粒度为280/325的金刚石磨料、20μm的硅粉，质量比为20:5；

（2）混料：利用超声波清洗金刚石磨料30min，后置于烘箱中60℃加热烘干，然后酒精润湿金刚石磨料，加入硅粉搅拌均匀，过筛制粒；

（3）压制成型：将步骤（2）混合粉料置于模具型腔中，在压机30mpa作用下压成生坯；

（4）热固化：将生坯置于装有硅粉的石墨坩埚中，采用真空液相渗硅烧结工艺，在真空度为5*10^-3pa、1350℃保温60min条件下，使硅与生坯中的碳源（金刚石、石墨等）发生反应，生成碳化硅与金刚石的复合材料。

利用复合材料制备出磨料块毛坯，对磨料块毛坯进行修整，加工成设计的形状尺寸，形成磨料块成品；将新型磨料块与砂轮基体结合的对应部位相互贴合，从而拼接成砂轮半成品，经后续修整加工，制备出陶瓷结合剂超硬砂轮。

实施例4

超硬材料砂轮用复合材料的制备流程，具体步骤如下：

（1）称取粒度为280/325的金刚石磨料、20μm的硅粉、10μm的石墨粉，质量比为30:30：30；

（2）混料：利用超声波清洗金刚石磨料40min，后置于烘箱中60℃加热烘干，然后酒精润湿金刚石磨料，加入硅粉搅拌均匀，再加入石墨粉，搅拌混匀、过筛制粒；

（3）压制成型：将步骤（2）混合粉料置于模具型腔中，在压机200mpa作用下压成生坯；

（4）热固化：将生坯置于装有硅粉的石墨坩埚中，采用真空液相渗硅烧结工艺,在真空度为5*10^-3pa、1600℃保温10min条件下，使硅与生坯中的碳源（金刚石、石墨等）发生反应，生成碳化硅与金刚石的复合材料。

利用复合材料，制备出砂轮毛坯，对砂轮毛坯进行修整，加工成设计的形状尺寸，形成成品，用于硅片厚度减薄。

实施例5

超硬材料砂轮用复合材料的制备流程，具体步骤如下：

（1）称取粒度为280/325的金刚石磨料、20μm的硅粉、10μm的石墨粉和30μm的树脂粉，质量比为10:5：5：5；

（2）混料：利用超声波清洗金刚石磨料60min，后置于烘箱中60℃加热烘干，然后酒精润湿金刚石磨料，加入硅粉搅拌均匀，再加入石墨粉和树脂粉，搅拌混匀、过筛制粒；

（3）压制成型：将步骤（2）混合粉料置于模具型腔中，在压机150mpa作用下压成生坯；

（4）裂解：压成生坯后将生坯在氩气保护气氛下、900℃温度下使树脂充分裂解12h，形成预制体；

（5）热固化：将预制体置于装有硅粉的石墨坩埚中，采用真空液相渗硅烧结工艺，在真空度为5*10^-3pa、1350℃保温30min条件下，使硅与预制体中的碳源（金刚石、石墨等）发生反应，生成碳化硅与金刚石的复合材料。

实施例6

超硬材料砂轮用复合材料的制备流程，具体步骤如下：

（1）称取粒度为280/325的金刚石磨料、20μm的硅粉和30μm的树脂粉，质量比为30:30：20；

（2）混料：利用超声波清洗金刚石磨料50min，后置于烘箱中60℃加热烘干，然后酒精润湿金刚石磨料，加入硅粉搅拌均匀，再加入树脂粉，搅拌混匀、过筛制粒；

（3）压制成型：将步骤（2）混合粉料置于模具型腔中，在压机120mpa作用下压成生坯；

（4）裂解：压成生坯后将生坯在氩气保护气氛下、1200℃温度下使树脂充分裂解2h，形成预制体；

（5）热固化：将预制体置于装有硅粉的石墨坩埚中，采用真空液相渗硅烧结工艺，在真空度为5*10^-3pa、1400℃保温30min条件下，使硅与预制体中的碳源（金刚石、石墨等）发生反应，生成碳化硅与金刚石的复合材料。

实施例7

超硬材料砂轮用复合材料的制备流程，具体步骤如下：

制备步骤同实施例1，不同的是步骤（1）中还添加有α-sic，金刚石磨料与α-sic的质量比为10：5。

实施例8

超硬材料砂轮用复合材料的制备流程，具体步骤如下：

制备步骤同实施例1，不同的是步骤（1）中还添加有β-sic，金刚石磨料与β-sic的质量比为60：20。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。