用乙醇萃取蛇纹石中的氯化镁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及综合利用蛇纹石资源的方法，属矿岩提炼金属提纯化工技术领域。
【背景技术】
[0002]我国蛇纹岩矿产资源十分丰富，具有矿床多、规模大、分布广、质地条件好等特点。蛇纹石是由硅氧四面体和氢镁八面体复合而成的层状硅酸盐矿物，其理化学式为3Mg0.2Si02.2H20，其主要成分为 MgO 和 Si02，夹杂的成分有 CaO、Fe203、Al203;Ni0 等。
[0003]目前对蛇纹石中的金属氧化物的提取主要是酸浸工艺，并且需要从浸出料液中采取湿法工艺获得各种金属及非金属产品。蛇纹石酸浸料液的湿法处理技术，目前主要方法有:
沉淀法:沉淀法主要是在酸浸液中加入石灰、氨水、纯碱等，生成难溶的金属化合物，通过调节PH，将酸浸液中的各种金属离子分步沉淀以获取不同金属产物，或将杂质离子集体沉淀，溶液中仅保留Mg2+的方法。净化后的浸液再用沉淀剂以碱式碳酸镁形式沉淀镁，在经过滤、洗涤、干燥、煅烧、粉碎得氧化镁产品。此方法需要消耗大量的碱，同时沉淀过程会伴随少量氢氧化儀沉淀而损失儀。另外，此方法只能获得Mg0、MgC03等广品，无法直接获得电解法生产镁的基本原料氯化镁。
[0004]结晶法:从酸浸滤液中回收镁，常见的结晶法有浓缩结晶法和冷却结晶法。浓缩结晶是通过加热蒸发溶剂的方法使溶液过饱和，从而析出溶质晶体；冷却结晶则是保持溶液体积不变，通过降低溶液温度而降低溶质的饱和溶解度析出溶剂晶体的方法。此方法可制备粗镁产品，但结晶后留下的液体仍然含有较多镁，较多的酸，处理比较困难。如果和酸浸滤饼洗液合并回用到酸浸中，循环使用，最终会导致杂质成分的积累，以致酸浸体系杂质浓度增高，酸浸无法循环下去。
[0005]溶剂萃取法:溶剂萃取是一种从溶液中分离、富集、提取有用物质的有效方法，它利用溶质在两种互不相容的液相之间的不同分配来达到分离和富集的目的。镁在水溶液中具有较小的离子半径，具有较大的水合作用能，较易与多种萃取剂反应。用磷酸二酯从卤水中提取镁，获得的氯化镁和硫酸镁可达高级纯产品。
【发明内容】
[0006]针对目前对蛇纹石的综合利用主要还是以酸浸法为主，产生大量的酸浸液造成废液难处理及后续金属萃取的成本增高的问题而不利于规模化生产利用的问题。根据湿法冶金与化学反应原理，采取浓盐酸与蛇纹石矿粉高温高压下在半固体状态下反应，用乙醇对其中生成的氯化镁进行萃取分离固体二氧化硅，通过搅拌或者超声的方法提过萃取效率，最后将乙醇蒸出回用得到酸度较低固体金属氯化镁残渣，便于后续金属的提纯。
[0007]—种用乙醇萃取蛇纹石中的氯化镁的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:
a)将蛇纹石矿研磨成粉状颗粒； b)将(a)所得的粉状颗粒置于高压反应釜内，以一定固液比添加浓盐酸并密闭酸浸反应，酸浸温度控制在100~200°C，反应时间2~8小时，蛇纹石与浓盐酸的质量比为1:1~3:1;
c)将反应完全后的反应物料溶到无水乙醇中，温度控制在25°C~45°C，用转子转速为500~1000rpm的磁力搅拌或超声频率为20~40kHZ的超声振荡萃取10~30min后过滤；
d)将(c)过滤后的氯化物乙醇溶液在78~85°C蒸馏，乙醇蒸出回用，得到成分主要为氯化镁的固体金属氯化物。
[0008]本发明用乙醇对高温高压下反应生成的氯化镁进行萃取，由于乙醇的挥发性及低沸点，较低的温度可以乙醇蒸出，并能达到回用的目的，节省能源的消耗及原料成本。此外，将乙醇蒸干后得到酸度较低的固体氯化镁，无酸性废液的生成并且有利于后续的金属的提纯，减少碱耗量。
【具体实施方式】
[0009]现将本发明的实施例叙述于后。
[0010]实施例1
本实施例的工艺过程和步骤叙述如下:
将采自蛇纹岩矿的蛇纹石经粉碎研磨加工处理后所得的蛇纹石矿粉，过100目筛，将蛇纹石矿粉与浓盐酸混合于高压反应釜内加热，固液重量比为2:1，温度控制为200°C，反应时间为2小时。反应后生成的氯化镁存在于半固体状态的反应物料中，在温度45°C下用无水乙醇对氯化镁进行固液萃取，对氯化镁的萃取率达到93%。
[0011]实施例2
本实施例的工艺过程和步骤叙述如下:
将采自蛇纹岩矿的蛇纹石经粉碎研磨加工处理后所得的蛇纹石矿粉，过100目筛，将蛇纹石矿粉与浓盐酸混合于高压反应釜内加热，固液重量比为2:1，温度控制为200°C，反应时间为2小时。反应后生成的氯化镁存在于半固体状态的反应物料中，在室温下用无水乙醇对氯化镁进行固液萃取，通过磁力搅拌加速萃取过程，转子转速500rpm，搅拌时间20min，对氯化镁的萃取率达到98%。
[0012]实施例3
本实施例的工艺过程和步骤叙述如下:
将采自蛇纹岩矿的蛇纹石经粉碎研磨加工处理后所得的蛇纹石矿粉，过100目筛，将蛇纹石矿粉与浓盐酸混合于高压反应釜内加热，固液重量比为2:1，温度控制为200°C，反应时间为2小时。反应后生成的氯化镁存在于半固体状态的反应物料中，在室温下用无水乙醇对氯化镁进行固液萃取，通过超声振荡加速萃取过程，超声频率为40kHZ，超声时间20min，对氯化镁的萃取率达到100%。
【主权项】
1.一种用乙醇萃取蛇纹石中的氯化镁的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤: a)将蛇纹石矿研磨成粉状颗粒； b)将(a)所得的粉状颗粒置于高压反应釜内，以一定固液比添加浓盐酸并密闭酸浸反应，酸浸温度控制在100~200°C，反应时间2~8小时，蛇纹石与浓盐酸的质量比为1:1~3:1; c)将反应完全后的反应物料溶到无水乙醇中，温度控制在25°C~45°C，用转子转速为500~1000rpm的磁力搅拌或超声频率为20~40kHZ的超声振荡萃取10~30min后过滤； d)将(c)过滤后的氯化物乙醇溶液在78~85°C蒸馏，乙醇蒸出回用，得到成分主要为氯化镁的固体金属氯化物。
【专利摘要】本发明涉及综合利用蛇纹石资源的方法，属矿岩提炼金属提纯化工技术领域。本发明根据湿法冶金中的萃取工艺原理，选用乙醇作为萃取剂在一定条件下固液萃取反应生成的金属氯化物，从而使其与固相的二氧化硅分离。本发明用蛇纹石粉与浓盐酸在高温高压条件下以一种半固体状态反应，固液比1:1~3:1；浸取温度为100~200℃，反应时间2~8小时，反应完全后用乙醇对反应物料中生成的氯化镁进行萃取，萃取温度为25℃~45℃，磁力搅拌或超声振荡进行萃取10~30min，转子转速500~1000rpm，超声频率为20~40kHZ，得到富含Mg2+离子的乙醇溶液和二氧化硅固体残渣，将乙醇溶液加热蒸发冷凝回用乙醇同时得到固体氯化镁。
【IPC分类】C22B26/22, C22B3/26
【公开号】CN105256151
【申请号】CN201510659926
【发明人】朱萍, 杨亚政, 周鸣, 曹振邦
【申请人】上海大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月14日