专利名称：蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纯碱和氯化铵的生产工艺，特别是一种用低压蒸汽直接煅烧，高温条件下冷凝水洗涤杂质氯化钠和硫酸钾，反应生成水直接与碳酸钠水合生成一水碳酸钠并用热空气干燥制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺。
重质纯碱具有堆积密度大、不结块、省包装，贮运和使用无粉尘等优点，低盐重质纯碱还具有对使用设备腐蚀大大低于一般重质纯碱的优点。
目前国内外工业化生产重质纯碱的方法有固相挤压法、固相水合法，液相水合法，他们分别是将氨碱法、联碱法生产出来的碳酸氢钠先制成轻质纯碱，然后将轻质纯碱送水合机制成一水碳酸钠。经回转煅烧炉120～140℃煅烧干燥制成重质纯碱，或用固相挤压法挤压成块状粉碎筛分以下部分成重质纯碱，无论液相或固相法制造的重质纯碱都不能达到本工艺优质低钋低钾重质纯碱的质量水平。
直接以碳酸氢钠为原料制成重质纯碱的方法国外有美国专利345176号，它是用碳酸氢钠或碳酸钠加入碳酸钠浆液的反应器中，经循环热交换器在135～200℃下分解将处于悬浮状态时的碳酸纳放出，从母液中分离出一水碱再煅烧成重质纯碱。国内专利ZL94111741.3号，是将含有催化剂的碳酸氢钠加入固定蒸汽分解反应炉中，过热蒸汽或饱和水蒸汽直接送入固定蒸汽分解反应炉作为升温升压反应介质，在0.3～0.8Mpa(表压)和140～180℃的条件下将碳酸氢钠一步分解成重质纯碱，其工艺操作是先用热空气升温到120～150℃进行预热，再用过热蒸汽或饱和蒸汽进入分解反应炉内，在温度大于200℃，压力在0.3～0.8Mpa,140～180℃条件下反应打开排汽阀，排出混合气体，分两部分排出，其一从分解炉中部或下部气液流通承受器排出，其二是经另外的气水分离器排出，排出的气体经蒸发器，分离器后用水冷却至室温，在压力0.3～0.8Mpa下不用压缩机而靠自身压力可直接送CO2到碳化塔制取碳酸氢钠。它存在五个缺陷一是工艺选择是憋压不合理，它的弊病是CO2气体靠自身憋压到碳化塔，分解炉的固体分解产生大量的CO2气体是吸热过程，分解气体不及时排出而憋压，从化学反应平衡原理上不利于反应向正方向进行且化学反应速度很慢，生产周期长。二是无一水碳酸钠形成过程操作中是先用热空气预热到140℃，其蒸汽对空气的给热系数小，热空气对物料和设备的给热系数又很小要升温到140℃需要大量的蒸汽和鼓风机电能存在能耗高。工艺选择是憋压输送CO2气体，要维持0.3～0.8Mpa又增加了蒸汽能耗，三是操作原始，体力强度大该法的上下两密封盘，需要人力每生产一次拆装一次，炉内的产品全靠人工进炉挖料，每生产一缸需要人工进炉挖料。控料工作环境恶劣。四是设备繁多，操作堵管道设备。该法使用了预热空气，对物料进行预热，从上部或下部排出预热空气，炉内的碳酸氢钠极易被空气吹除；反应分解排出分离液有大量的物料随分离液排出经水分离器时堵塞水分离器和管道。五是浪费了大量的CO2气体该法操作中是先用热空气预热到140℃，碳酸氢钠物料在120℃时就有大量的碳酸氢钠受热而分解出大量的CO2气体。随空气而跑掉，浪费了CO2而需要补充大量的CO2使重质纯碱产品的原料能耗增加。因此该法工艺设备难以实现工业化大规模生产，原料消耗高，能耗大。
本发明的目的是旨在克服上述缺点，提供一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，这种工艺具有工艺流程短、设备简单、投资省、能耗低、成本低和原料易得的特点，用低压蒸气直接煅烧，不憋气、不须加空气预热、不跑二氧化碳，不堵塞设备管道，不人工进罐挖料，操作方便。
本发明的目的是这样实现的本发明的工艺流程是原料准备、碳化、固液分离、煅烧、包装低盐重质纯碱成品，母液Ⅰ与母液Ⅱ冷热交换、氯化铵结晶析出、氯化铵过滤、氯化铵成品包装。
本发明是湿碳酸氢钠在煅烧反应器中用蒸汽直接煅烧分解为碳酸钠，蒸汽提供热能变为冷凝水在高温条件下迅速溶解洗涤杂质氯化钠和硫酸钾，反应生成水直接与碳酸钠水合生成一水碳酸钠并用热空气干燥。
本发明的具体工艺流程是A、原料准备原料包括含氮量大于17.1％的固体碳酸氢铵和二氧化碳、含氯化铵浓度为110-140克/升和氯化钠浓度为190-210克/升的半铵母液Ⅱ，含量为96％的氯化钠固体；B、碳化在碳化塔中先加入半铵母液Ⅱ，在24-48℃温度条件下通入自煅烧反应器经压缩机压缩的二氧化碳，再加入固体碳酸氢铵进行碳化；C、固液分离将碳化后得到的固液混合物经过离心机分离，得到颗粒状的湿碳酸氢钠和母液Ⅰ，得到的湿碳酸氢钠中含有小于4％的氯化钠、小于5％的碳酸氢铵和小于0.8％的硫酸钾等杂质；D、煅烧将颗粒状的湿碳酸氢钠送入煅烧反应器中同时完成煅烧分解及洗涤、水合、干燥、搅拌出料，得到优质低盐低钾重质纯碱和含有二氧化碳、氨及水蒸气的混合气体；混合气体经卤水蒸发器回收余热制取固体氯化钠后，混合气体经冷却分离后的二氧化碳由压缩机通入碳化塔中；煅烧反应洗涤水合的水蒸汽压力为0.05～0.3Mpa(表压)，温度为90～140℃；E、产品包装得到的产品经包装得优质低盐低钾重质纯碱；F、液体热冷交换经离心机分离碳酸氢钠后的母液Ⅰ送入换热器冷却，液体温度冷却由32℃降至24℃；G、氯化铵结晶析出将冷却后的母液Ⅰ送入结晶器中，再加入氨气和含量为96％的固体氯化钠，在结晶器中经过通氨、冷析、盐析，稠厚得到含60％以上氯化铵颗粒的料液；H、氯化铵过虑将含60％以上的氯化铵颗粒料液经离心机分离得到固体的氯化铵和半铵母液Ⅱ，半铵母液Ⅱ再经换热器由12℃升温至24℃送回碳化塔中。
I、氯化铵成品包装用包装机计量包装。
本发明结晶器为常压罐式氯化铵结晶器，是本申请人另一专利申请技术“罐式一步工艺流程氯化铵结晶器”，专利申请号为01214583.1。
本发明碳化塔采用常压碳化塔，且其径高比为1∶2～8。
本发明煅烧反应器采用乐山牛华旺晓化工厂拥有的专利申请号为01213889.4的“一种蒸汽直接煅烧反应器”。在煅烧反应器中一步完成煅烧、洗涤、水合、干燥、冷却、出料等多种反应步骤。
本发明主要工作原理是1、煅烧湿碳酸氢钠在高温条件90～140℃下分解为纯碱，蒸气直接煅烧并提供热能变为冷凝水，在高温条件下迅速溶解洗涤杂质。
2、水合一水碳酸钠生成在煅烧反应器中选择水合率最高的条件，碳酸钠与煅烧生成水水合为一水碳酸钠3、脱水一水碳酸钠在煅烧反应器中干燥脱水制成优质低盐低钾重质纯碱。
本发明低盐低钾重质纯碱成品的技术指标如下外观呈白色细小颗粒，总碱量(以碳酸钠计)为99.70％，氯化物为(以氯化钠计)为0.061％，水不溶物含量为0.03％，硫酸盐(以SO42-)含量0.01％，铁含量0.0017％，烧失量0.70％，堆积密度0.98克/毫升，钾含量(以K+计)2.2毫克/公斤。
本发明氯化铵产品的技术指标如下氯化铵含量大于91.20％，氯化钠小于3.3％，水分小于5％。
本发明所叙述的制造优质低盐低钾重质纯碱和氯化铵全套工艺，具有工艺流程短、设备简单、投资省、能耗低、成本低和原料易得的特点。
下面给出本发明的附图。
图1本发明的示意工艺流程2本发明制取优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵的工艺装置流程3本发明氯化铵结晶器结构示意4本发明煅烧反应器的结构示意5本发明设备流程方框图其中图2中1为碳化塔、2为煅烧反应器、3为氯化铵结晶器。
下面结合附图和实施例，对本发明作进一步说明。
本发明的工艺流程是原料准备、碳化、固液分离、煅烧、包装重质纯碱成品、母液Ⅰ与母液Ⅱ液体热冷交换、氯化铵结晶析出、氯化铵过滤、氯化铵成品包装。
本发明的实施例一A、原料准备原料包括含氮量大于17.1％的固体碳酸氢铵6.0吨、二氧化碳、含氯化铵浓度为120克/升和氯化钠浓度为210克/升的半氨母液Ⅱ60立方米；B、碳化在碳化塔中先加入半氨母液Ⅱ60立方米，在24-48℃温度条件下通入自煅烧反应器经压缩机压缩的二氧化碳气体，再加入固体碳酸氢铵6.0吨进行碳化，得到合格的碳酸氢钠料液；C、料液分离将碳化后得到的碳酸氢钠料液经过离心机分离，得到颗粒状的湿碳酸氢钠13吨和液体状的母液Ⅰ68立方米，得到的湿碳酸氢钠中含有小于4％的氯化钠、小于5％的碳酸氢铵和小于0.8％的硫酸钾等杂质；D、煅烧将颗粒状的湿碳酸氢钠13吨送入煅烧反应器中同时完成煅烧分解、洗涤、水合、干燥、搅拌出料，得到低盐低钾重质纯碱6.3吨(碳酸氢钠含量为99.6％，氯化钠0.07％，硫酸盐0.01％,Fe为0.002％，氯化钾为0.003％，水不溶物为0.03％，堆比重为0.98)，同时得到含有二氧化碳、氨和水蒸气的混合气体；混合气体经卤水蒸发器回收余热制取固体氯化钠5.6吨，混合气体冷却分离后的二氧化碳经压缩机压缩通入碳化塔中；煅烧反应洗涤水蒸汽压力为0.05～0.3Mpa(表压)，煅烧温度为90～140℃，时间为8～12小时，水合压力为0.05～0.15Mpa(表压)，温度为90～120℃，时间为4小时，干燥出料为10小时；E、包装重质纯碱成品得到的纯碱经调频搅拌机(10～500转/分)对产品进行包装制成优质低盐低钾重质纯碱；F、液体热冷交换经过离心机分离得到母液Ⅰ68立方米送入换热器冷却，母液Ⅰ温度由32℃降至24℃；G、氯化铵结晶析出将冷却后的母液Ⅰ送入常压罐式氯化铵结晶器中，再加入氨8吨和含量为96％的固体氯化钠80吨，在常压罐式氯化铵结晶器中经过通氨0.5小时，氨冷和水冷8小时并同时完成盐析和冷析，稠厚得到含60％以上颗粒的氯化铵料液15立方米；H、氯化铵过滤将含60％以上的颗粒氯化铵料液经离心机分离得到固体的氯化铵6.95吨，和半氨母液Ⅱ60立方米，半氨母液Ⅱ再经换热器升温由12℃升至24℃送回碳化塔中。
I、氯化铵成品包装用包装机计量包装。
本发明具有工艺流程短、设备简单、投资省、能耗低、成本低和原料易得的特点艺。
权利要求
1.一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于原料准备、碳化、固液分离、煅烧、包装重质纯碱成品、液体热冷交换、氯化铵结晶析出、氯化铵过滤、氯化铵成品包装。
2.根据权利要求1所述的一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于湿碳酸氢钠在煅烧反应器中用蒸汽直接煅烧分解为碳酸钠，蒸汽提供热能变为冷凝水，在高温条件下迅速溶解洗涤杂质氯化钠和硫酸钾，反应生成水直接与碳酸钠水合生成一水碳酸钠并用热空气干燥，煅烧洗涤压力为0.05-0.3Mpa(表压)、温度为90-140℃，水合干燥压力为0.05-0.15Mpa(表压)、温度为90-120℃。
3.根据权利要求1所述的一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于原料包括含氮量大于17.1％的固体碳酸氢铵、二氧化碳、含氯化铵浓度为110～140克/升和氯化钠浓度为190～210克/升的半氨母液Ⅱ。
4.根据权利要求1所述的一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于在碳化塔中先加入半氨母液Ⅱ，在24～48℃温度条件下通入二氧化碳，再加入固体碳酸氢铵进行碳化。
5.根据权利要求1所述的一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于将碳化后得到的固液经过离心机分离，得到颗粒状的湿碳酸氢钠和液体状的母液Ⅰ，得到的湿碳酸氢钠中含有小于4％的氯化钠、小于5％的碳酸氢铵和小于0.8％的硫酸钾等杂质。
6.根据权利要求1所述的一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于将颗粒状的湿碳酸氢钠送入煅烧反应器中煅烧分解，得到低盐低钾纯碱，同时得到的含有二氧化碳、氨和水蒸气的混合气体；混合气体经卤水蒸发器回收余热制取固体氯化钠，混合气体冷却分离后的二氧化碳经压缩通入碳化塔中。
7.根据权利要求1所述的一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于经过离心机分离得到液体状的母液Ⅰ送入换热器冷却，母液Ⅰ温度由32℃降至24℃。
8.根据权利要求1所述的一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于将冷却后的母液Ⅰ送入常压罐式氯化铵结晶器中，再加入氨气和含量为96％以上的固体氯化钠，在常压罐式氯化铵结晶器中经过通氨、盐析、冷析、氨冷、水冷、稠厚得到含60％以上氯化铵颗粒的料液。
9.根据权利要求1所述的一种蒸汽直接煅烧洗涤水合制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，其特征在于将含60％以上氯化铵颗粒的料液经离心机分离得到固体氯化铵，和半氨母液Ⅱ，半氨母液Ⅱ再经换热器由12℃升温至24℃送回碳化塔中。
全文摘要
本发明公开了一种用蒸汽直接煅烧，高温条件下冷凝水洗涤杂质氯化钠和硫酸钾，反应生成水直接与碳酸钠水合生成一水碳酸钠并用热空气干燥制造优质低盐低钾重质纯碱及氯化铵工艺，工艺流程是原料准备、碳化、固液分离、煅烧、包装低盐低钾纯碱成品、液体热冷交换、结晶析出、过滤料液、氯化铵成品包装，本发明具有工艺流程短、设备简单、投资省、能耗低、成本低和原料易得的特点。
文档编号C01C1/00GK1317447SQ0110729
公开日2001年10月17日 申请日期2001年3月29日 优先权日2001年3月29日
发明者王修立, 肖仲兰, 曾之平, 段其斌, 蒲振宇 申请人:王修立, 肖仲兰