专利名称：含金氯化液还原制取金的方法
技术领域：
本发明涉及一种从氯化液中回收金的方法。
铜或铅阳极泥的湿法提金、氰化金泥的湿法精炼和银电解产出的黑金粉的化学精炼，传统的方法是氯化法。即采用氯气或碱金属氯酸盐或硝酸使金氯化并形成AuCl4-离子进入溶液，所使用的还原剂有草酸、二氧化硫、亚硫酸钠或亚铁离子(卢宜源、宾万达编著《贵金属冶金学》，229-230页，中南工业大学出版社，1994年)，但采用这些试剂还原时，常常导致一些贱金属杂质形成沉淀与金粉混在一起，造成金粉的质量无法达到99.99％的要求。为使金粉达到99.99％的要求，一种方法是将粗金粉浇铸成阳极进行电解，另一种方法是将金粉先进行氯化，然后在酸度较高的条件下用二氧化硫进行两段还原，第一段产出99.99％的金粉，第二段产出的金粉再返回氯化(G.B.Harris and R.W.Stanley，Hydrometallurgicaltreatment of silver refinery anode slime，Edited byU.V.Rao，Proceedings of the Tenth International Precious MetalsInstitute Conference，Lake，Tahoe，Nevada，P233-243，1986)。
为了解决以上问题，本发明提供了一种用过氧化氢从金氯化液中直接还原制取99.99％金的方法。
本发明的解决方案是将金的氯化液升至一定温度，用NaOH调节pH值，使锑、铋、铅等重金属离子发生水解，待溶液pH值稳定后，加入还原剂过氧化氢，将得到的金粉和水解物用热水洗涤以除去残余的过氧化氢，再用盐酸洗涤，将盐酸的洗涤后液和部分还原后液合并作氯化渣的洗水，并返回氯化工序，盐酸洗涤后的金粉经水洗至中性、干燥、铸锭成为99.99％的金。具体过程和条件详述如下1.中和。用NaOH将含金氯化液pH值调节至2.0～3.7，以利于金的还原。主要反应有(1)(2)(3)(4)铜和银在中和过程中不产生沉淀，仍然保留在溶液中。
2 还原。还原温度30～50℃，pH值为2.0～3.7，还原剂过氧化氢为还原理论量的10～25倍，时间4小时。还原后，金粉用热水洗涤2次。还原过程发生的主要化学反应为(5)
3.洗涤。还原得到的金粉(重量液固比为2～8)用1∶1工业纯HCl洗涤两次，温度为20～90℃，时间0.5～2小时。酸洗过程的主要反应为(6)(7)(8)(9)酸洗后，用水洗至中性。
由于过氧化氢兼有氧化和还原两性，本发明利用过氧化氢在较高的酸度下具有的氧化性，可将金粉洗涤废液和部分还原后液(含有过剩的过氧化氢)合并作氯化渣的洗水返回氯化，以制备氯化液。主要反应如下(10)所述的过氧化氢为含量27.5％的工业纯过氧化氢，盐酸为工业纯盐酸。
本发明适合于处理铅、铜阳极泥湿法产出的氯化分金液，氰化金泥的氯化液和黑金粉的氯化液。
本发明与其它还原方法比较，有以下优点1.金氯化液用过氧化氢还原，金粉经酸洗、水洗、浇铸可获得99.99％的金成品，省去了金粉氨水洗涤和电解工序，从而缩短了金的生产周期，降低了金的精炼费用；2.还原、洗涤温度低，减少能耗；3.还原无有害气体产生，酸洗水和部分还原后液可返回使用，无废水排放，有利于环境保护，4.本发明的综合成本比其它方法低。
图1本发明流程图。
实施例湖北某厂阳极泥湿法处理的氯化液，其主要成分为(g/L)Au2.38，Ag0.00329，Cu3.748，Pb0.0647，Sb0.0453，Bi0.7948上述成分的氯化液4m3泵入沉金槽中，用蒸气直接加热至45℃，用60Kg工业烧碱将溶液的pH值调节至3.54，此时温度为50℃。加入过氧化氢100Kg，并保温3小时。停止搅拌，澄清，上清液抽至贮槽。底流抽滤，金粉用热水洗涤至中性。金粉置入煮洗槽中用1∶1HCl洗涤两次，过滤，并在滤布上洗涤至中性。金粉干燥后其成分为(重量％)Au99.990，Ag0.00176，Bi0.00026，Cu0.00175，Fe0.00292，Pb0.00014，Sb0.00275，经常规浇铸后，金锭的成分为(重量％)
Au99.995，Ag0.000255，Bi0.00015，Cu0.00122，Fe0.00029，Pb0.00039，Sb0.00016，达到国标1号金的要求。还原后液金浓度为2.6mg/L，金直收率99.89％。2m3还原后液和酸洗后液混合，用作氯化渣的洗水，然后返至氯化工序，先升温至85℃，反应1小时，再加入氯酸钠，氯酸钠用量较相同条件下的降低50％。
权利要求
1.一种从含金氯化液还原制取金的方法，其特征在于包括含金氯化液的中和，还原，洗涤，铸锭成为99.99％的金，具体过程和条件详述如下1>用NaOH将含金氯化液pH值调节至2.0～3.7，2>还原温度30～50℃，pH值为2.0～3.7，还原剂过氧化氢为还原理论量的10～25倍，时间4小时，金粉用热水洗涤2次，3>还原得到的金粉用1∶1工业纯HCl洗涤两次，金粉重量液固比为2～8，温度为20～90℃，时间0.5～2小时，酸洗后，用水洗至中性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，本发明利用过氧化氢在较高的酸度下具有的氧化性，将金粉洗涤废液和部分还原后液(含有过剩的过氧化氢)合并作氯化渣的洗水返回氯化，以制备氯化液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过氧化氢为含量27.5％的工业纯过氧化氢，盐酸为工业纯盐酸。
全文摘要
一种从含金氯化液还原制取金的方法,包括含金氯化液的中和,还原,洗涤,铸锭等,可获得99.99%的金成品,省去了金粉氨水洗涤和电解工序,从而缩短了金的生产周期,降低了金的精炼费用;还原、洗涤温度低,减少能耗;还原无有害气体产生,酸洗水和部分还原后液可返回使用,无废水排放,有利于环境保护,本发明的综合成本比其它方法低。本发明适合于处理铅、铜阳极泥湿法产出的氯化分金液,氰化金泥的氯化液和黑金粉的氯化液。
文档编号C22B11/00GK1271781SQ9911534
公开日2000年11月1日 申请日期1999年4月22日 优先权日1999年4月22日
发明者杨天足, 宾万达, 刘朝辉 申请人:中南工业大学