专利名称：一种制备硫酸铬的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备硫酸铬的方法，特别是电沉积铬中甲醛还原铬酐制备硫酸铬的方法。
背景技术：
硫酸铬是三价铬电沉积铬中的一种主要原料，由于其具有对环境污染较小、反应条件温和、电解效率较高等优点而引起人们的极大关注。但由于硫酸铬价格较高，且市场供应不足。而铬酐纯度高，市场供应充足，价格较低廉，因而用还原铬酐法获取三价铬源不失为一种经济、快速、高效的方法。目前，还原铬酐常用的还原剂有FeSO4、NaHSO3、Na2SO3、SO2、水合肼、蔗糖、甲醇等。但这些还原方法常存在引入有害离子、反应难以控制、使用对环境有污染的气体等缺陷，难以满足电沉积铬源的要求。关于甲醛还原铬酐制备硫酸铬的方法研究未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应产物无污染、无杂质的硫酸铬铵电沉积铬生产中甲醛还原铬酐制备硫酸铬的方法。
本发明制备硫酸铬的工艺方法是以分析纯铬酐为原料，用一定量的水溶解，缓慢加入反应计量所需的硫酸，在90～100℃水浴、磁力搅拌下逐滴加入甲醛，甲醛的用量控制为反应计量并过量80％。滴加完毕后继续加热10分钟，使铬酐还原完全。该反应液可直接用于硫酸铬铵电沉积铬的基础溶液，也可将反应液蒸发浓缩使硫酸铬以水合结晶形式结晶出来，以备各种实验或生产所需。
本发明与其它相关制备技术相比，最显著的特点是生产设备简单，过程简短，反应条件易于控制，反应产物无污染、无杂质，能直接用作电沉积铬的铬源，满足电沉积铬生产中对硫酸铬的要求。
具体实施例方式
实施例1称取5.00g铬酐于100mL小烧杯中，加入20mL蒸馏水，缓慢加入相对密度为1.83g/cm3含量为95％的浓硫酸4.3mL，置90℃水浴中，在磁力搅拌下逐滴加入甲醛2.5mL，滴加完毕后继续在水浴中加热10分钟，使铬酐充分还原，浓缩干燥，可得17.78g紫色Cr2SO4·18H2O，收率为99.3％。
实施例2称取15.00g铬酐于400mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，缓慢加入相对密度为1.78g/cm380％浓硫酸15.5mL，置95℃水浴中，在磁力搅拌下逐滴加入甲醛7.5mL，滴加完毕后继续在水浴中加热10分钟，使铬酐充分还原，浓缩干燥，可得53.25g紫色Cr2SO4·18H2O，收率为99.2％。
实施例3称取25.00g铬酐于500mL烧杯中，加入120mL蒸馏水，缓慢加入相对密度为1.84g/cm398％浓硫酸20.4mL，置100℃水浴中，在磁力搅拌下逐滴加入甲醛12.5mL，滴加完毕后继续在水浴中加热10分钟，使铬酐充分还原，浓缩干燥，可得88.52g紫色Cr2SO4·18H2O，收率为98.9％。
权利要求
1.一种制备硫酸铬的方法，该方法以铬酐为原料，在硫酸存在、水浴加热、磁力搅拌下，其特征在于制备方法是以甲醛作还原剂制备硫酸铬。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于所述制备方法以分析纯铬酐为原料，用一定量的水溶解，缓慢加入反应计量所需的硫酸，在90～100℃水浴、磁力搅拌下逐滴加入甲醛，甲醛的用量控制为反应计量并过量80％；滴加完毕后继续加热10分钟，使铬酐还原完全。
全文摘要
本发明公开了一种用甲醛还原铬酐制备硫酸铬的方法。该方法以铬酐为原料，在硫酸存在、水浴加热、磁力搅拌下，以甲醛作还原剂制备硫酸铬。该方法工艺简便、无杂质，产品无需任何处理即可在电沉积铬生产中使用。
文档编号C01G37/00GK1718545SQ20051005337
公开日2006年1月11日 申请日期2005年3月11日 优先权日2005年3月11日
发明者钟福新, 杜荣斌, 李晓菲 申请人:桂林工学院