专利名称：无机类富勒烯二硫化钼的制备方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种无机类富勒烯二硫化钼的制备方法及应用。
背景技术：
层状结构的二硫化钼(2H-MoS2)作为传统的固体润滑剂已得到了广泛的应用，但由于其晶体边缘的不饱和悬挂键具有化学活性，在潮湿或富氧的环境中摩擦时容易被氧化，从而降低其摩擦学性能。无机类富勒烯二硫化钼(IF-MoS2)由于具有独特的球形嵌套层状封闭结构，良好的化学稳定性能，优异的摩擦学性能，使其在工程应用领域有广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的是要提供一种具有优良抗磨减摩性能的无机类富勒烯二硫化钼的制备方法及在润滑油中的应用。
本发明的无机类富勒烯二硫化钼的制备方法，其步骤如下1)硫化钠和钼酸氨按质量百分比1∶5～8溶于水中，使两种化合物充分反应，同时加入理论可获得的三硫化钼质量10～30倍的浓度5～10％的聚乙二醇水溶液作为分散剂，用盐酸滴定上述溶液，获得棕色沉淀三硫化钼；2)将三硫化钼沉淀离心分离，真空干燥后，在石英管式炉中氩气保护气氛下，于500～1000℃温度下氢气脱硫，并保温5～10小时，获得具有嵌套层状封闭结构的球形无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒。
本发明制得的无机类富勒烯二硫化钼的平均粒径100nm，在润滑油中作为添加剂应用，其特征是按质量百分比，将0.1～3.0％的无机类富勒烯二硫化钼添加到含0.5～1.5％失水山梨醇油酸酯(Span80)的基础油中。
所配制的润滑油在摩擦过程中，由于添加剂无机类富勒烯二硫化钼粒子会沉降吸附在摩擦副上，起到类似“球轴承”的作用，提供有效的润滑，同时球形的纳米颗粒还可以填充工作表面的微坑和损伤部位，具有修复作用，因此可以提高润滑油的抗磨能力，降低其摩擦系数，在应用时可减少能源的消耗，延长机械零件的寿命。
具体实施例方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例
采用化学沉淀法，将硫化钠和钼酸氨按质量百分比为1∶5.6溶于水中，使两种化合物充分反应，同时加入理论可获得的三硫化钼质量30倍的浓度10％的聚乙二醇(PEG)水溶液作为分散剂。用盐酸滴定上述溶液，获得棕色沉淀三硫化钼。将三硫化钼沉淀离心分离，真空干燥后，在石英管式炉中氩气保护气氛下高温900℃氢气脱硫，并保温8小时，获得平均粒径为100nm的具有嵌套层状封闭结构的球形二硫化钼纳米颗粒。
将1.0％无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒加入到含1.0％失水山梨醇油酸酯(Span80)的基础油中，配制成润滑油。在MMW-1型四球摩擦磨损试验机上考察其摩擦学性能(试验条件载荷294N，转速1450r/min，时间30min)。表1示出了在基础油润滑下和添加无机类富勒烯二硫化钼的基础油润滑下摩擦系数(μ)和钢球磨斑直径(WSD)。
表1
本发明具有如下特点制备无机类富勒烯二硫化钼设备简易，操作简单。
提高基础油的抗磨能力。与基础油相比，添加无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒后钢球磨斑直径(WSD)值下降了约47％，抗磨能力明显提高。本发明添加无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒的润滑油，提高了油品的抗磨能力。
提高基础油的减摩能力。与基础油润滑时平均摩擦系数(μ)为0.105相比，本发明的添加无机类富勒烯二硫化钼的润滑油的平均摩擦系数(μ)为0.043。
本发明无机类富勒烯二硫化钼的作为润滑油添加剂，可以使油品抗磨能力，并具有低摩擦系数，润滑性能稳定。可用于工程机械中传动部位的润滑，减少能源的消耗，延长机械零件的使用寿命。
权利要求
1.无机类富勒烯二硫化钼的制备方法，其步骤如下1)将硫化钠和钼酸氨按质量百分比1∶5～8溶于水中，使两种化合物充分反应，同时加入理论可获得的三硫化钼质量10～30倍的浓度5～10％的聚乙二醇水溶液作为分散剂，用盐酸滴定上述溶液，获得棕色沉淀三硫化钼；2)将三硫化钼沉淀离心分离，真空干燥后，在石英管式炉中氩气保护气氛下，于500～1000℃温度下氢气脱硫，并保温5～10小时，获得具有嵌套层状封闭结构的球形无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的无机类富勒烯二硫化钼的制备方法，其特征是硫化钠和钼酸氨按质量百分比1∶5.6溶于水中。
3.根据权利要求1所述的无机类富勒烯二硫化钼的制备方法，其特征是氢气脱硫温度为900℃，保温8小时。
4.权利要求1所述方法制得的无机类富勒烯二硫化钼在润滑油中作为添加剂的应用，其特征是按质量百分比，将0.1～3.0％的无机类富勒烯二硫化钼添加到含0.5～1.5％失水山梨醇油酸酯的基础油中。
全文摘要
本发明公开了无机类富勒烯二硫化钼的制备方法及应用。制备方法步骤如下1)将硫化钠和钼酸氨按质量百分比1∶5～8溶于水中，使两种化合物充分反应，同时加入理论可获得的三硫化钼质量10～30倍的浓度5～10％的聚乙二醇水溶液作为分散剂，用盐酸滴定上述溶液，获得棕色沉淀三硫化钼；2)将三硫化钼沉淀离心分离，真空干燥后，在石英管式炉中氩气保护气氛下，于500～1000℃温度下氢气脱硫，并保温5～10小时，获得具有嵌套层状封闭结构的球形无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒。将无机类富勒烯二硫化钼添加剂到润滑油中，可以提高润滑油的抗磨能力，降低其摩擦系数，减少能耗，延长机械零件的使用寿命。
文档编号C01G25/00GK1752020SQ20051005040
公开日2006年3月29日 申请日期2005年6月22日 优先权日2005年6月22日
发明者涂江平, 邹同征, 黄海栋, 何丹农, 杨友志 申请人:浙江大学