璃材料基底，L为Al2O 3膜料，H为ZnS膜料，Air为折射率Na= 1的空气 介质，膜系参考波长λ。= 800nm ;将上述H和L膜料依次放入镀膜机真空室的电子枪蒸发 源坩锅内备用； (2) 在镀膜基底超声波清洗工艺中，用清洗液清洁被镀基底，吹干，放入真空室抽真空 待镀。所述的镀膜基底超声波清洗工艺，是将硅或锗放入盛有乙醇作清洗液的超声波清洗 机内，选用中档位清洗10分钟，再换用丙酮清洗液清洗10分钟，用高纯氮气吹干，放入洁 净的真空室载盘架并关门抽真空待镀。
[0014] (3)加温烘烤基底，在真空环境下，在30°C?200°C范围内逐渐升温烘烤；在加温 烘烤基底时，当抽真空到KT 3Pa量级时，从30°C开始加烘烤，缓慢升温一直升到200°C保温 120分钟，工件旋转20转/分钟。
[0015] (4)在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述膜系设计公式计算出 的各层膜的光学厚度值和表格顺序，将Al 2O3和ZnS两种膜料依次放入旋转速率为100? 120转/分钟的旋转电子枪蒸发源坩锅中，然后用光学真空镀膜机按所述步骤（1)的公式列 表顺序和厚度值完成镀膜；所述的光学膜层粘接打底工艺，是将与硅或锗基底粘接的〇. 2L 层膜料（Al2O3)镀制在第一层。所述的光学膜层应力匹配工艺，是将上述H和L两种膜料按 照其检测到的应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布。
[0016] (5)在离子源辅助蒸镀工艺中，用离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底，一直让 其产生的离子束轰击基底到镀膜完成；所述的离子源辅助蒸镀工艺是在镀膜前将离子源参 数调到：屏极电压600V，束流85mA，充纯度四个9的高纯氩气Ar或氧气O 2，将真空度控制在 I. OX KT 2Pa之间，用产生的离子束轰击球罩基底20分钟。
[0017] (6)在高低温退火工艺中，将镀完膜的球罩在真空室自然冷却到室温后进行退火 处理。高低温退火工艺是将镀完膜的硅或锗自然冷却到室温后，再从真空室转移到干燥箱 进行退火处理：从40°C开始升温，每升温KTC再恒温10分钟，一直升到130°C，恒温8?10 小时后降温，每降温KTC恒温10分钟，降到常温40°C，取出检测待用。
[0018] 该膜系从里到外由11层膜组成，按上述公式计算设计的11层膜各层的光学厚度 值见表1 : 表1 (实施例1中根据膜系公式计算的硅11层膜光学厚度理论平均值列表）
【主权项】
1. 一种硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其特征在于包括如 下镀制工艺步骤： (1) 以硅或锗材料为基底和以绝隔硅或锗材料表面与空气水分接触的硬质防潮膜层， 用膜系设计公式：G/0. 2L(5H5L)~50. 2L/Air计算每层膜的光学厚度值，并按顺序列表格， 其中，G为石英玻璃材料基底，L为A1203膜料，H为ZnS膜料，Air为折射率NA= 1的空气 介质，膜系参考波长入。=800nm;将上述H和L膜料依次放入镀膜机真空室的电子枪蒸发 源坩锅内备用； (2) 在镀膜基底超声波清洗工艺中，用清洗液清洁被镀基底，吹干，放入真空室抽真空 待锻； (3) 加温烘烤基底，在真空环境下，在30°C?200°C范围内逐渐升温烘烤； (4) 在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述膜系设计公式计算出的各 层膜的光学厚度值和表格顺序，将A1203和ZnS两种膜料依次放入旋转速率为100?120转 /分钟的旋转电子枪蒸发源坩锅中，然后用光学真空镀膜机按所述步骤（1)的公式列表顺 序和厚度值完成镀膜； (5) 在离子源辅助蒸镀工艺中，用离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底，一直让其产 生的离子束轰击基底到镀膜完成，最后进行高低温退火处理； 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其特 征在于，在高低温退火工艺中，将镀完膜的球罩在真空室自然冷却到室温后进行退火处理。
2. 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其 特征在于，所述的镀膜基底超声波清洗工艺，是将硅或锗放入盛有乙醇作清洗液的超声波 清洗机内，选用中档位清洗10分钟，再换用丙酮清洗液清洗10分钟，用高纯氮气吹干，放入 洁净的真空室载盘架并关门抽真空待镀。
3. 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其 特征在于，所述的光学膜层粘接打底工艺，是将与硅或锗基底粘接的0.2L层Al2OJ莫料镀制 在第一层。
4. 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其 特征在于，所述的光学膜层应力匹配工艺是将上述H和L两种膜料按照检测到的应力性质， 使压应力膜料和张应力膜料交替排布。
5. 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其 特征在于，在加温烘烤基底时，当抽真空到1(T3Pa量级时，从30°C开始加烘烤，缓慢升温一 直升到200°C保温120分钟，工件旋转20转/分钟。
6. 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其 特征在于，所述的离子源辅助蒸镀工艺，是在镀膜前将离子源参数调到：屏极电压600V，束 流85mA，充纯度四个9的高纯氩气Ar或氧气02，将真空度控制在1.OX1(T2Pa之间，用产 生的离子束轰击球罩基底20分钟。
7. 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其 特征在于，所述的高低温退火工艺是将镀完膜的硅或锗自然冷却到室温后，再从真空室转 移到干燥箱进行退火处理：从40°C开始升温，每升温10°C再恒温10分钟，一直升到130°C， 恒温8?10小时后降温，每降温10°C恒温10分钟，降到常温40°C，取出检测待用。
8. 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，所 述的膜系是从里到外由11层膜组成，按上述步骤（1)公式计算设计各层膜的光学厚度值。
9. 如权利要求1所述的硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，其 特征在于，所述的各层膜的光学厚度值如下表所示：
【专利摘要】本发明公开的一种硅或锗基底中红外光学波段宽角度入射增透膜的制备方法，利用本方法可以实现中红外3um～5um光学波段宽范围高质量宽角度范围入射的增透膜的设计和镀制，提高膜层的牢固性能力，及野外恶劣环境的使用寿命。本发明通过下述技术方案予以实现：(1)以硅或锗材料为基底，用膜系公式G/0.2L(5H5L)^50.2L/Air，计算每层膜的光学厚度值；用离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底；(5)将ZnS和Al2O3两种膜料放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，根据膜系公式厚度值用光学真空镀膜机完成镀膜。本发明解决了在硅或锗基底上使用非金属和非半导体膜层材料镀膜不牢和较难达到高透过率的工艺难题。具有很高膜层牢固度和宽角度范围入射具有高透过率99％的增透膜。
【IPC分类】C23C14-30, C23C14-08, C23C14-58, C23C14-06
【公开号】CN104561907
【申请号】CN201410852347
【发明人】王平秋, 张玉东, 杨柳, 于清, 代礼密, 林莉, 吉林, 陈蔚
【申请人】西南技术物理研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日