一种无水氯化镁的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种无水氯化镁的制备方法，将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁，再将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁，将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物，将所述熔融物保温澄清后得到上层清液，将所述上层清液经冷却后得到所述无水氯化镁，工艺简单，对设备要求低，易于实现工业化生产。
【专利说明】一种无水氯化镁的制备方法
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及一种镁化合物的制备方法，尤其涉及一种无水氯化镁的制备方法。【【背景技术】】
[0002]无水氯化镁是电解金属镁的原料，也是制备催化剂和医药中间体的重要原料。目前制取无水氯化镁的方法主要有:以菱镁矿为原料将菱镁矿高温煅烧后得到的氧化镁颗粒经过氯化制取无水氯化镁；以水合氯化镁、光卤石、卤水为原料脱水制取无水氯化镁。但是，以上方法存在诸如工艺流程长、原料利用率低、生产成本高、污染环境等问题；另外，制取无水氯化镁的主要设备是流化床，流化床最主要的缺点是腐蚀严重。
[0003]专利申请号为200410041515.2的文件公开了 “微波能制取无水氯化镁生产新工艺”，首先在第一微波加热器内实现六水氯化镁脱水得含水1.5~2.0氯化镁，温度控制在100~120°C由六水氯化镁脱水得四化氯化镁，温度控制在100~150°C从四水氯化镁脱水得含水1.5~2.0氯化镁；然后在第二微波加热器内实现含水1.5~2.0氯化镁得无水氯化镁，温度控制在150~350°C，加入的I~10%的脱水剂，保护气氛的氯气加入量为覆盖物料表面积用量。但是，该工艺的微波加热器尺寸较小，生产能力较低。【
【发明内容】
】
[0004]本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中制备无水氯化镁操作繁琐、耗时长、成本高等缺点，提供一种成本低廉、工艺简单的无水氯化镁的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案:
[0006]一种无水氯化镁的制备方法，包括下述步骤:
[0007]步骤SllO:将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁；
[0008]步骤S120:将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁；
[0009]步骤S130:将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物；
[0010]步骤S140:将所述熔融物保温澄清后得到上层清液 '及
[0011]步骤S150:将所述上层清液经冷却后得到所述无水氯化镁。
[0012]在一些实施例中，其中，步骤SllO中，将盐田水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁包括:
[0013]将所述水氯镁石置于多室流化床中，在75~85°C温度下流化20~30min以脱除其表面吸附水；
[0014]再于105~115°C温度下流化20~30min脱除结晶水，得到所述四水氯化镁。
[0015]在一些实施例中，其中，步骤S120中，将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁具体为，将所述四水氯化镁于180°C流化30~40min脱除结晶水，得到二水氯化镁。
[0016]在一些实施例中，其中，步骤S120中，将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁，所述二水氯化镁中的氧化镁含量为0.2%~0.5%，水含量为25~27%。
[0017]在一些实施例中，其中，步骤S130中，将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物具体为，将所述二水氯化镁于700~770V的温度下、真空度为50~IOOmmHg的条件下熔融30~50min，得到熔融物。
[0018]在一些实施例中，其中，步骤S140中，将所述熔融物保温澄清后得到上层清液，所述保温澄清时间为40~60min。
[0019]采用上述技术方案，本发明的有益效果在于:
[0020]本发明上述实施例提供的无水氯化镁的制备方法，将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁，再将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁，将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物，将所述熔融物保温澄清后得到上层清液，将所述上层清液经冷却后得到所述无水氯化镁，工艺简单，对设备要求低，易于实现工业化生产。
[0021]同时，本发明采用盐田水氯镁石为原料，充分利用了我国西部丰富的盐湖卤水资源，成本低廉。
【【专利附图】
【附图说明】】
[0022]图1为本发明实施例提供的无水氯化镁的制备方法的步骤流程图。
【【具体实施方式】】
[0023]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进 一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0024]请参阅图1，图1为本发明实施例提供的无水氯化镁的制备方法的步骤流程图100，从图1中可见，无水氯化镁的制备方法包括下述步骤:
[0025]步骤SllO:将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁；
[0026]具体地，将水氯镁石置于多室流化床中，在75~85°C温度下流化20~30min以脱除其表面吸附水；
[0027]再将经过上述步骤处理的水氯镁石于105~115°C温度下流化20~30min以脱除结晶水，得到所述四水氯化镁。
[0028]优选地，水氯镁石为盐田水氯镁石。可以理解，本发明采用盐田水氯镁石为原料，充分利用了我国西部丰富的盐湖卤水资源，成本低廉。
[0029]步骤S120:将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁；
[0030]具体地，将所述四水氯化镁于180°C流化30~40min以脱除结晶水，从而得到二水
氯化镁。
[0031]其中，所述二水氯化镁中的氧化镁含量为0.2%~0.5%，水含量为25~27%。
[0032]步骤S130:将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物；
[0033]具体地，将所述二水氯化镁于700~770°C的温度下、真空度为50~IOOmmHg的条件下熔融30~50min，得到熔融物。
[0034]步骤S140:将所述熔融物保温澄清后得到上层清液；
[0035]其中，上述保温澄清时间为40~60min。
[0036]步骤S150:将所述上层清液经冷却后得到所述无水氯化镁。
[0037]本发明提供的无水氯化镁的制备方法，将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁，再将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁，将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物，将所述熔融物保温澄清后得到上层清液，将所述上层清液经冷却后得到所述无水氯化镁，工艺简单，对设备要求低，易于实现工业化生产。
[0038]以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。除注明的具体条件外，实施例中的试验方法均按照常规条件进行。
[0039]实施例1
[0040]将盐田水氯镁石放入多室流化床中，首先在75~85 °C温度下流化20min脱除其表面吸附水，然后在105~115°C温度下加热20min脱除两个结晶水，成为四水氯化镁；
[0041]将上述四水氯化镁在180°C加热30min脱除两个结晶水，得到二水氯化镁；其中，该二水氯化镁中的氧化镁含量为0.2%，水含量为27% ；
[0042]将上述二水氯化镁2kg投入到脱水反应器中，在温度为700°C、真空度为50mmHg的条件下熔融30min ，得到熔融物；
[0043]上述熔融物在脱水反应器中保温澄清40min后倒出上层清液；
[0044]该清液经自然冷却后即得片状无水氯化镁，其中，所得无水氯化镁含量95.0%，氧化镁含量0.4%。
[0045]实施例2
[0046]将盐田水氯镁石放入多室流化床中，首先在75~85 °C温度下流化25min脱除其表面吸附水，然后在105~115°C温度下流化25min脱除两个结晶水，成为四水氯化镁；
[0047]将上述四水氯化镁在180°C流化35min脱除两个结晶水，得到二水氯化镁；其中，该二水氯化镁中的氧化镁含量为0.3%，水含量为26% ；
[0048]将上述二水氯化镁2kg投入到脱水反应器中，在温度为720°C、真空度为60mmHg的条件下熔融35min,得到熔融物；
[0049]上述熔融物在脱水反应器中保温澄清45min后倒出上层清液；
[0050]该清液经自然冷却后即得片状无水氯化镁，其中，所得无水氯化镁含量95.5%，氧化镁含量0.4%。
[0051]实施例3
[0052]将盐田水氯镁石放入多室流化床中，首先在75~85 °C温度下流化30min脱除其表面吸附水，然后在105~115°C温度下流化30min脱除两个结晶水，成为四水氯化镁；
[0053]将上述四水氯化镁在180°C流化40min脱除两个结晶水，得到二水氯化镁，其中，该二水氯化镁中的氧化镁含量为0.4%，水含量为25% ；
[0054]将上述二水氯化镁2kg投入到脱水反应器中，在温度为730°C、真空度为70mmHg的条件下熔融40min，得到熔融物；
[0055]上述熔融物在脱水反应器中保温澄清45min后倒出上层清液；
[0056]该清液经自然冷却后即得片状无水氯化镁，其中，所得无水氯化镁含量95.5%，氧化镁含量0.4%。
[0057]实施例4
[0058]将盐田水氯镁石放入多室流化床中，首先在75~85 °C温度下流化20min脱除其表面吸附水，然后在105~115°C温度下流化30min脱除两个结晶水，成为四水氯化镁；
[0059]将上述四水氯化镁在180°C流化40min脱除两个结晶水，得到二水氯化镁，其中，该二水氯化镁中的氧化镁含量为0.5%，水含量为25% ；
[0060]将上述二水氯化镁2kg投入到脱水反应器中，在温度为750°C、真空度为80mmHg的条件下熔融45min,得到熔融物；
[0061]上述熔融物在脱水反应器中保温澄清50min后倒出上层清液；
[0062]该清液经自然冷却后即得片状无水氯化镁，其中，所得无水氯化镁含量96.5%，氧化镁含量0.3%。
[0063]实施例5
[0064]将盐田水氯镁石放入多室流化床中，首先在75~85 °C温度下流化30min脱除其表面吸附水，然后在105~115°C温度下加热25min脱除两个结晶水，成为四水氯化镁；
[0065]将上述四水氯化镁在180°C加热35min脱除两个结晶水，得到二水氯化镁，其中，该二水氯化镁中的氧化镁含量为0.4%，水含量为26%。[0066]将上述二水氯化镁投入到脱水反应器中，在温度为770°C、真空度为60mmHg的条件下熔融50min，得到熔融物；
[0067]上述熔融物在脱水反应器中保温澄清60min后倒出上层清液；
[0068]该清液经自然冷却后即得片状无水氯化镁，所得无水氯化镁含量93.5%，氧化镁含量0.6%。
[0069]实施例6
[0070]将盐田水氯镁石放入多室流化床中，首先在75~85 °C温度下流化20min脱除其表面吸附水，然后在105~115°C温度下流化30min脱除两个结晶水，成为四水氯化镁；
[0071]上述四水氯化镁在180°C流化40min脱除两个结晶水，得到二水氯化镁，其中，该二水氯化镁中的氧化镁含量为0.5%，水含量为26%。
[0072]将上述二水氯化镁投入到脱水反应器中，在温度为770°C、真空度为IOOmmHg的条件下熔融30min，得到熔融物；
[0073]上述熔融物在脱水反应器中保温澄清50min后倒出上层清液；
[0074]该清液经自然冷却后即得片状无水氯化镁，所得无水氯化镁含量96%，氧化镁含
量 0.4%。
[0075]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【权利要求】
1.一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: 步骤SllO:将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁； 步骤S120:将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁； 步骤S130:将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物； 步骤S140:将所述熔融物保温澄清后得到上层清液；及 步骤S150:将所述上层清液经冷却后得到所述无水氯化镁。
2.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，其中，步骤SllO中，将盐田水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁包括: 将所述水氯镁石置于多室流化床中，在75~85°C温度下流化20~30min以脱除其表面吸附水； 再于105~115°C温度下流化20~30min以脱除结晶水，得到所述四水氯化镁。
3.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，其中，步骤S120中，将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁具体为，将所述四水氯化镁于180°C流化30~40min脱除结晶水，得到二水氯化镁。
4.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，其中，步骤S120中，将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁，所述二水氯化镁中的氧化镁含量为0.2%~0.5%，水含量为25~27%。
5.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，其中，步骤S130中，将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物具体为，将所述二水氯化镁于700~770°C的温度下、真空度为50~IOOmmHg的条件下熔融30~50min,得到熔融物。
6.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，其中，步骤S140中，将所述熔融物保温澄清后得到上层清液，所述保温澄清时间为40~60min。
【文档编号】C01F5/34GK103922371SQ201410178880
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】都永生, 孙庆国, 马培华, 褚敏雄, 火焱, 李明珍, 王世栋, 韩继龙 申请人:中国科学院青海盐湖研究所