一种常温常压二氧化硅cvd装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种常温常压二氧化硅化学气相沉积(CVD)装置，以及用该装置在物件表面及孔道结构表面沉积二氧化硅的方法。
【背景技术】
[0002]CVD是一种在工业生产及科研中广泛应用的一种非常重要的技术方法。CVD过程是指，在一定的温度和压力下，参与化学反应的气体之间或者气体与待沉积物件之间发生化学反应，生成固体膜状物质沉积在物件的表面。相对于湿法化学沉积、磁控溅射等其他方法，采用CVD方法可以获得结构一致、厚度均一的薄膜，广泛适用于合成与制备陶瓷、金刚石薄膜、光电子材料覆膜、特殊复合材料覆膜等。
[0003]在材料科学领域，二氧化硅被广泛地作为模板材料以及孔结构调控材料，通常用溶胶凝胶法在多孔结构中进行二氧化硅的填充。石英玻璃的制造过程一般采用CVD或者等离子CVD的方法，通过使气相四氯化硅和氧气发生反应，产生二氧化硅，即石英玻璃的构成材料。然而该方法一般需要在高温下完成，另外不适于一些多孔结构孔道表面的沉积。
【发明内容】
[0004]本发明提出一种用四氯化硅作为化学气相沉积源的常温常压二氧化硅CVD装置，它可以在平坦或者弯曲的物体表面以及多孔结构孔道表面形成致密的、厚度可控的二氧化娃膜。
[0005]本装置结构简单、容易搭建，可制备致密、均匀的薄膜。
[0006]该装置搭设简图如附图1所示，包括以下部分:流量计、四氯化硅鼓泡装置、水鼓泡装置、CVD室四部分组成。
[0007]使用该装置进行CVD的步骤如下:首先将样品置入CVD室中部，使高纯氮气通过四氯化硅鼓泡装置通入CVD室内，保持气流一定时间后关闭之，并打开通往水鼓泡装置的高纯氮气流，使之通入CVD室，保持一定时间；是为一次交替通气循环。在该循环中，四氯化硅和水分别被氮气以气态的形式携带至CVD室内，并在其中发生化学反应，生成二氧化硅和氯化氢，二氧化硅沉积于样品表面、样品孔道表面、沉积室内壁，氯化氢、过量的水气及四氯化硅则随着氮气流排出CVD室。通过重复以上交替通气循环，可以良好地控制沉积物表面沉积的二氧化硅层的厚度。
[0008]在该CVD装置设计过程中，CVD室的体积可根据样品的大小选用，优选0.5L-10L ；流量计I和2可使用转子流量计，沉积过程中，每分钟氮气的流量可控制在CVD室体积的0.1-10倍，优选0.5-3倍。通入每个鼓泡装置的气流保持时间可以选择10-600S，优选20_120s ο
【附图说明】
[0009]图1为本发明装置的结构示意图。
[0010]图2为实施例1所得到的CVD样品的断面扫描电镜图。
[0011 ]图3为实施例1所得到的CVD样品的扫描电镜俯视图。
【具体实施方式】
[0012]以下所述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0013]以下所述实施例中所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可以从商业途径购得。
[0014]实施例1、聚苯乙烯(PS)胶体晶体的CVD填充。
[0015]从市场上购得590nm PS微球水相乳液，并用去离子水将其浓度稀释为0.04% (重量百分比)，取1ml放入15mL烧杯之中。将一片用食人鱼溶液处理过表面亲水的IcmX 2cm玻璃片竖直放入以上烧杯中，将烧杯置入60°C烘箱中，24小时后，PS胶体晶体在玻璃片表面形成。
[0016]以一根内径为5cm，长度为30cm的玻璃管作为CVD沉积室，按照附图1所示搭建二氧化硅CVD装置，并将制得的胶体晶体放入沉积室内。
[0017]将高纯氮气以0.2L/min的速度通入四氯化硅鼓泡器，保持60s后关闭；之后将高纯氮气以0.2L/min的速度通入水鼓泡器，保持60s后关闭；按照以上方法，重复将高纯氮通过四氯化硅和水通至沉积室各一次。待废气排放之后，取出样品，进行检测。通过扫描电镜可以测量得到，经过该CVD沉积过程，PS微球表面沉积了 42nm厚度的二氧化硅，平均每个循环沉积21nm。CVD样品的断面及俯视扫描电镜图分别见附图2和3，从断面图可以看出，二氧化硅的沉积厚度在各部位非常均匀。
[0018]实施例2、铝箔表面二氧化硅的CVD。
[0019]以一根内径为10cm，长度为30cm的玻璃管作为CVD沉积室，按照附图1所示搭建二氧化硅CVD装置，并将制得的胶体晶体放入沉积室内。
[0020]将高纯氮气以0.8L/min的速度通入四氯化硅鼓泡器，保持60s后关闭；之后将高纯氮气以0.8L/min的速度通入水鼓泡器保持60s。待废气排放之后，取出样品，进行检测。通过扫描电镜断面观测可知经过该CVD沉积过程，铝箔表面沉积了 30nm厚度的二氧化硅。
[0021]实施例3、TEM铜网表面二氧化硅的CVD。
[0022]以一根内径为5cm，长度为30cm的玻璃管作为CVD沉积室，按照附图1所示搭建二氧化硅CVD装置，并将制得的胶体晶体放入沉积室内。
[0023]将高纯氮气以0.2L/min的速度通入四氯化硅鼓泡器，保持60s后关闭；之后将高纯氮气以0.2L/min的速度通入水鼓泡器并保持60s。待废气排放之后，取出样品，进行检测。通过扫描电镜观测可以测量得到，经过该CVD沉积过程，铜网表面沉积了 25nm厚度的二氧化硅。
【主权项】
1.一种常温常压二氧化硅化学气相沉积(CVD)装置，以及用该装置在物件表面及孔道结构表面沉积二氧化硅的方法。该CVD装置包含流量计、四氯化硅鼓泡装置、水鼓泡装置、CVD室等四部分组成。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅CVD装置，其进行沉积的方法如下: 首先将样品置入CVD室中部，使高纯氮气通过四氯化硅鼓泡装置通入CVD室内，保持气流一定时间后关闭，并打开通往水鼓泡装置的高纯氮气流，使之通入CVD室并保持一定时间；是为一次交替通气循环。在该循环中，四氯化硅和水分别被氮气以气态的形式携带至CVD室内，并在其中发生化学反应，生成二氧化硅沉积于样品表面、样品孔道表面、沉积室内壁。通过重复以上交替通气循环，可以有效地控制沉积物表面沉积的二氧化硅层的厚度。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅CVD装置，CVD室的体积可根据样品的大小选用，优选0.5L-10L。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅CVD装置，流量计I和2可使用但不限于转子流量i+o
5.根据权利要求1和2所述的二氧化硅CVD装置及沉积方法，每分钟氮气的流量可控制在CVD室体积的0.1-10倍，优选0.5-3倍。
6.根据权利要求1和2所述的二氧化硅CVD装置及沉积方法，通入每个鼓泡装置的气流保持时间可以选择10-600s，优选20-120s。
【专利摘要】本发明提出一种用四氯化硅作为化学气相沉积(CVD)源的常温常压二氧化硅CVD装置，该装置使用过程中用氮气分别将四氯化硅和水以气态的形式携带至放有物件的CVD室内，并在其中发生化学反应，生成二氧化硅，从而可以在平坦或者弯曲的物件表面以及多孔结构孔道表面沉积致密、厚度可控的二氧化硅膜。
【IPC分类】C23C16-44, C23C16-40
【公开号】CN104593748
【申请号】CN201410827645
【发明人】王利魁, 邓丽朵, 刘云, 姚伯龙
【申请人】江南大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月26日