，盖上不锈钢盖，渗箱与不锈钢盖间的缝隙用水玻璃泥进行密封；将 渗箱置于空气中，待水玻璃泥固化。而后将渗箱放入井式炉内加热，渗铝温度为700°C，保温 4小时后随炉冷却至室温，开箱取样清理，得到表面纳米化低温渗铝处理后的钢件。
[0041] 配置的渗铝剂各组分按质量比为：25% Al粉（200目），4%氯化稀土，1%氯化铵， 剩余为填充剂氧化铝粉末（100目），各组分质量比之和为100%。
[0042] 清理钢件表面，按JB/T10448-2005标准（钢铁构件固体渗错工艺及质量检验标 准）对渗铝后的钢件质量进行评价，如渗铝层外观、产品外形尺寸等，将随炉处理的金相检 测试样进行微观组织、显微硬度等检测分析，对渗层厚度、显微硬度、致密度（孔隙率）及裂 纹等进行评价，结果表明：渗箱内渗铝剂松散，未发生粘结现象，如图3所示。钢件渗铝后表 面呈均匀银灰色，利用25%硝酸溶液涂覆表面，未发现漏渗现象发生。对随炉处理的与钢件 相同材质的316L金相检测试样进行组织形貌观察，如图3所示，获得的渗铝层连续、均匀、 致密，厚度为20 μ m左右，孔隙及裂纹级别为O级。
[0043] 实施例二：
[0044] 以40Cr钢件为例，进行本发明所指的表面纳米化加热低温渗铝。渗铝组分质量 比：20% Al粉（200目），5%铝铁粉（200目），4%氯化镧，1%氯化铵，剩余70%为填充剂 氧化铝粉末（100目）。
[0045] 按照实施例1所述的方法进行表面纳米化加热低温渗铝：其中钢件经机械研磨表 面纳米化处理6h，图4为处理6h后表面的组织形貌，钢件、2个40Cr金相检测试样与渗铝 剂一起装箱，水玻璃泥密封，固结后在箱式炉内低温渗铝（700°C )，保温6h，随炉冷却，开箱 取出钢件和金相检测试样并清理表面，按照JB/T10448-2005标准（钢铁构件固体渗铝工艺 及质量检验标准）对钢件进行渗错质量检测。
[0046] 在光学金相显微镜下观察随炉处理检测试样的组织结构形貌，可知渗层组织均匀 致密，厚度可达60 μ m左右，如图5所示，图中显示渗铝层/过渡层间呈现凹凸不平、犬牙交 错的结构，这对于渗铝层与基体结合强度提高具有重要意义。用显微硬度仪测试表面硬度 达700Ην α98Ν，与未纳米化试样渗铝层相比，硬度提高了 1倍以上。
[0047] 实施例3 :以40Cr钢材质为例：
[0048] 渗铝组分：20 % Al粉（200目），5 %铝铁粉（200目），4 %氯化镧，1 %氯化按，剩余 70%为填充剂氧化铝粉末（100目）。
[0049] 用实施例1所述的方法进行表面纳米化加热低温渗铝，并分析钢件渗铝后抗氧化 性能。试样（尺寸为φ1〇ηιη?χ3ηιηι，数量20个）经机械研磨表面纳米化处理6h后，与渗铝 剂一起装箱，水玻璃泥密封，固结后在箱式炉内低温渗铝（650°C )，保温4h，随炉冷却，开箱 取出试样并清理表面。
[0050] 将渗铝试样与未处理试样分别放入氧化铝陶瓷坩埚中，一同置于干燥箱内，加热 干燥箱，温度设定600°C。每氧化2个小时取出冷却至室温称重，氧化总时间12h。
[0051] 将经本实施例处理的40Cr钢试样和未经本发明渗铝处理的同样的40Cr钢试样进 行抗高温氧化结果比较：结果如图6所示：经机械研磨表面纳米化低温渗铝的40Cr钢，可 以获得致密均匀的氧化铝层，由其氧化增重曲线可知，该渗铝层氧化过程中增重速度很慢， 600°C高温氧化20h后增重只有2mg/cm 2,而未处理试样增重达到13. lmg/cm2,说明该工艺形 成的渗铝层具有优良的氧化性能。
[0052] 实施例4 :以40Cr钢作为试样，用实施例1所述的方法进行表面纳米化加热低温 渗铝，并分析钢件渗铝后抗腐蚀性能。
[0053] 渗铝组分：20 % Al粉（200目），5 %铝铁粉（200目），4 %氯化镧，1 %氯化按，填充 剂为含量70 %的氧化铝粉末。
[0054] 选用40Cr钢抗腐蚀性能试样的尺寸为φ1〇ηιη?χ3ηιιτκ数量20个，首先对其表面进 行去油、去锈处理，而后用实施例1所述的方法进行表面纳米化加热低温渗铝，渗铝温度为 650 °C，保温4h，随炉冷却至室温取出，清理试样表面。
[0055] 将同样未经渗铝处理的40Cr钢为对照试样，在塑料膜密封的1000 ml烧杯内进行 试验，用恒温水浴锅加热保持恒温。将渗铝件试样和未渗铝件试样用塑料绳拴好后悬挂于 烧杯内，量杯中加入硫化钠和硫酸，产生的硫化氢对试样进行腐蚀试验。每隔2h取出称量 一次，侵蚀12h后取出试样用清水冲洗，用软毛刷将试样表面的腐蚀物擦掉，经酒精清洗后 吹干以备称量。用分析天平进行称量，其数值保留小数点的后四位。
[0056] 本发明渗铝处理和未渗铝处理对40Cr钢件抗腐蚀性能的影响规律如图7所示，未 渗铝处理的钢件失重严重，而本发明渗铝处理的试样随侵蚀时间延长失重缓慢，抗腐蚀能 力显著增强。
[0057] 实施例5 :以316L不锈钢材质为试样，用实施例1所述的方法进行表面纳米化加 热低温渗铝，并分析钢件渗铝后抗氧化性能。
[0058] 渗铝组分：20 % Al粉（200目），5 %铝铁粉（200目），4 %氯化镧，1 %氯化按，填充 剂为含量70 %的氧化铝粉末（100目）。
[0059] 试样（尺寸为cpl〇mm>、3mm，数量20个）经机械研磨表面纳米化处理6h后，与渗 铝剂一起装箱，水玻璃泥密封，固结后在箱式炉内低温渗铝（650°C )，保温4h，随炉冷却，开 箱取出试样并清理表面。
[0060] 以同样的未经本发明处理的316L不锈钢为对照试样，运用天津兰立科公司出品 的LK2010电化学工作站对上述两种不同工艺处理的316L不锈钢试样进行电化学腐蚀，腐 蚀实验在lmol/L NaOH溶液、三电极电解系统中进行。首先测开路电势，确保腐蚀过程中电 位稳定没有大幅度波动，然后测试腐蚀曲线。每个试样测量五次，结果如图8所示。
[0061] 由图8可知，经过本发明渗铝处理的试样电流密度为I. 5086mA/cm2,低于未渗铝处 理试样的腐蚀电流密度1.9286mA/cm2,说明经过机械研磨渗铝处理抗腐蚀性增强。这主要 是由于Al原子渗入扩散通道并使晶界处于饱和状态，消除了机械研磨产生的内应力，使表 层晶粒处于一种稳定的低能状态，抗腐蚀能力增强，并在腐蚀过程中形成比较稳定的钝化 区域。
【主权项】
1. 一种钢件表面纳米化低温渗铝处理方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 将钢件使用体积分数75%的酒精超声清洗30min~60min;超声清洗后使用清水冲 洗干净； 2) 将步骤1)中清洗干净的钢件200°C~350°C烘烤至表面干燥无油；再将烘烤后的钢 件放入质量分数为20%~30%的盐酸溶液中，浸泡5~IOmin;将盐酸浸泡后的钢件用流 动清水冲洗2min~8min，吹干表面水渍； 3) 机械研磨： 根据钢件尺寸，合理级配氧化锆研磨球的直径与数量，将氧化锆研磨球与步骤2)吹干 的钢件振动研磨4h~6h，待冷却后取出并用刷子将钢件表面的粉末刷掉； 4) 电阻加热炉内低温渗铝： 将步骤3)研磨振动后的钢件与渗铝剂置于渗箱，钢件之间、钢件与渗箱侧壁之间间距 均不低于20mm;将渗箱密封后于500°C~700°C低温渗铝4h~6h，炉冷至室温，开箱取样， 得到表面纳米化低温渗铝处理后的钢件； 所述渗铝剂组分按质量比为：20%~25% 150~300目Al粉，0%~10% 100~200 目铝铁粉，4%~6%氯化稀土，1%~2%氯化铵，剩余为填充剂氧化铝粉末；渗铝剂各组分 质量比之和为100%。
【专利摘要】本发明涉及一种钢件表面纳米化低温渗铝处理方法；是通过机械研磨使材料基体表面获得均匀的纳米晶，然后利用稀土催渗固体渗铝法对钢件进行低温渗铝，形成高性能的渗铝层。本发明将钢件与不同粒径、数量的研磨球共同放入振动磨中，振动研磨，不同粒径研磨球对钢件表面冲击能量不同，易于实现钢件表面纳米化处理；本发明主要目的是改善传统渗铝工艺过程中渗铝温度高、保温时间长，获得的渗铝层不致密，使用效果差等问题，通过此方法获得工件具有较高的抗高温氧化性及耐腐蚀性能。本发明获得的表面渗铝涂层比较均匀、致密，具有单层结构的铝化物涂层与基体的结合良好，没有出现显微裂纹，渗层中部是比较窄的过渡区，Fe和Al元素分布均匀。
【IPC分类】C23C10/50
【公开号】CN104911536
【申请号】CN201510358590
【发明人】宋月鹏, 陈义祥, 刘自平, 徐保岩, 李江涛, 王征
【申请人】山东农业大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月25日