镍包二硫化钼的制备方法
【专利摘要】本发明公开了镍包二硫化钼的制备方法，包括以下步骤：(a)将镍原料制备成为Ni(CO)4液体；(b)将Ni(CO)4液体汽化为Ni(CO)4蒸汽；(c)将Ni(CO)4蒸汽通入包复炉中与流态化二硫化钼粉体进行气相沉积包复；(d)获取羰基法镍包二硫化钼。本发明镍包二硫化钼的制备方法通过将蒸汽Ni(CO)4与流态化二硫化钼粉体沉积包复的方法制取获得羰基法镍包二硫化钼，原料利用率高、包复效果好、产品活性高、质量稳定，方法易操作。
【专利说明】
镍包二硫化钼的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及复合材料的制备方法，尤其涉及镍包二硫化钼的制备方法。
【背景技术】
[0002]镍包二硫化钼是一种较为新型的复合材料，可应用于耐磨、抗腐蚀、自润滑涂层、含油轴承、动密封材料以及化工等领域和行业，是理想的减磨材料，是重要的固体润滑剂，应用前景好。其制备方法主要有化学镀法、水热氢还原法、电镀法等。目前对该产品制备方法研究较少，尤其是采用羰基法制备镍包二硫化钼方法未见报道，采用羰基法制备镍包二硫化钼的方法及产品尚属空白，我国只能依靠进口或用其它材料做替代品，阻碍或影响了我国多个领域的技术进步。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供镍包二硫化钼的制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
[0005]镍包二硫化钼的制备方法，包括以下步骤:
[0006](a)将镍原料制备成为Ni (CO)4液体；
[0007 ] (b)将Ni (CO) 4液体汽化为Ni (CO) 4蒸汽；
[0008](C)将Ni(CO)4蒸汽通入包复炉中与流态化二硫化钼粉体进行气相沉积包复；
[0009](d)获取羰基法镍包二硫化钼。
[0010]作为优选地，上述制备方法在所述步骤(a)完成后还包括对Ni(CO)4液体进行精馏，获取高纯度Ni (CO) 4液体。
[0011]作为优选地，上述制备方法具体包括以下步骤:
[0012](I)将镍原料置入高压反应釜，通入纯度2 90 %的CO气体，在气压5?11.5MPa、温度120?150 °C的条件下制备Ni (CO) 4液体；
[0013](2)对获取的Ni (CO)4液体进行精馏，获取Fe的质量百分含量在0.02 %以下、S的质量百分含量在0.0I %以下的高纯度Ni (CO) 4液体；
[0014](3)将Ni (CO) 4液体导入密封的汽化器中加热汽化，获取Ni (CO) 4蒸汽；
[0015](4)将Ni(CO)4蒸汽通入纯度2 99.9%的仏气体，并将汽化后的Ni(CO)4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于260-350°C进行气相沉积包复，使Ni(CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积；
[0016](5)获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼，并按其粒度不同进行分级收集。
[0017]作为优选地，上述步骤(I)所述气压优选llMPa，所述温度优选130°C。
[0018]作为优选地，上述步骤(2)所述精馏的温度优选为44-60 V。进一步优选为48_56Γ。
[0019]作为优选地，上述步骤(3)汽化温度优选为65-75°C。进一步优选为67_72°C。
[0020]作为优选地，上述步骤(4)所述二硫化钼粉体的粒度优选为-46-+37Cim。
[0021]与现有技术相比，本发明的有益效果:本发明镍包二硫化钼的制备方法通过将蒸汽Ni (CO)4与流态化二硫化钼粉体沉积包复的方法制取羰基法镍包二硫化钼，原料利用率尚，总收率达98%以上，包复效果好，包复率达99%以上，广品活性尚、质量稳定，方法易操作。
【具体实施方式】
[0022]下面结合试验例及【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
【发明内容】
所实现的技术均属于本发明的范围。
[0023]实施例1镍包二硫化钼的制备方法
[0024]镍包二硫化钼的制备方法，将镍原料置入高压反应釜，通入纯度290%的CO气体，在气压I IMPa、温度130 V的条件下制备Ni (CO)4液体;对获取的Ni (CO)4液体进行精馏，精馏温度为50±3°C，获取Fe的质量百分含量在0.02%以下、S的质量百分含量在0.01%以下的高纯度Ni (C0)4液体;将Ni (C0)4液体导入密封的汽化器中加热汽化，汽化温度为69°C，获取Ni(CO)4蒸汽;将Ni(CO)4蒸汽通过纯度2 99.9%的犯气体，并将汽化后的附(0))4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉进行气相沉积包复，包覆炉温度为297°C，使Ni(CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积;获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼，并按其粒径不同进行分级收集。本例所述流态化二硫化钼粉体的粒度为-46-+37Cim，按照标准GB/T23271-2009制备得到。
[0025]本例方法原料利用率高，总收率达98%以上，包复效果好，包复率达99%以上，产品活性高、质量稳定，方法易操作。
[0026]实施例2镍包二硫化钼的制备方法
[0027]镍包二硫化钼的制备方法，包括以下步骤:
[0028](I)将镍原料置入高压反应釜，通入纯度2 90 %的⑶气体，在气压11.5MPa、温度120 °C的条件下制备Ni (CO) 4液体；
[0029](2)对获取的Ni (⑶)4液体进行精馏，精馏温度为44°C，获取Fe的质量百分含量在
0.02 %以下、S的质量百分含量在0.0I %以下的高纯度Ni (CO) 4液体；
[0030](3)将Ni (CO)4液体导入密封的汽化器中加热汽化，汽化温度为75 °C，获取Ni (CO)4
蒸汽；
[0031](4)将Ni(C0)4蒸汽通入纯度2 99.9%的犯气体，并将汽化后的Ni(C0)4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于260°C进行气相沉积包复，使Ni (CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积，所述流态化二硫化钼粉体的粒度为-46-+37?πι;
[0032](5)获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼，并按其粒度不同进行分级收集。
[0033]本例方法原料利用率高，总收率达98%以上，包复效果好，包复率达99%以上，产品活性高、质量稳定，方法易操作。
[0034]实施例3镍包二硫化钼的制备方法
[0035]镍包二硫化钼的制备方法，包括以下步骤:
[0036](I)将镍原料置入高压反应釜，通入纯度2 90%的CO气体，在气压5MPa、温度150°C的条件下制备Ni(CO)4液体；
[0037](2)对获取的Ni (CO)4液体进行精馏，精馏温度60 V，获取Fe的质量百分含量在0.02 %以下、S的质量百分含量在0.0I %以下的高纯度Ni (CO) 4液体；
[0038](3)将Ni (CO)4液体导入密封的汽化器中加热汽化，汽化温度65 °C，获取Ni (C0)4蒸汽；
[0039](4)将Ni(C0)4蒸汽通入纯度2 99.9%的犯气体，并将汽化后的Ni(C0)4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于350°C进行气相沉积包复，使Ni (CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积，所述流态化二硫化钼粉体的粒度为-46-+37?πι;
[0040](5)获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼，并按其粒度不同进行分级收集。
[0041 ]本例方法原料利用率高，总收率达98%以上，包复效果好，包复率达99%以上，产品活性高、质量稳定，方法易操作。
[0042]实施例4镍包二硫化钼的制备方法
[0043]镍包二硫化钼的制备方法，包括以下步骤:
[0044](I)将镍原料置入高压反应釜，通入纯度2 90%的CO气体，在气压9.8MPa、温度135°C的条件下制备Ni(CO)4液体；
[0045](2)对获取的Ni(CO)4液体进行精馏，精馏温度48°C，获取Fe的质量百分含量在0.02 %以下、S的质量百分含量在0.0I %以下的高纯度Ni (CO) 4液体；
[0046](3)将Ni (CO)4液体导入密封的汽化器中加热汽化，汽化温度70 °C，获取Ni (CO)4蒸汽；
[0047](4)将Ni(C0)4蒸汽通入纯度2 99.9%的犯气体，并将汽化后的Ni(C0)4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于306°C进行气相沉积包复，使Ni (CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积，所述流态化二硫化钼粉体的粒度为-46-+37?πι;
[0048](5)获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼，并按其粒度不同进行分级收集。
[0049]本例方法原料利用率高，总收率达98%以上，包复效果好，包复率达99%以上，产品活性高、质量稳定，方法易操作。
【主权项】
1.镍包二硫化钼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (a)将镍原料制备成为Ni(CO )4液体； (b)将Ni(CO) 4液体汽化为Ni (CO) 4蒸汽； (c)将Ni(CO)4蒸汽通入包复炉中与流态化二硫化钼粉体进行气相沉积包复； (d)获取羰基法镍包二硫化钼。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在意，在所述步骤(a)完成后还包括对Ni(CO) 4液体进行精馏，获取高纯度Ni (CO )4液体。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)将镍原料置入高压反应釜，通入纯度290 %的CO气体，在气压&?11.5MPa、温度120?150 °C的条件下制备Ni (CO) 4液体； (2)对获取的Ni(CO)4液体进行精馏，获取Fe的质量百分含量在0.02%以下、S的质量百分含量在0.0I %以下的高纯度Ni (CO) 4液体； (3)将Ni(C0)4液体导入密封的汽化器中加热汽化，获取Ni (C0)4蒸汽； (4)将Ni(C0)4蒸汽通入纯度299.9%的犯气体，并将汽化后的Ni(C0)4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于260-350°C进行气相沉积包复，使Ni(CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积； (5)获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼，并按其粒度不同进行分级收集。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中所述气压为llMPa，所述温度为130 °C。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述精馏的温度为44-60。。。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述精馏的温度为48-56。。。7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中汽化温度为65-75Γ。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中汽化温度为67-72°C。9.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述二硫化钼粉体的粒度为-46-+37Cim。
【文档编号】B22F9/30GK105834456SQ201610309515
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】蔡兴明, 程群, 孙艳丽, 钟明信, 朱辉
【申请人】江油核宝纳米材料有限公司