一种具有超细晶组织的tlm钛合金箔材的制备方法_2

文档序号:8442519阅读:来源:国知局
复合酸洗液由质量百分比浓度为47%的氢氟酸、质量百分比浓度为67%的硝酸与去离子水按质量比1:4:3混合均匀而成;
[0035]步骤三、采用二辊轧机对步骤二中表面处理后的TLM钛合金板进行冷轧,道次变形量分别为:30%,18%,13%,13%,12%,12%,12%,10%,10%,10%,7%,累计变形量为80%,得到厚度为0.2mm的箔坯;
[0036]在冷轧的累计变形量为50%时(即第三道次轧制完成后),采用SEM电镜观察晶粒及组织(其SEM组织照片如图2所示),由图2可知该晶粒并未完全破碎;
[0037]在冷轧完成后,采用SEM电镜观察晶粒及组织(其SEM组织照片如图3所示),由图3可知大量晶粒已基本发生破碎;
[0038]步骤四、将步骤三中所述箔坯置于真空退火炉中,在温度为673K的条件下保温20min进行去应力退火处理;
[0039]步骤五、将步骤四中去应力退火处理后的箔坯依次进行剪切、酸洗、水洗和干燥处理,然后将8层干燥处理后的箔坯叠放整齐后放入包套中,采用二辊轧机进行包套叠轧,包套叠轧的轧制速率为20m/s,包套的材质为304不锈钢,道次变形量分别为:30%,20%,18%,15%,15%,12%,轧制的累计变形量为70%,得到厚度为0.06mm的箔坯;包套叠轧过程中对箔坯进行中间退火处理,具体过程为:当轧制的累计变形量为30%时,将箔坯置于真空退火炉中,在温度为673K的条件下保温20min ;酸洗所采用的酸洗液为氢氟酸-硝酸复合酸洗液,所述氢氟酸-硝酸复合酸洗液由质量百分比浓度为47%的氢氟酸、质量百分比浓度为67%的硝酸与去离子水按质量比1: 5: 4混合均匀而成;对多层箔坯进行叠放时,在相邻两层箔坯之间均涂布固体润滑剂1032进行润滑和隔离;
[0040]步骤六、检测步骤五中厚度为0.06mm的箔坯的晶粒尺寸,测得箔坯的平均晶粒尺寸为I μ m(其TEM微观组织照片如图4所示),得到具有超细晶组织的TLM钛合金箔材。
[0041]本实施例利用现有常规设备二辊轧机进行生产,特别适用于工业化制备超细晶箔材,生产工序简单,对板材尺寸及材料的局限性较小,易于控制箔材的晶粒和质量。对多层箔材进行反复累积叠轧,可以获得具有独特性能的超细晶箔材。
[0042]实施例2
[0043]本实施例具有超细晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法包括以下步骤:
[0044]步骤一、对TLM钛合金板进行均匀化退火处理,所述均匀化退火处理的具体过程为:将TLM钛合金板置于真空退火炉中,在温度为1023K的条件下保温30min ;所述TLM钛合金板的厚度为1mm,平均晶粒尺寸为100 μπι;
[0045]步骤二、对步骤一中均匀化退火处理后的TLM钛合金板进行表面处理,具体过程为:首先对TLM钛合金板进行超声波清洗,再采用喷砂的方法除去板材表面的氧化层并将板材表面打毛,然后进行酸洗处理,之后用流水冲洗干净后烘干;所述喷砂的砂粒度为80目,所述喷砂的压强为0.SMPa ;酸洗所采用的酸洗液为氢氟酸-硝酸复合酸洗液,所述氢氟酸-硝酸复合酸洗液由质量百分比浓度为45%的氢氟酸、质量百分比浓度为60%的硝酸与去离子水按质量比1:4:3混合均匀而成;
[0046]步骤三、采用四辊轧机对步骤二中表面处理后的TLM钛合金板进行冷轧,道次变形量分别为:30%,20%,18%,15%,12%,10%,9%,9%,9%,7%,7%,累计变形量为80%,得到厚度为0.2mm的箔坯;
[0047]步骤四、将步骤三中所述箔坯置于真空退火炉中,在温度为673K的条件下保温20min进行去应力退火处理;
[0048]步骤五、将步骤四中去应力退火处理后的箔坯依次进行剪切、酸洗、水洗和干燥处理,然后将10层干燥处理后的箔坯叠放整齐后放入包套中,采用四辊轧机进行包套叠轧,包套叠轧的轧制速率为20m/s,包套的材质为304不锈钢,道次变形量分别为:30%,20%,18%,15%,15%,12%,轧制的累计变形量为70%,得到厚度为0.06mm的箔坯;包套叠轧过程中对箔坯进行中间退火处理,具体过程为:当轧制的累计变形量为30%时,将箔坯置于真空退火炉中,在温度为673K的条件下保温20min ;酸洗所采用的酸洗液为氢氟酸-硝酸复合酸洗液,所述氢氟酸-硝酸复合酸洗液由质量百分比浓度为45%的氢氟酸、质量百分比浓度为60%的硝酸与去离子水按质量比1: 5: 4混合均匀而成;对多层箔坯进行叠放时,在相邻两层箔坯之间均采用夹层材料进行隔离,所述夹层材料为铜箔材,所述夹层材料的厚度不大于5 μπι ;
[0049]步骤六、检测步骤五中包套叠轧后的箔坯的晶粒尺寸,测得箔坯的平均晶粒尺寸为5 μπι,则返回步骤五,将箔坯重新进行剪切、酸洗、水洗、干燥和包套叠轧工序,得到厚度为0.018mm的箔坯,然后重新检测该箔坯的晶粒尺寸,测得箔坯的平均晶粒尺寸为200nm,得到具有超细晶组织的TLM钛合金箔材。
[0050]本实施例利用现有常规设备四辊轧机进行生产,特别适用于工业化制备超细晶箔材,生产工序简单,对板材尺寸及材料的局限性较小,易于控制箔材的晶粒和质量。对多层箔材进行反复累积叠轧,可以获得具有独特性能的超细晶箔材。
[0051]实施例3
[0052]本实施例具有超细晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法包括以下步骤:
[0053]步骤一、对TLM钛合金板进行均匀化退火处理,所述均匀化退火处理的具体过程为:将TLM钛合金板置于真空退火炉中,在温度为923K的条件下保温20min ;所述TLM钛合金板的厚度为0.5_,平均晶粒尺寸为100 μπι(其金相显微组织照片如图5所示);
[0054]步骤二、对步骤一中均匀化退火处理后的TLM钛合金板进行表面处理,具体过程为:首先对TLM钛合金板进行超声波清洗,再采用喷砂的方法除去板材表面的氧化层并将板材表面打毛,然后进行酸洗处理,之后用流水冲洗干净后烘干;所述喷砂的砂粒度为100目,所述喷砂的压强为0.6MPa ;酸洗所采用的酸洗液为氢氟酸-硝酸复合酸洗液,所述氢氟酸-硝酸复合酸洗液由质量百分比浓度为45%的氢氟酸、质量百分比浓度为66%的硝酸与去离子水按质量比1:5:3混合均匀而成;
[0055]步骤三、采用四辊轧机对步骤二中表面处理后的TLM钛合金板进行冷轧,道次变形量分别为:30%,18%,16%,15%,得到厚度为0.2mm的箔坯;所述冷轧的累计变形量为60% ;
[0056]步骤四、将步骤三中所述箔坯置于真空退火炉中,在温度为623K的条件下保温15min进行去应力退火处理;
[0057]步骤五、将步骤四中去应力退火处理后的箔坯依次进行剪切、酸洗、水洗和干燥处理,然后将8层干燥处理后的箔坯叠放整齐后放入包套中,采用四辊轧机进行包套叠轧,包套叠轧的轧制速率为lOm/s,包套的材质为304不锈钢,乳制的道次变形量分别为:30%,20%,18%,15%,乳制的累计变形量为60%,得到厚度为0.08mm的箔坯;包套叠轧过程中对箔坯进行中间退火处理,具体过程为:当轧制的累计变形量为30%时,将箔坯置于真空退火炉中,在温度为623K的条件下保温20min ;酸洗所采用的酸洗液为氢氟酸-硝酸复合酸洗液,所述氢氟酸-硝酸复合酸洗液由质量百分比浓度为45%的氢氟酸、质量百分比浓度为66%的硝酸与去离子水按质量比1: 5: 4混合均匀而成;对多层箔坯进行叠放时,在相邻两层箔坯之间均采用夹层材料进行隔离,所述夹层材料为铜箔材,所述夹层材料的厚度不大于5 μπι ;
[0058]步骤六、检测步骤五中厚度箔坯的晶粒尺寸,测得箔坯的平均晶粒尺寸为3 μπι,则返回步骤五,将箔坯重新进行剪切、酸洗、水洗、干燥和包套叠轧工序,得到厚度为0.032mm的箔坯,然后重新检测该箔坯的晶粒尺寸,测得箔坯的平均晶粒尺寸为100nm(其TEM微观组织照片如图6所示)
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