专利名称：沉淀法生产白炭黑的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明是一种用铵盐法对水玻璃进行沉淀，生产各类白炭黑的新方法及工艺。
白炭黑是一种应用及其广泛的重要无机功能粉体材料，主要应用于橡胶、塑料、合成树脂、硅油、涂料、染料、油漆、油墨、皮革、医药、农药、化妆品、抛光剂、粘结剂、化纤、陶瓷、造纸等广泛的领域。
背景技术：
白炭黑传统的制造方法分三类气相法(燃烧四氯化硅而得)沉淀法(酸中和水玻璃而得)非金属矿法(如用膨润土、高岭土、硅藻土、蛋白土、蛇纹石、千枚岩、硅灰石、石英砂、海泡石、凹凸棒石、粉煤灰、黄磷渣等制造白炭黑)。
到目前为止，国内有关白炭黑的专利共有40项。除上述三大类外，又在处理磷肥尾气的基础上发展出氟硅酸钠氨化法及其衍生方法制取白炭黑。
国外主要采用溶胶—凝胶法和反相胶束微乳液法生产纳米级白炭黑。
这些方法的主要优缺点如下
本发明的任务是针对各种法的主要优缺点，进一步改善工艺、提高质量、大幅度降低成本，同时做到绿色环保；并且，产品的重要指标，可以根据市场的需要，任意调整料比、温度、浓度等工艺条件，从而得到不同指标的产品。
发明内容
本发明的内容是先烧制水玻璃；再将水玻璃溶解、过滤并稀释到合适浓度；然后加合适浓度的铵盐进行沉淀；最后将沉淀物过滤、洗涤、干燥。
工艺步骤为1、将硅石经过多级破碎至30～80目；2、将硅石粉与回收的重碱按要求配料，经过煅烧后得到固体水玻璃，同时回收二氧化碳；…………………(1)3、将烧成的固体水玻璃，用洗涤液溶解后，过滤掉残渣，与回收重碱后的母液按比例混合，产生沉淀；…………(2)4、将第2步回收的二氧化碳通入第3步回收的母液中，回收重碱供第2步使用，母液供第3步使用；……………………………………………………………………(3)以下为本发明的工艺条件(1)、煅烧温度1150～1650℃、煅烧时间30～60min。
(2)、氯化铵浓度20～27％，温度20～35℃；沉淀时间3～10min。
(3)、氯化钠浓度22.86％，氢氧化氨浓度6.68％，二氧化碳过量，沉淀时间1～2h。
(4)、用碳化法实现母液中废料的回收再利用。
本发明的工艺流程图见附图1本发明的优点是与现有工艺相比，原料廉价易得，产品指标可空程度高；辅助原料≥90％可循环利用，大幅度降低了生产成本，只占现有沉淀法成本的30％～50％，而且没有污水的排放，绿色环保解决了现有酸析法大量排放硫酸钠的问题，避免了难以解决的团聚和二次团聚的问题。
具体实施例方式
实施实例1取50目石英粉(纯度98％)1020g，重碱2856g，混合，1200℃煅烧60min。经水淬、溶解、过滤，调整浓度为20％，用27％的氯化铵溶液进行沉淀，产物陈化5min，过滤、洗涤、干燥，即得到1000g超细二氧化硅产品。
母液用二氧化碳碳化，搅拌后陈化24h，过滤、洗涤、干燥，得到重碱2751g。
实施实例2取50目石英粉(纯度98％)1020g，重碱2856g，混合，1500℃煅烧30min。经水淬、溶解、过滤，调整浓度为20％，用27％的氯化铵溶液进行沉淀，产物陈化5min，过滤、洗涤、干燥，即得到1000g超细二氧化硅产品。
母液用二氧化碳碳化，搅拌后陈化24h，过滤、洗涤、干燥，得到重碱2801g。
实施实例3取50目石英粉(纯度98％)20.4kg，重碱57.12kg，混合，1500℃煅烧30min。经水淬、溶解、过滤，调整浓度为20％，用27％的氯化铵溶液进行沉淀，产物陈化5min，过滤、洗涤、干燥，即得到20kg超细二氧化硅产品。
母液用二氧化碳碳化，搅拌后陈化24h，过滤、洗涤、干燥，得到重碱54.38kg。
各实施实例超细二氧化硅检测分析结果见附表1表1 各实施实例超细二氧化硅检测分析结果
权利要求
1.沉淀法生产白炭黑的新工艺，其特征是(1)、烧制水玻璃；(2)、将水玻璃溶解、过滤并稀释到合适浓度；(3)、加合适浓度的铵盐进行沉淀；(4)、用碳化法实现母液中废料的回收再利用。(5)、将沉淀物过滤、洗涤、干燥。
2.根据权利1.1所述的烧制水玻璃，其特征是物料摩尔配比为二氧化硅粉∶重碱＝1∶(1～2)、煅烧温度1150～1650℃、煅烧时间30～60min。
3.根据权利1.2所述的将水玻璃溶解、过滤并稀释到合适浓度，其特征是溶解浓度为40％、稀释浓度为15～35％。
4.根据权利1.3所述的加合适浓度的铵盐进行沉淀，其特征是氯化铵浓度20～27％，温度20～35℃；沉淀时间3～10min。
5.根据权利1.4所述的用碳化法实现母液中废料的回收再利用，其特征是氯化钠浓度22.86％，氢氧化氨浓度6.68％，二氧化碳过量，沉淀时间1～2h。
全文摘要
本发明是一种用铵盐法对水玻璃进行沉淀，生产各类白炭黑的新方法及工艺。本发明的内容是先烧制水玻璃；再将水玻璃溶解、过滤并稀释到合适浓度；然后加合适浓度的铵盐进行沉淀；最后将沉淀物过滤、洗涤、干燥。本发明的优点是与现有工艺相比，原料廉价易得，产品指标可空程度高；辅助原料≥90％可循环利用，大幅度降低了生产成本，只占现有沉淀法成本的30％～50％，而且没有污水的排放，绿色环保解决了现有酸析法大量排放硫酸钠的问题，避免了难以解决的团聚和二次团聚的问题。
文档编号C01B33/00GK1807239SQ20061001658
公开日2006年7月26日 申请日期2006年2月9日 优先权日2006年2月9日
发明者侯振海 申请人:侯振海