二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着人类工业文明的快速发展，带来的环境污染问题日趋严重，环境污染问题成为了一个直接威胁人类生存的需要急待解决的大问题，因而环境保护和可持续发展成为人们必须考虑的首要问题。1972年Fujishjma和Honda在Nature杂志上发表了关于Ti02电极上光分解水的论文，可以看作是一个多相光催化新时代开始的标志。然而，T12的可见光利用率较低，因此阻碍它的进一步发展，因此，发展新型的可见光催化剂的重要性不言而喻。
[0003]硫化银作为IV-V族的一种化学稳定性高的窄能带半导体材料，已被广泛应用于光电池光电导器件、红外检测器、快离子导体等制造业。纳米硫化银由于它所形成的较大比表面以及产生显著的量子尺寸效应，使得它在光吸收以及传感、催化及光电等方面表现出与体相材料不同的特殊性能。专利CN103785848A公开了一种单罐合成Ag-硫化银/CdS异质结构的方法，其目的是通过这种三体系光催化剂的合成进一步提高硫化银的光催化性能。二硫化钼由于其独特的结构，被广泛应用于润滑、锂电、超级电容器等领域，近年来的研究表明在吸附、光催化领域二硫化钼也展现出十分优异的性能。具有纳米结构的二硫化钼在许多性能上得到了进一步提升，突出地表现在以下几个方面:比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料。因此，二硫化钼-硫化银功能复合纳米材料的合成，有助于增强光催化剂的光催化能力，同时使其具有非常优秀的吸附性能;此外还能应用于气敏、电化学及锂电等领域。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法，该方法成本低廉、工艺简单，产率高。
[0005]二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0006]步骤I，以(NH4)2MoOhKSCN和NH2OH.HCl为原料水热合成二硫化钼纳米花；
[0007]步骤2，将步骤I所得二硫化钼纳米花和AgNO3加至去离子水中，搅拌，移入反应釜，密封，恒温反应后，得到反应产物；
[0008]步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂。
[0009]进一步地，步骤I中水热合成的温度为150?500°C，时间为16?48h。
[0010]进一步地，步骤2中二硫化钼纳米花的Mo和AgNO3的Ag摩尔比为1:1?8。
[0011]进一步地，步骤2中恒温反应的温度为90°C?260°C，时间为12?36h。
[0012]本发明的制备方法成本价廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产;所得二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂不仅具有优异的光催化性能，同时也具有良好的吸附性能。
【附图说明】
[0013]图1为实施例1的二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的XRD谱图；
[0014]图2为实施例1的二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的SEM图；
[0015]图3为实施例1的二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的光催化曲线图；
[0016]图4为实施例1的二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的吸附曲线图。
【具体实施方式】
[0017]以下通过【具体实施方式】进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
[0018]实施例1
[0019]将0.24g(NH4)2Mo04、0.32gKSCN和0.28g NH2OH.HCl溶于60mL的去离子水中，完全溶解后，继续搅拌30min，再将混合液转移至10mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于180°C保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80°C干燥1h得到灰黑色的产物粉末，即二硫化钼纳米花。
[0020]将0.85g AgNO3和0.16g二硫化钼分散到60mL的去离子水中，持续搅拌30min后，再将混合液转移至10mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160°C保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80°C干燥1h得到黑色的产物粉，即二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂。
[0021]图1中a、b、c分别是二硫化钼、二硫化钼-硫化银、硫化银的XRD图，b中所有的峰都可以很好的与纯的硫化银晶面和二硫化钼晶面相对应，说明合成产物为二硫化钼-硫化银。图2为产物的SEM图，从图中可以清晰的看出，花状的二硫化钼负载到颗粒硫化银的表面，形成了二硫化钼-硫化银异质结构。图3为光催化剂对罗丹明B的光催化，图4为光催化剂对罗丹明B的吸附图，从图中可以看出二硫化钼-硫化银异质结构具有优异的光催化性能，90min内100 %降解了 I Og/L罗丹明B，同时也具有良好的吸附性能。
[0022]实施例2
[0023]将0.24g(NH4)2Mo04、0.32gKSCN和0.28g NH2OH.HCl溶于60mL的去离子水中，完全溶解后，继续搅拌30min，再将混合液转移至10mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于180°C保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80°C干燥1h得到灰黑色的产物粉末，即二硫化钼纳米花。
[0024]将0.17g AgNO3和0.16g二硫化钼分散到60mL的去离子水中，持续搅拌30min后，再将混合液转移至10mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160°C保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80°C干燥1h得到黑色的产物粉，即二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂。
[0025]所得产物二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的SEM图中可看到花状的二硫化钼负载到颗粒硫化银的表面，形成了二硫化钼-硫化银异质结构;所得产物不仅具有优异的光催化性能，同时也具有良好的吸附性能。
[0026]实施例3
[0027]将0.24g(NH4)2Mo04、0.32gKSCN和0.28g NH2OH.HCl溶于60mL的去离子水中，完全溶解后，继续搅拌30min，再将混合液转移至10mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于320°C保温18h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80°C干燥1h得到灰黑色的产物粉末，即二硫化钼纳米花。
[0028]将0.54g AgNO3和0.16g二硫化钼分散到60mL的去离子水中，持续搅拌30min后，再将混合液转移至10mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于120°C保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80°C干燥1h得到黑色的产物粉，即二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂。
[0029]所得产物二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的SEM图中可看到花状的二硫化钼负载到颗粒硫化银的表面，形成了二硫化钼-硫化银异质结构;所得产物不仅具有优异的光催化性能，同时也具有良好的吸附性能。
【主权项】
1.二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1，以(NH4)2Mo04、KSCN和NH20H.HCl为原料水热合成二硫化钼纳米花； 步骤2，将步骤I所得二硫化钼纳米花和AgNO3加至去离子水中，搅拌，移入反应釜，密封，恒温反应后，得到反应产物； 步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼-硫化银复合纳米吸附_光催化剂。2.根据权利要求1所述的二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤I中水热合成的温度为150?500°C，时间为16?48h。3.根据权利要求1所述的二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤2中二硫化钼纳米花的Mo和AgNO3的Ag摩尔比为1:1?8。4.根据权利要求1所述的二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤2中恒温反应的温度为90°C?260°C。5.根据权利要求1所述的二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤2中恒温反应的时间为12?36h。
【专利摘要】本发明提供了一种二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂的制备方法，先以(NH4)2MoO4、KSCN和NH2OH·HCl为原料水热合成二硫化钼纳米花，再将所得二硫化钼纳米花和AgNO3加至去离子水中，搅拌，移入反应釜，密封，恒温反应后，最后将所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼-硫化银复合纳米吸附-光催化剂。本发明的制备方法成本价廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
【IPC分类】B01J20/30, B01J27/051, B01J20/02
【公开号】CN105536684
【申请号】CN201510975749
【发明人】唐国钢, 唐华, 汪萍
【申请人】镇江市高等专科学校
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月22日