一种利用热等静压焊接工艺制备中子吸收板的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有色金属粉末冶金及板材成型、增强方法的技术领域，特别涉及一种利用热等静压焊接工艺制备铝基碳化硼中子吸收板的方法。
【背景技术】
[0002]碳化硼由于具备密度低(2.5g/cm3)、良好的中子吸收能力而备受关注。单一的碳化硼断裂韧性低、烧结难致密，为了改善性能，金属基碳化硼复合材料应运而生。其中，铝基碳化硼(B4C-Al)复合了碳化硼的高中子吸收率和铝轻质、耐腐蚀和易延展的特性，成为目前使用较多的中子吸收材料，广泛应用于核反应堆和核设施中高放射性燃料、乏燃料存储和运输装置，以避免中子向外辐射对周边动植物和人类造成伤害。一般将铝基碳化硼制作成中子吸收板使用，由于核反应堆和核设施占地空间大，实际应用对大尺寸中子吸收板的需求十分迫切。现在制备铝基碳化硼材料的方法主要有粉末冶金、搅拌复合、熔体浸渗法。但以上方法都难完全制备符合要求的大尺寸中子吸收板，如熔体浸渗法由于制备的材料后续加工性能差，不能制备薄板材料；搅拌复合法制备的坯料中有较多的孔洞、裂纹缺陷。
[0003]现有大尺寸铝基碳化硼中子吸收板如专利文献CN102280156A，采用铝粉、碳化硼粉、硅粉、钛粉、硼酸晶体混合压制成坯料，然后在压力机上加热状态的模具内热挤压成型，再中温回火处理得到铝基碳化硼中子吸收板。
[0004]专利号为US5722033 (A)中阐述了一种铸造-热挤压方法生产B4C/A1材料。这种方法加热复合材料锭子到700°C使锭子熔化，排除熔融的杂质，但容易出现气孔缺陷现象，影响材料质量。经熔炼技术制作铝基碳化硼坯料时，坯料内部留有较多的缺陷和孔洞，而且现在的熔炼技术和设备只能制备长度小于300_的铝基碳化硼坯料，不能制备大尺寸的坯料，无法满足核工业对大尺寸中子吸收板的需求。因此，开发一种大尺寸、高质量的中子吸收板的制备方法是急需解决的技术问题。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种利用热等静压焊接工艺制备中子吸收板的方法，使得热等静压处理后的坯料内部孔洞、缺陷减少甚至消失，提高了坯料的质量，热等静压处理的温度低、能耗小，利于实现规模化生产，而且本发明方法还可以实现大尺寸中子吸收板的生产。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案:
[0007]—种利用热等静压焊接工艺制备中子吸收板的方法，包括以下步骤:
[0008]步骤一，以碳化硼粉和铝粉作为原料，将所述原料混合均匀，从而得到混合粉料；
[0009]步骤二，将所述混合粉料进行真空熔炼，熔炼过程中搅拌均匀，冷却后得到规定尺寸的铝基碳化硼块；
[0010]步骤三，将多块所述规定尺寸的铝基碳化硼块装入包套中，相邻的所述规定尺寸的铝基碳化硼块之间以及所述规定尺寸的铝基碳化硼块与所述包套内侧之间均填充步骤一所述的混合粉料，抽真空后封焊；然后对所述封焊的包套进行热等静压处理；
[0011]步骤四，去除经所述热等静压处理的坯料的包套，直接得到大尺寸铝基碳化硼材料；或者去除经所述热等静压处理的坯料外侧的包套，经乳制加工得到大尺寸铝基碳化硼材料。
[0012]在本发明的方法中，在热等静压之前，把混合后的粉料熔炼并浇注成块，这样能减小等静压时的压制收缩，降低包套因为变形严重出现裂纹的风险，对包套的材质要求低。另夕卜，因为此方法生产的初始坯料大，如果再乳制加工，可得到更大尺寸的成品。
[0013]在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述混合粉料的费氏平均粒度为15-35 μ m (比如 16 μ m、20 μ m、25 μ m、28 μ m、30 μ m、32 μ m、34 μ m)。
[0014]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，所述搅拌是指当铝粉开始熔化时开始搅拌，当铝粉全部熔化后结束搅拌。
[0015]在上述方法中，所述规定尺寸的铝基碳化硼块可以为长方形或正方形，作为一种优选实施方式，所述规定尺寸的招基碳化硼块的边长为20-200mm(比如25mm、40mm、70mm、90mm、100mm、120mm、150mm、180mm、190mm)。该招基碳化硼块的尺寸过大则对恪化、饶注设备要求高，浇注后铝基碳化硼块内部存在气孔几率大；尺寸过小则在制备中子吸收板时需要的数量大，块与块之间的间隙多，制备的中子吸收板的质量相对降低，尺寸也有所下降，因此降低了此方法的效果。
[0016]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，所述混合粉料的相对填充密度为 50% 以上(比如 51%,60%,65%,70%,75%,80%,85% )。
[0017]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述碳化硼粉的费氏平均粒度为5-30 μ m (比如6 μ m、10 μ m、15 μ m、20 μ m、25 μ m、28 μ m)，所述铝粉的费氏平均粒度为 10-40 μ m (比如 12 μ m、15 μ m、20 μ m、25 μ m、30 μ m、35 μ m、38 μ m)。
[0018]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述碳化硼粉在所述原料中的质量百分比为25-50% (比如26%、30%、35%、40%、45%、49% )，所述铝粉在所述原料中的质量百分比为50-75% (比如51%、55%、60%、65%、68%、72%、74%)，两种原料之和满足100%。更优选地，所述铝粉为6061型铝合金粉或者纯铝粉。
[0019]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述碳化硼粉和铝粉的纯度均在99.5wt%以上。
[0020]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述混合原料的设备为三维混料机，球料比为1.5-2:1(比如1.6:1、1.8:1、1.9:1)，混料时间为4-7h(比如4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、6.9h)。
[0021]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，所述真空熔炼的温度为680-7000C (比如 685cC、690cC、695cC、699cC )，时间为 2_3h (比如 2.2h、2.5h、2.8h、2.9h)，
真空度(相对真空度)为-0.1MPa0
[0022]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，所述包套为不锈钢包套。
[0023]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，所述抽真空时的温度为150-200°C (比如160°C、170°C、180°C、190°C、195°C )，所述抽真空后的真空度(绝对真空度)不大于 2X10 3Pa(比如 1X10 3Pa、2X10 4Pa、8X10 4Pa、6X10 4Pa、4X10 4Pa、3X10 4Pa)。优选地，抽真空时的温度为180°C。
[0024]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，所述热等静压处理的压力为160-180MPa，温度为620_680°C，时间为25_35min。优选地，所述热等静压处理的压力为 170MPa，温度为 650°C。
[0025]在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤四中，经所述热等静压处理的坯料的相对密度为99.4% -99.6%，长度尺寸为1.0-6m，宽度尺寸为0.3-0.5m，厚度为3-20mmo
[0026]本发明的有益效果如下:1)本发明原料粒度为微米级，价格比纳米级原料粉末低很多且易于购买；2)本发明采用热等静压焊接工艺，反应温度低，能耗小，得到的坯料内部孔洞、缺陷减少甚至消失，提高了坯料的质量；3)本发明所述制备方法得到的B4C-Al坯料长度尺寸为1.0-6m，宽度尺寸为0.3-0.5m，厚度为3_20mm，可以直接应用或者经乳制加工后应用于高放射性燃料、乏燃料存储和运输装置，当板材厚度较大时，可直接应用，一般情况下，当板材厚度要求低于4mm时，需要将热等静压得到的坯料进行乳制后使用。本发明得到的板材具备较好的可乳制性能，能乳制出5m以上比如6m长的板材。另外，热等静压后得到的坯料利用率高达95%以上，本发明所制备的铝基碳化硼中子吸收板适用于核反应堆、核电站等核工业领域。
【附图说明】
[0027]图1为本发明熔炼后得到的小块铝基碳化硼材料装入包套的其中一种示意图。
[0028]图2为本发明实施例1制备的中子吸收板的金相组织图。
[0029]其中，图中符号说明如下:1、不锈钢包套；2、熔炼得到的小块铝基碳化硼块；3、铝基碳化硼粉料(即步骤一得到的混合粉料)。
【具体实施方式】
[0030]为了使本发明的内容更容易被理解，本发明结合附图和【具体实施方式】对本发明的内容进行进一步的说明。
[0031]图1给出了小块铝基碳化硼材料装入包套中的一种方式，小块铝基碳化硼材料装入包套中的方式还可以是其他方式，可根据实际情况进行调整。
[0032]实施例1
[0033](I)将费氏平均粒度为5 μπι的碳化硼粉、费氏平均粒度为25 μπι的纯铝粉按25:75的质量比取粉共10kg，置于三维混料机中，球料比为1.5:1，混料时间为6小时，得到费氏平均粒度为20 μπι的混合粉料；所使用的碳化硼粉、纯铝粉的纯度均为99.8% ;
[0034](2)将混合后的原料即混合粉料置于真空熔炼炉进行真空熔炼，真空熔炼温度为680°C，熔炼时间为3h，真空度为-0.1MPa，熔炼过程中当铝粉开始熔化时开始搅拌，当铝粉全部熔化后结束搅拌，以使熔液混合均匀，熔液经模铸后冷却得到20 X 60 X 200mm(厚度X宽度X长度)铝基碳化硼块；
[0035](3)将真空熔炼之后得到的15块上述规格的铝基碳化硼块装入铝合金包套中，相邻的小尺寸铝基碳化硼块之间以及所述规定尺寸的铝基碳化硼块与包套之间均充填铝基碳化硼粉料(即混合粉料)，粉料的相对填充密度为80%，摆放好多块铝基碳化硼块并填充有铝基碳化硼粉料的包套，然后在150°C进行抽真空至2X 10 3Pa后封焊；对封焊后的所述包套进行热等静压处理，其中压力为160MPa，温度为620°C，时间为30min，热等静压处理的介质为氦气；
[0036](4)去除热等静压后的坯料外侧的包套，得到的坯料的相对密度为99.5% (采用排水法进行测试，以4°C水的密度为参考)。去除坯料外侧包套，经乳制、裁剪得到I件大尺寸铝基碳化硼材料(即中子吸收板)，其中乳制的条