专利名称：连续法制备白炭黑的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及白炭黑的制备方法及装置，特别是一种连续法制备白炭黑的方法及装置。
背景技术：
目前白炭黑的制备多以硅酸钠和无机酸为原料、采用间歇法制得。此间歇法的操作方法为先将一定浓度的硅酸钠溶液置于反应釜中，在搅拌状态下，逐渐加入一定浓度的酸溶液至一定pH值，不同工艺，控制的终点pH值不同(以上简称步骤1)；再将一定浓度的硅酸钠溶液和酸溶液以一定的流速同时加入反应釜中，维持溶液pH不变(简称步骤2)；老化一段时间后，调整溶液pH值(一般为4～5)；过滤、清洗、干燥得白炭黑成品。
间歇法的缺点是1.由于硅酸钠溶液pH值大于12，在步骤1加酸的整个过程中，体系的pH值、反应物浓度等始终处于变化中。随着酸的加入，溶液pH值下降，白炭黑原始粒子开始生成，此成核过程伴随加酸的全过程。显然，白炭黑原始粒子的整个成核析出过程是在不同pH值、不同过饱和度等条件下发生的，这就造成了方法本身导致的白炭黑原始粒子大小、甚至二次粒子结构上的不均匀性，因此，该方法得到的产品是由不同粒径的原始粒子和不同结构的二次粒子组成的混合物，而原始粒子的大小和二次粒子的结构是影响最终产品质量的关键。
2.现有工艺方法中，步骤1所需的时间虽有所不同，但一般都需要几十分钟、甚至一个小时左右，如此长的反应时间中，某项工艺参数的波动都可能导致产品性能的波动，造成白炭黑产品各釜之间结构、性能上的不同，从而导致产品质量的不稳定。这已成为间歇法生产中产品质量控制的重点和难点。
目前，许多生产厂通过增大单釜的容积和采用自动化控制等手段来提高产品的稳定性。此方法虽然可降低各小釜间产品质量的差异，但并未根本解决方法本身导致的结构不均匀性，且存在调控手段不灵活、一旦出现问题经济损失也大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有间歇法工艺中，白炭黑成核过程溶液pH值及反应物浓度等条件不断变化导致的产品结构不均匀、性能易出现波动等缺点，提供一种实现生产白炭黑的两种反应原料(硅酸钠和无机酸)连续进料、连续出料，白炭黑原始粒子成核的高峰阶段溶液的pH值、反应物浓度等相对稳定且可以调控，使白炭黑产品结构均匀、性能稳定的工艺方法。
本发明的目的是这样实现的以硅酸钠和无机酸作为反应原料，其特点是，反应原料采用连续进料、连续出料的方式，包括下列步骤(1)配制硅酸钠溶液和无机酸溶液作原料，硅酸钠为工业用模数为3.0～3.4的水玻璃，使硅酸钠溶液中SiO2的重量百分浓度为5～15％，无机酸溶液中无机酸的重量百分浓度为5～35％；(2)把配好的原料加热至50℃～95℃，分别用计量泵以1∶1～1∶0.6化学计量、以0.5～30L/min流速将硅酸钠溶液和无机酸溶液输入一步反应器，一步反应器中物料温度为50℃～95℃，混合后的物料自下而上流动，待一步反应器充满后，经出料口进入二步反应釜中；(3)将硅酸钠溶液和无机酸溶液分别泵入硅酸钠高位罐和酸高位罐，再将高位罐中的硅酸钠溶液和无机酸溶液以0.8～2.4L/min流速补充到二步反应釜中，二步反应釜中物料温度为50℃～95℃；(4)过滤、清洗、干燥得白炭黑成品。
所述硅酸钠溶液中SiO2的重量百分浓度是8～12％。
所述无机酸是硫酸或盐酸。
所述原料的加热温度是80℃～95℃。
所述一步反应器中物料温度是80℃～95℃。
本发明的连续法制备白炭黑的方法的装置，由硅酸钠贮罐1、酸贮罐2、计量泵3、一步反应器4、二步反应釜5、流量计8、硅酸钠高位罐6和酸高位罐7组成，硅酸钠贮罐1和酸贮罐2各通过一个计量泵3与一步反应器4的入口连接，一步反应器4的出口与二步反应釜5的入口连接，二步反应釜5的出口连接2个流量计8，再分别与硅酸钠高位罐6和酸高位罐7连接。
该装置的结构设计是本发明的技术关键之一，它能保证经计量泵输入的硅酸钠溶液和无机酸溶液在装置中能迅速均匀混合和反应，并随之迅速移走，使不同时间进入装置的物料始终处于相同的反应条件，从而实现原始粒子和二次粒子结构一致以及进、出料的连续性，这也是本发明称之为“连续法”的原因，是有别于间歇法的关键。二步反应釜为通常的反应釜。
与间歇法相比，本发明的优点是1.通过一步反应器的控制，在白炭黑原始粒子生成的高峰阶段，使溶液pH值、反应物浓度等反应条件保持相对恒定，实现了进料、出料的均匀和连续，为得到结构均匀、性能稳定的产品提供了保证。
2.采用计量泵输送原料，可通过调整进料速度和流量方便地调控产品的结构、性能，得到不同理化指标的白炭黑产品，满足不同领域的需要。
图1是本发明的连续法制备白炭黑的装置的结构示意图。
图中硅酸钠贮罐1、酸贮罐2、计量泵3、一步反应器4、二步反应釜5、流量计8、硅酸钠高位罐6、酸高位罐7。
具体实施例方式
如图1所示，本发明的连续法制备白炭黑的装置是由硅酸钠贮罐1、酸贮罐2、计量泵3、一步反应器4、二步反应釜5、流量计8、硅酸钠高位罐6和酸高位罐7组成，硅酸钠贮罐1和酸贮罐2各通过一个计量泵3与一步反应器4的入口连接，一步反应器4的出口与二步反应釜5的入口连接，二步反应釜5的出口连接2个流量计8，再分别与硅酸钠高位罐6和酸高位罐7连接。
实施例1本实施例为最佳的实施方式1.原料配制称取模数为3.2的工业用水玻璃1600克稀释至4000克，得SiO2重量百分浓度为10％的水玻璃溶液(简称A溶液)；用工业纯浓硫酸，加水稀释得重量百分浓度为30％的硫酸溶液(简称B溶液)。
2.一步反应分别取A、B两溶液各2000克泵入图1所示的硅酸钠贮罐1和酸贮罐2内，分别加热至90℃；用计量泵3以1∶1的化学计量、分别以4.5l/min和4.1l/min的流速打入一步反应器4的进口，并使物料的温度保持在90℃左右，待A、B溶液全部输完，浆料溢流至二步反应釜5，再将一步反应器4中剩余的料自下料口放出并转移至二步反应釜5中(工业化连续生产时，一步反应器中的料不必每次放出)，保温搅拌20分钟。
3.将A、B溶液各2000克分别泵入硅酸钠高位罐6和酸高位罐7，反应、熟化20分钟，通过流量计8分别以0.9l/min和0.8l/min的流速将A、B溶液均匀加至二步反应釜5中，待加料结束，保持温度在90℃，陈化约20分钟后，降温至40℃以下，加稀硫酸溶液调pH至5左右。
4.将浆料打至板框压滤机，过滤，清洗后，送烘箱干燥得白炭黑成品。
以上成品经检验，有关理化指标结果如下
实施例21.原料配制称取模数为3.0的工业用水玻璃800克稀释，得SiO2重量百分浓度为5％的水玻璃溶液4160克(简称A溶液)；用浓盐酸，加水稀释得重量百分浓度为5％的盐酸溶液7670克(简称B溶液)。
2.一步反应分别取A溶液2080克、B溶液3068克泵入图1所示的硅酸钠贮罐1和酸贮罐2内，分别加热至50℃；用计量泵3以1∶0.8的化学计量、分别以20l/min和30l/min的流速打入一步反应器4的进口，并使物料的温度保持在50℃左右，待A、B溶液全部输完，浆料溢流至二步反应釜5，再将一步反应器4中剩余的料自下料口放出并转移至二步反应釜5中(工业化连续生产时，一步反应器中的料不必每次放出)，保温搅拌20分钟。
3.将A、B剩余的溶液分别泵入硅酸钠高位罐6和酸高位罐7，通过流量计8分别以1.0l/min和2.4l/min的流速均匀加至二步反应釜5中，待加料结束，保持温度在50℃，陈化约20分钟后，降温至40℃以下，加稀盐酸溶液调pH至5左右。
4.将浆料打至板框压滤机，过滤，清洗后，送烘箱干燥的白炭黑成品。
以上成品经检验，有关理化指标结果如下
实施例31.原料配制称取模数为3.4的工业用水玻璃2000克稀释，得SiO2重量百分浓度为15％的水玻璃溶液3467克(简称A溶液)；用工业纯浓硫酸，加水稀释得重量百分浓度为35％的硫酸溶液2105克(简称B溶液)。
2.一步反应分别取A溶液2000克、B溶液729克泵入图1所示的硅酸钠贮罐1和酸贮罐2内，分别加热至95℃；用计量泵3以1∶0.6的化学计量、分别以1.5l/min和0.5l/min的流速打入一步反应器4的进口，并使物料的温度保持在95℃左右，待A、B溶液全部输完，浆料溢流至二步反应釜5，再将一步反应器4中剩余的料自下料口放出并转移至二步反应釜5中(工业化连续生产时，一步反应器中的料不必每次放出)，保温搅拌20分钟。
3.将A、B剩余的溶液分别泵入硅酸钠高位罐6和酸高位罐7，通过流量计8分别以1.1l/min和0.92l/min的流速均匀加至二步反应釜5中，待加料结束，保持温度在95℃，陈化约20分钟后，降温至40℃以下，加稀硫酸溶液调pH至5左右。
4.将浆料打至板框压滤机，过滤，清洗后，送烘箱干燥的白炭黑成品。
以上成品经检验，有关理化指标结果如下
权利要求
1.一种连续法制备白炭黑的方法，包括下列步骤(1)配制硅酸钠溶液和无机酸溶液作原料，硅酸钠为工业用模数为3.0～3.4的水玻璃，使硅酸钠溶液中SiO2的重量百分浓度为5～15％，无机酸溶液中无机酸的重量百分浓度为5～35％；(2)把配好的原料加热至50℃～95℃，分别用计量泵以1∶1～1∶0.6化学计量、以0.5～30L/min流速将硅酸钠溶液和无机酸溶液输入一步反应器，一步反应器中物料温度为50℃～95℃，混合后的物料自下而上流动，待一步反应器充满后，经出料口进入二步反应釜中；(3)将硅酸钠溶液和无机酸溶液分别泵入硅酸钠高位罐和酸高位罐，再将高位罐中的硅酸钠溶液和无机酸溶液以0.8～2.4L/min流速补充到二步反应釜中，二步反应釜中物料温度为50℃～95℃；(4)过滤、清洗、干燥得白炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的连续法制备白炭黑的方法，其特征在于所述硅酸钠溶液中SiO2的重量百分浓度是8～12％。
3.根据权利要求1所述的连续法制备白炭黑的方法，其特征在于所述无机酸是硫酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的连续法制备白炭黑的方法，其特征在于所述原料的加热温度是80℃～95℃。
5.根据权利要求1所述的连续法制备白炭黑的方法，其特征在于所述一步反应器中物料温度是80℃～95℃。
6.一种实施权利要求1所述的连续法制备白炭黑的方法的装置，由硅酸钠贮罐(1)、酸贮罐(2)、计量泵(3)、一步反应器(4)、二步反应釜(5)、流量计(8)、硅酸钠高位罐(6)和酸高位罐(7)组成，硅酸钠贮罐(1)和酸贮罐(2)各通过一个计量泵(3)与一步反应器(4)的入口连接，一步反应器(4)的出口与二步反应釜(5)的入口连接，二步反应釜(5)的出口连接两个流量计(8)，再分别与硅酸钠高位罐(6)和酸高位罐(7)连接。
全文摘要
本发明提供了一种连续法制备白炭黑方法及其装置，该方法采用自行研制的装置以及连续进、出料的反应方式，使白炭黑原始粒子成核的高峰阶段，溶液pH值、反应物浓度等参数相对稳定。该方法克服了现有间歇法工艺中，白炭黑成核过程溶液pH值及反应物浓度不断变化导致的产品结构不均匀、性能出现波动、质量不稳定等缺点，具有产品结构均匀、质量稳定、操作方便、易于控制且生产效率高等特点。
文档编号C01B33/187GK1621343SQ20031011232
公开日2005年6月1日 申请日期2003年11月25日 优先权日2003年11月25日
发明者于欣伟, 赵国鹏 申请人:广州大学