专利名称:一种铝包覆硼复合粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及铝包覆硼复合粉体的制备方法。
技术背景
硼作为高能量燃料组分，从上世纪50年代就引起了人们极大的兴趣。但存在以下 三方面问题(1)单质硼的熔点和沸点较高，大于2000°C，难于熔化和气化；氧化硼的沸点 也很高，这就决定了温度要达到2000°C以上才能使硼粒子点火燃烧，而且燃烧过程要经历 B2O3氧化层的蒸发，这就进一步增加了硼粒子点火燃烧的困难。平均粒径为2 μ m的硼粒子 的点火和燃烧需要Ilms ;(幻硼的燃烧效率低、耗氧量大、产生残渣多，无法发挥出它的高 能量热值；(3)硼的表面存在&03、H3B03等杂质，使得硼与推进剂体系不相容。因此，要使含 硼推进剂得到广泛应用，就必须改善其点火性能、燃烧性能和表面特性，而硼粒子的包覆是 解决上述问题的有效途径。
自上世纪九十年代以来，国内外广泛开展了对硼粒子的包覆研究，研究的包覆体 系包括(1)利用钛、锆、镁等可燃金属，防止硼粒子表面形成低温氧化层，降低硼的燃点， 促进硼的点火和燃烧；(2)利用LiF、VitonA (氟橡胶)、TMP (羟甲基丙烷)、硅烷、PVDF (聚 偏氟乙烯)等与氧化硼发生化学反应，除去硼粒子表面的氧化膜，改善硼粒子的点火、燃烧 等性能；C3)选用含能材料来包覆硼粒子，主要利用含能材料燃烧时放出的大量热来提高 硼粉的表面温度，从而改善硼粒子的燃烧。含能材料主要有两大类(a)氧化剂，如AP、KP 等；(b)叠氮类化合物，如GAP、NaR。但这些包覆结构都不同程度地存在一些问题，如西北 工业大学、中国科技大学、南京理工大学、西安近代化学研究所等单位分别对GAP包覆硼、 AP包覆硼、LiF包覆硼等进行了研究，其中GAP包覆硼的效果相对最好，但点火延迟时间也 为0. 86s，远不能满足使用要求。为了获得技术突破，必须探索新型包覆材料。
目前研究的推进剂组分中，除硼、粘接剂、氧化剂外，也都加入一定量的金属镁、 铝，希望获得最佳的综合性能。由于硼和铝具有不同的性能特点，也都存在一定的问题，如 果能制备出铝包覆硼的核壳结构，利用铝低温燃烧放出的热点燃硼，有可能充分利用硼的 高热值，解决其点火延迟时间长及燃烧效率低等问题。
国际上关于铝包覆硼的研究还无公开报道，国内对铝包覆硼的研究也基本属于空 白，仅南京理工大学有一篇关于硼粒子包覆研究的硕士论文，其中一部分内容探索了利用 混合球磨制备铝包覆硼复合粒子的研究，虽然与纯硼粒子比点火性能要好，但综合效果不 是很理想。我们认为，主要原因在于球磨获得的包覆结构不均勻，有些甚至根本没有包覆。 本发明研制了 一种在硼颗粒表面均勻包覆铝的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，该方法镀膜时间短、镀 层均勻的特点。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤
1)硼粉的预处理将硼粉造粒，得到粒径为2 100 μ m预处理后的硼粉；
2)以2 100 μ m预处理后的硼粉为原料，利用多弧离子镀膜技术在多弧离子镀膜 机中对预处理后的硼粉表面进行多弧表面镀铝处理，获得包覆层均勻、分散性良好的铝包 覆硼复合粉体；
所述多弧离子镀膜技术的参数为多弧离子镀膜机的真空炉体内的靶材选择 铝靶；多弧离子镀膜机的真空炉体内首先抽真空至2. OX 10_2Pa，然后充氩气至(2. 5 3. 3) X KT1I^;多弧离子镀膜机的真空炉体内的氩气发射源(即弧源)的电流55 70A;多 弧离子镀膜机的真空炉体内的镀膜温度170 200°C ；然后以(5 20)g/分钟的喂料速度 向位于真空炉体内的承载台喂预处理后的硼粉，承载台的转速为1 5转/分钟，承载台的 震动频率为3 30次/分钟，粉末颗粒通过旋转、震动从承载台上的一个台阶跳入或滚入 另一个台阶，最后落入粉末收集装置中。
多弧离子镀膜机包括真空炉体1、靶材2、氩气发射源3、喂料机构4、承载台机构5、 粉末收集装置6、抽真空装置、加热装置；靶材2、氩气发射源3、喂料机构4、承载台机构5、 粉末收集装置6、加热装置分别位于真空炉体1的空腔内；靶材2固定在真空炉体1的内壁 上，氩气发射源3位于真空炉体1的空腔内的顶端，且氩气发射源3固定在真空炉体1的内 壁上[在真空条件下，氩气发射源3 (即弧源)产生电弧并轰击靶材，将靶材微区熔融，形成 液滴，所需要的铝滴沉积在硼粉上形成薄膜]；抽真空装置与真空炉体1的空腔相连通；喂 料机构4位于承载台机构5的上方，粉末收集装置6位于承载台机构5的承载台12的下 方；
承载台机构5包括转轴11、承载台12、底盘14、万向轮16、万向联轴器、电机，承载 台12呈圆锥体，圆锥体的表面有多个台阶(所述多个为2 30个)，承载台12通过定位销 与转轴11的上端部固定连接，承载台12的底端固定连接有2 10个万向轮16 ；底盘14的 中部设有转轴通孔，底盘14上设有环形的滑道15，滑道15内设有2 30个凸坎13 ；转轴 11的下端部穿过底盘14上的转轴通孔，固定在承载台12上的万向轮16位于滑道15内； 转轴11的下端由万向联轴器与电机的输出轴相连；
粉末收集装置6的中部设有底盘通孔19，底盘通孔的外侧设有环形的粉末收集槽 18，粉末收集槽18的外侧设有环形的冷却水槽17 ；承载台机构5的底盘14位于底盘通孔 19内，粉末收集槽18内盛有乙醇液体，冷却水槽17内盛有冷却水。
所述的喂料机构4包括升降机构7、控流拉杆8、喂料漏斗9、支架，喂料漏斗9的下 端开有出料口 10，控流拉杆8的下端部为锥体，控流拉杆8的下端部位于出料口 10处，控流 拉杆8与升降机构7相连，喂料漏斗9通过支架与真空炉体固定连接，喂料漏斗9的出料口 10位于承载台机构5的承载台12的上方。
颗粒单体的镀膜时间由粒径、承载台转速、震动频率配合决定，总体镀膜时间由粉 料总重量及喂料速度共同决定。研究表明颗粒粒径越大，所需的包覆层越厚，颗粒单体的 镀膜时间就越长。但同时，颗粒越大，离心力越大，越易离开台阶而缩短镀膜时间。因此颗 粒越大，需要的转速越小，震动频率越低。多弧镀膜速率一般为150-200nm/min，经计算粒径 为50 μ m的硼颗粒表面需要镀铝膜厚约600nm，单体镀膜时间为3 4分钟；100 μ m的硼颗 粒表面需要镀铝膜厚约1200nm，单体镀膜时间为6 8分钟。[0016]本发明的有益效果是
1、本发明利用多弧离子镀膜技术，具有镀膜时间短的特点(与现有磁控溅射技术 相比)。
2、采用粉末颗粒通过旋转、震动从承载台上的一个台阶跳入或滚入另一个台阶， 镀层均勻。
3、通过调整喂粉速度、承载台台阶倾斜度、转速等参数，得到如下功能(1)硼粉 颗粒表面各个方向都能获得均勻镀铝的机会；( 延长硼颗粒镀铝的时间，以获得足够厚 度的镀铝膜；C3)镀铝后的颗粒具有分散性，不团聚；(4)可以批量获得表面镀膜的硼粉，每 次造粉量在几公斤至十几公斤以上。
本发明可以推广到颗粒表面镀低熔点金属。
图1是本发明的多弧离子镀膜机的结构示意图；
图2是多弧离子镀膜机的喂料机构的结构示意图；
图3是多弧离子镀膜机的承载台机构的结构示意图；
图4是多弧离子镀膜机的承载台机构的底盘的俯视图；
图5是多弧离子镀膜机的粉末收集装置的结构示意图；
图6是多弧离子镀膜机的粉末收集装置的俯视图；
图7是本发明的工艺流程图；
图中1-真空炉体，2-靶材，3-氩气发射源，4-喂料机构，5-承载台机构，6_粉末 收集装置，7-升降机构，8-控流拉杆，9-喂料漏斗，10-出料口，11-转轴，12-承载台，13-凸 坎，14-底盘，15-滑道，16-万向轮，17-冷却水槽，18-粉末收集槽，19-底盘通孔。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例所用的多弧离子镀膜机，如图1、图2、图3、图4、图5、图6所示，它包括 真空炉体1、靶材2、氩气发射源3、喂料机构4、承载台机构5、粉末收集装置6、抽真空装置、 加热装置；靶材2、氩气发射源3、喂料机构4、承载台机构5、粉末收集装置6、加热装置分别 位于真空炉体1的空腔内；靶材2固定在真空炉体1的内壁上，氩气发射源3位于真空炉体 1的空腔内的顶端，且氩气发射源3固定在真空炉体1的内壁上[在真空条件下，氩气发射 源3 (即弧源)产生电弧并轰击靶材，将靶材微区熔融，形成液滴，所需要的铝滴沉积在硼粉 上形成薄膜]；抽真空装置与真空炉体1的空腔相连通(可抽真空至2. OX I(T2Pa)；喂料机 构4位于承载台机构5的上方，粉末收集装置6位于承载台机构5的承载台12的下方；
承载台机构5包括转轴11、承载台12、底盘14、万向轮16、万向联轴器、电机，承载 台12呈圆锥体，圆锥体的表面有多个台阶(所述多个为2 30个)，承载台12通过定位 销与转轴11的上端部固定连接，承载台12的底端固定连接有2 10个万向轮16 ；底盘14 的中部设有转轴通孔，底盘14上设有环形的滑道15，滑道15内设有2 30个凸坎13 (通 过凸坎13承载台12震动)；转轴11的下端部穿过底盘14上的转轴通孔，固定在承载台12
5上的万向轮16位于滑道15内；转轴11的下端由万向联轴器与电机的输出轴相连(承载 台12可旋转，同时承载台在轴向可以自由运动，本实施例中承载台下方固定3只万向轮，万 向轮在底盘上凸凹不平的滑道内的滑动提供承载台的震动，台阶倾斜角度通过更换不同承 载台进行调节；承载台转速通过旋转的电机调节；承载台震动频率通过滑道内凸坎个数调 节；粉末颗粒通过旋转、震动从一个台阶跳入或滚入另一个台阶，以延长镀膜时间，并使多 个表面都获得镀膜，同时将可能因铝液粘到一起的颗粒分开)；
粉末收集装置6的中部设有底盘通孔19，底盘通孔的外侧设有环形的粉末收集槽 18，粉末收集槽18的外侧设有环形的冷却水槽17 ；承载台机构5的底盘14位于底盘通孔 19内，粉末收集槽18内盛有乙醇液体(防止颗粒镀铝后团聚及氧化)，冷却水槽17内盛有 冷却水。
所述的喂料机构4包括升降机构7、控流拉杆8、喂料漏斗9、支架，喂料漏斗9的下 端开有出料口 10，控流拉杆8的下端部为锥体，控流拉杆8的下端部位于出料口 10处，控流 拉杆8与升降机构7相连[因控流拉杆8的下端部为锥体，控流拉杆8升降，可控制喂料速 度(下料速度)]，喂料漏斗9通过支架与真空炉体固定连接，喂料漏斗9的出料口 10位于 承载台机构5的承载台12的上方。
所述的加热装置为电热管(可产生170 200°C的温度)。
实施例1
如图7所示，一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，它包括如下步骤
取3kg粒度为50 80 μ m的经过造粒处理的硼粉，随后放入多弧离子镀膜机的喂 料漏斗中。设定喂料速度为15g/min，总镀膜时间为200分钟，设定承载台的转速为3转/ 分钟，震动频率为18次/分钟，粉末单体的镀膜时间为5 8分钟。多弧离子镀膜机的真 空炉体内的靶材选择铝靶。抽真空至2.0X10_2Pa，首先对靶材进行清洗(通氩气至2Pa， 5min)，然后再抽真空至2.0X10_2!^。真空炉体内加热至镀膜温度200°C。随后充氩气至 2. 5 X KT1Pa,氩气发射源(即弧源)的电流60A(电压随电流及气压被动调整)。造粒处理 的硼粉从喂料漏斗中落到承载台上，粉末颗粒通过旋转、震动从承载台上的一个台阶跳入 或滚入另一个台阶，最后落入粉末收集装置的粉末收集槽中。200分钟后通过窗口观察，在 承载台上无粉末后关掉多弧离子镀膜机。获得颗粒表面镀膜厚度为600-800nm的铝包覆硼 复合粉体(产品)。经检验，镀层均勻，颗粒分散性良好。
实施例2
一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，它包括如下步骤
取6kg粒度为30 50 μ m的经过造粒处理的硼粉，随后放入多弧离子镀膜机的喂 料漏斗中。设定喂料速度为15g/min，总镀膜时间为400分钟，设定承载台的转速为4转/ 分钟，震动频率为M次/分钟，粉末单体的镀膜时间为3 4分钟。多弧离子镀膜机的真 空炉体内的靶材选择铝靶。抽真空至2.0X10_2Pa。首先对靶材进行清洗(通氩气至2Pa， 5min)，然后再抽真空至2.0X10_2!^。真空炉体内加热至镀膜温度180°C。随后充氩气至 2. 5 X KT1Pa,氩气发射源(即弧源)的电流55A(电压随电流及气压被动调整)。造粒处理 的硼粉从喂料漏斗中落到承载台上，粉末颗粒通过旋转、震动从承载台上的一个台阶跳入 或滚入另一个台阶，最后落入粉末收集装置的粉末收集槽中。400分钟后通过窗口观察，在 承载台上无粉末后关掉多弧离子镀膜机。获得颗粒表面镀膜厚度为300-500nm的铝包覆硼复合粉体，经检验，镀层均勻，颗粒分散性良好。
实施例3:
一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，它包括如下步骤
取IOkg粒度为80 100 μ m的经过造粒处理的硼粉，随后放入多弧离子镀膜机的 喂料漏斗中。设定喂料速度为20g/min，总镀膜时间为500分钟，设定承载台的转速为2转 /分钟，震动频率为6次/分钟，粉末单体的镀膜时间为8 10分钟。多弧离子镀膜机的 真空炉体内的靶材选择铝靶。抽真空至2.0X10_2Pa，首先对靶材进行清洗(通氩气至2Pa， 5min)，然后再抽真空至2.0X10_2!^。真空炉体内加热至镀膜温度170°C。随后充氩气至 2. 5X KT1Pa,氩气发射源(即弧源)的电流70A(电压随电流及气压被动调整)。造粒处理 的硼粉从喂料漏斗中落到承载台上，粉末颗粒通过旋转、震动从承载台上的一个台阶跳入 或滚入另一个台阶，最后落入粉末收集装置的粉末收集槽中。500分钟后通过窗口观察，在 承载台上无粉末后关掉多弧离子镀膜机。获得颗粒表面镀膜厚度为900-1200nm的铝包覆 硼复合粉体，经检验，镀层均勻，颗粒分散性良好。
本发明各工艺参数(如温度、粒度、速度、转速、震动频率等)的上下限、区间取值 都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
权利要求
1.一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)硼粉的预处理将硼粉造粒，得到粒径为2 100μ m预处理后的硼粉；2)以2 100μ m预处理后的硼粉为原料，利用多弧离子镀膜技术在多弧离子镀膜机中 对预处理后的硼粉表面进行多弧表面镀铝处理，获得铝包覆硼复合粉体；所述多弧离子镀膜技术的参数为多弧离子镀膜机的真空炉体内的靶材选择铝靶; 多弧离子镀膜机的真空炉体内首先抽真空至2. OX 10_2Pa，然后充氩气至2. 5X 10 3. SXlO-1Pa ；多弧离子镀膜机的真空炉体内的氩气发射源的电流55 70A ；多弧离子镀膜 机的真空炉体内的镀膜温度170 200°C ；然后以5 20g/分钟的喂料速度向位于真空炉 体内的承载台喂预处理后的硼粉，承载台的转速为1 5转/分钟，承载台的震动频率为 3 30次/分钟，粉末颗粒通过旋转、震动从承载台上的一个台阶跳入或滚入另一个台阶， 最后落入粉末收集装置中。
2.根据权利要求
1所述的一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，其特征在于多弧离子 镀膜机包括真空炉体(1)、靶材O)、氩气发射源(3)、喂料机构G)、承载台机构(5)、粉末 收集装置(6)、抽真空装置、加热装置；靶材(2)、氩气发射源(3)、喂料机构(4)、承载台机构 (5)、粉末收集装置(6)、加热装置分别位于真空炉体(1)的空腔内；靶材O)固定在真空炉 体(1)的内壁上，氩气发射源(3)位于真空炉体(1)的空腔内的顶端，且氩气发射源(3)固 定在真空炉体(1)的内壁上；抽真空装置与真空炉体(1)的空腔相连通；喂料机构(4)位于 承载台机构(5)的上方，粉末收集装置(6)位于承载台机构(5)的承载台(12)的下方；承载台机构(5)包括转轴(11)、承载台(12)、底盘(14)、万向轮(16)、万向联轴器、电 机，承载台(1 呈圆锥体，圆锥体的表面有多个台阶，承载台(1 通过定位销与转轴(11) 的上端部固定连接，承载台(12)的底端固定连接有2 10个万向轮(16)；底盘(14)的中 部设有转轴通孔，底盘(14)上设有环形的滑道(15)，滑道(1 内设有2 30个凸坎(13)； 转轴(11)的下端部穿过底盘(14)上的转轴通孔，固定在承载台(1 上的万向轮(16)位 于滑道(15)内；转轴(11)的下端由万向联轴器与电机的输出轴相连；粉末收集装置(6)的中部设有底盘通孔(19)，底盘通孔的外侧设有环形的粉末收集槽 (18)，粉末收集槽(18)的外侧设有环形的冷却水槽(17)；承载台机构(5)的底盘(14)位 于底盘通孔(19)内，粉末收集槽(18)内盛有乙醇液体，冷却水槽(17)内盛有冷却水。
3.根据权利要求
2所述的一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，其特征在于所述的喂 料机构(4)包括升降机构(7)、控流拉杆(8)、喂料漏斗(9)、支架，喂料漏斗(9)的下端开有 出料口(10)，控流拉杆(8)的下端部为锥体，控流拉杆(8)的下端部位于出料口(10)处， 控流拉杆(8)与升降机构(7)相连，喂料漏斗(9)通过支架与真空炉体固定连接，喂料漏斗 (9)的出料口(10)位于承载台机构(5)的承载台(12)的上方。
专利摘要
本发明涉及铝包覆硼复合粉体的制备方法。一种铝包覆硼复合粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)硼粉的预处理；2)利用多弧离子镀膜技术在多弧离子镀膜机中对预处理后的硼粉表面进行多弧表面镀铝处理，获得铝包覆硼复合粉体；所述多弧离子镀膜技术的参数为靶材选择铝靶；首先抽真空至2.0×10-2Pa，然后充氩气至(2.5～3.3)×10-1Pa；氩气发射源的电流55～70A；镀膜温度170～200℃；然后以(5～20)g/分钟的喂料速度向位于真空炉体内的承载台喂预处理后的硼粉，粉末颗粒通过旋转、震动从承载台上的一个台阶跳入或滚入另一个台阶，最后落入粉末收集装置中。本发明的优点在于镀膜时间短、镀层均匀；工艺简单，适宜大规模生产。
文档编号C06B27/00GKCN101787515 B发布类型授权 专利申请号CN 201010116162
公开日2011年6月29日 申请日期2010年2月26日
发明者张东明, 张联盟, 贺振华 申请人:武汉理工大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (4),