萃取分离轻稀土矿的负载有机相用于离子稀土矿萃取分离的方法_2

文档序号:9500460阅读:来源:国知局
-乙基己基醋(也称肥Η圧HP],或PsJ,或二(2-乙基己基)憐酸(也称皿EHP,或P204), 或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0. 8~1. 6mol·L1;所述的稀释剂可W是煤油或 正己烧等有机溶剂。
[0024] 本发明所述碱皂有机相S是空白有机相用碱液皂化制成碱皂有机相S,工艺示意 图见附图5。
[00巧]本发明的有益效果是:对于实施方案1和实施方案2,它们的步骤(1)轻稀±矿逆 流萃取预分离工艺目的是萃取分离难萃组分La-Nd轻稀±中的易萃组分Sm-Lu,Y稀±,使 出口水相La-Nd轻稀±含Sm小于工艺要求(例如Sm<0. 01 % )。而出口负载有机相中的难 萃组分La-Nd的分离转移到了步骤(2)或其后续的离子稀±矿萃取分离工艺中进行。因而 省略轻稀±矿的逆流洗涂预分离段和细分离Nd/Sm分组工艺,使萃取设备减少,并使萃取 剂和稀±金属的存槽量也减少,且减少洗涂反萃用酸。步骤(1)的轻稀±矿逆流萃取的负 载稀±出口有机相流入离子稀±矿Dy/化分组或Nd/Sm分组的分馈萃取工艺萃取段,减少 了Dy/化分组或Nd/Sm分组进口有机相用量,使有机相皂化的碱消耗减少。因此,实施方 案1和实施方案2可w降低化工试剂的消耗,减少萃取设备,并使萃取剂和稀±金属存槽 量减少,生产成本降低,排放减少利于绿色环保。对于实施方案3,因为轻稀±矿萃取分离 的含Sm-Lu,Y负载稀±出口有机相流入离子稀±矿料液Dy/化分组的分馈萃取工艺的萃取 段,减少了Dy/化分组进口有机相用量,使有机相皂化的碱消耗减少,同时可W降低轻稀± 矿Nd/Sm分组对出口有机相中负载稀±含Nd的要求,更便于轻稀±矿Nd/Sm分组的生产操 作。且工业排放减少,利于绿色环保。
【附图说明】
[0026] 为了方便了解本发明,运里附有说明书附图,但是应当理解,运些说明书附图只是 为了更直观的理解本发明,而不是构成对本发明专利要求的任何限制,本发明的保护范围 W权利要求书为准。
[0027] 图1是本发明的实施方案1工艺流程示意图,图1中:S为碱皂化有机相,W为洗 酸,Η为反萃酸;
[0028] 图2是本发明实施方案2的轻稀±矿负载稀±出口有机相流入离子稀±矿Nd/Sm 分组萃取段的工艺流程示意图,图2中:S为碱皂化有机相,W为洗酸,Η为反萃酸;
[0029] 图3是本发明实施方案2的轻稀±矿负载稀±出口有机相流入离子稀±矿Nd/Sm 分组洗涂段的工艺流程示意图,图3中:S为碱皂化有机相,W为洗酸,Η为反萃酸;
[0030] 图4是本发明的实施方案3工艺流程示意图,图4中:S为碱皂化有机相,W为洗 酸,Η为反萃酸;
[0031] 图5是制备碱皂化有机相示意图。
【具体实施方式】
[0032] 下面是本发明的具体实施例,它们仅仅是本发明的例子,并不代表或限制本发明 的保护范围,本发明的保护范围W权利要求书为准。
[0033] 实施例1
[0034] 轻稀±矿原料为包头轻稀±矿的氯化稀±溶液,稀±浓度1. 6mol·L1,抑=2~ 3,稀±配分如下:
[0035]
[0036] 有机相由萃取剂Pw7(2-乙基己基憐酸单2-乙基己基醋)和稀释剂煤油组成,有 机相中P日。7浓度为1. 5mol·L1,P日。7皂化浓度为0. 56mol·L1。用本发明的实施方案1的 所述步骤(1),该轻稀±矿料液流入7级逆流萃取预分离工艺,该空白有机相先按图5进行 常规的碱皂化,然后流入稀±皂段制成稀±皂有机相,再流入该预分离逆流萃取工艺进行 萃取分离。分离结果出口水相是La-Nd轻稀±含Sm<0. 01 %,负载稀±出口有机相将进入实 施方案1的所述步骤(2)的离子稀±矿〇7/化分组的分馈萃取工艺萃取段。
[0037] 离子稀±矿原料为高锭离子稀±矿氯化稀±溶液,稀±浓度1. 5mol·L1,抑= 2~3,稀±配分如下:
[0038]

阳039] 按本发明的实施方案1的所述步骤(2),将步骤(1)的负载稀±出口有机相流入 高锭离子稀±矿料液Dy/化分组的分馈萃取工艺萃取段。高锭离子稀±矿料液Dy/化分组 工艺的出口水相为La-Dy化0)组分稀±,该工艺的负载稀±出口有机相经反萃后得到值y) 化-Lu,Y富锭重稀±,其稀±配分中Y含量约为75%,由于该富锭重稀±不含La-Tb,是环烧 酸萃取分离制取高纯锭的好原料。工艺流程示意图见附图1。
[0040] 该实施例用本发明的工艺方法分离与现有分离工艺相比,萃取槽体体积减少 40%,萃取槽中萃取剂和稀±金属存槽量减少38%,工艺处理能力提高38%,酸碱化工原 材料减少约30%。同时减少废水排放量,有利于绿色环保。
[00川 实施例2
[004引轻稀±矿原料的氯化稀±溶液,稀出农度1. 6mol .L1,抑=2~3,稀±配分如下:
[0043]
[0044] 有机相由萃取剂Pw7(2-乙基己基憐酸单2-乙基己基醋)和稀释剂煤油组成,有 机相中P日。7浓度为1. 5mol·L1,P日。7皂化浓度为0. 54mol·L1。用本发明的实施方案1的 所述步骤(1),该轻稀±矿料液流入9级逆流萃取预分离工艺,该空白有机相先按图5进行 常规的碱皂化,然后流入稀±皂段制成稀±皂有机相,再流入该预分离逆流萃取工艺进行 萃取分离。分离结果出口水相是La-Nd轻稀±含Sm<0. 01 %,负载稀±出口有机相将进入实 施方案1的所述步骤(2)的离子稀±矿〇7/化分组的分馈萃取工艺萃取段。
[0045] 离子稀±矿原料为中锭富館离子稀±矿的氯化稀±溶液,稀±浓度1. 5mol·L1, pH= 2~3,稀±配分如下:
[0046]
[0047]按本发明的实施方案1的所述步骤(2),将上面步骤(1)的负载稀±出口有机相 流入中锭富館离子稀±矿料液Dy/化分组的分馈萃取工艺萃取段。中锭富館离子稀±矿料 液Dy/化分组工艺的出口水相为La-Dy化〇)组分稀±,该工艺的负载稀±出口有机相经反 萃后得到值y)化-Lu,Y富锭重稀±,其稀±配分中Y含量约为80%,由于该富锭重稀±不含 La-Tb,是环烧酸萃取分离制取高纯锭的好原料。工艺流程示意图见附图1。
[0048] 该实施例用本发明的工艺方法分离与现有分离工艺相比,萃取槽体体积减少 37%,萃取槽中萃取剂和稀±金属存槽量减少33%,工艺处理能力提高33%,酸碱化工原 材料减少约26%。同时减少废水排放量,有利于绿色环保。
[004引实施例3
[0050] 轻稀±矿原料为四川氣碳姉铜轻稀±矿的氯化稀±溶液,稀±浓度1. 6mol·L1, pH=2~3,其稀±配分如下:
[0051]
[0052] 有机相由萃取剂Pw7(2-乙基己基憐酸单2-乙基己基醋)和稀释剂煤油组成,有 机相中P日。7浓度为1. 5mol·L1,P日。7皂化浓度为0. 56mol·L1。用本发明的实施方案2的 所述步骤(1),该轻稀±矿料液流入9级逆流萃取预分离工艺,该空白有机相先按图5进行 常规的碱皂化,然后流入稀±皂段制成稀±皂有机相,再流入该预分离逆流萃取工艺进行 萃取分离。分离结果出口水相是La-Nd轻稀±含Sm<0. 01 %,负载稀±出口有机相将进入实 施方案1的所述步骤(2)的离子稀±矿炯/5111分组的分馈萃取工艺萃取段。
[0053] 离子稀±矿原料为中锭富館离子稀±矿的氯化稀±溶液,稀±浓度1. 5mol·L1, pH= 2~3,稀±配分如下:
[0054]
[0055]按本发明的实施方案2的所述步骤(2),将上面步骤(1)的负载稀上出口有机相流 入运步骤中锭富館离子稀±矿Nd/Sm分组的分馈萃取工艺萃取段,中锭富館离子稀±矿料 液Nd/Sm分组工艺的出口水相为La-Nd组分稀±含Sm<0. 01 %,该工艺洗涂段的出口有机相 中负载稀±是5111-山,¥富锭中重稀±,可有机相进入下续分离工艺,也可W经反萃后 获得Sm-Lu,Y富锭中重稀±溶液。工艺流程示意图见附图2。
[0056] 该实施例用本发明的工艺方法分离与现有分离工艺相比,萃取槽体体积减少 30%,萃取槽中萃取剂和稀±金属存槽量减少28%,工艺处理能力提高28%,酸碱化工原 材料减少约25%。同时减少废水排放量,有利于绿色环保。
[0057] 实施例4
[0058] 轻稀±矿原料为轻稀±矿的氯化稀±溶液,稀±浓度1. 5mol·L 1,抑=2~3,其 稀±配分如下:
[0059]
[0060] 有机相由萃取剂P5w(2-乙基己基憐酸单2-乙基己基醋)和稀释剂煤油组成,有 机相中P日。7浓度为1. 5mol·L1,P日。7皂化浓度为0. 56mol·L1。用本发明的实施方案2的 所述步骤(1),该轻稀±矿料液流入11级逆流萃取预分离工艺,该空白有机相先按图5进行 常规的碱皂化,然后流入稀±皂段制成稀±皂有机相,再流入该预分离逆流萃取工艺进行 萃取分离。分离结果出口水相是La-Nd轻稀±含Sm<0. 01 %,负载稀±出口有机相将进
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