专利名称：：一种测定氢氧化镁粒度分布的方法
技术领域：
：本发明属于分析测试
技术领域：
，涉及一种用激光粒度仪测定氢氧化镁粒度分布的方法。
背景技术：
：不同粒径的微物在微粉总体中所含的百分频率称为粒度分布，又可解释为粉体样品中各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。粒度分布的测定在实际应用中非常重要，其中工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等。因此在粉体加工与应用领域中，有效控制与测定粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类健康具有重要的意义。氢氧化镁作为镁的一种重要无机盐化合物，用途十分广泛，可作为阻燃剂、酸性废水中和剂、重金属废水沉淀剂、烟气脱硫剂、化妆品和食品添加剂等，同时它还是生产氧化镁的重要原料。尤其是在作为无机阻燃剂，由于其分解温度高、抑烟能力强、阻燃效果佳、分解后不产生有毒有腐蚀性的物质，越来越受到人们的青睐。氢氧化镁作为阻燃剂目前发展的主要趋势是粒子的高纯超细化和表面改性，那么准确的测定氢氧化镁粒度分布，对添加到聚合物材料中非常重要。但是对氢氧化镁粒径分布的准确测定，是实际测试时遇到的关键难题。因为氢氧化镁极性很强，易于团聚，通常以水为介质用激光粒度仪进行粒度分布检测时检测结果随着样品在样品池中停留时间的不同，很难准确、真实的检测氢氧化镁样品的粒度分布，并且每次检测结果差异较大。经表面改性的氢氧化镁通常会改变氢氧化镁表面亲水疏油的性质，而变成亲油疏水的性质，并且氢氧化镁的密度较小，测试时待测样品会浮在介质表面不能完全分散在介质中，此时所测结果就不具有代表性。对于经表面改性的氢氧化镁通常的检测方法是用无水乙醇作为介质进行测定，经表面改性的氢氧化镁可以很好的分散在有机溶剂中，但是成本较高。
发明内容本发明的目的是提供一种方便、快捷、稳定测定氢氧化镁粒度分布的方法。本发明测定氢氧化镁粒度分布的方法，是以洗洁精与水的混合液为介质，用激光粒度仪进行粒度分布检测。所述洗洁精与水的混合液中洗洁精和蒸馏水的体积比为1:11:3。检测时，氢氧化镁在介质中的质量浓度为5%~40%。本发明采用的洗洁精可以是市售的任何一种洗洁精。本发明既适合于合成氢氧化镁的粒度分布测定，又适合于经表面改性的氢氧化镁粒度分布的测定。本发明与现有技术相比具有以下优点1、本发明选择洗洁精为分散剂，因为洗洁精本身为弱碱性混合溶液，主要成份为表面活性剂，不与氢氧化镁发生化学反应，但可以对氢氧化镁样品表面起到良好的润湿作用，加快团聚状氢氧化镁分散为单颗粒氢氧化镁的速度，并且可以有效的延缓和阻止氢氧化镁颗粒的再次团聚，有利于检测结果的可靠性和稳定性。2、本发明可以方便、快捷、稳定、准确的测定氢氧化镁的粒度分布。3、本发明洗洁精的廉价易得，使用量少，成本低。图1加洗洁精时5-26-1/2样品D(50)随时间变化趋势图图2未加洗洁精时5-26-1/2样品D(50)随时间变化趋势图图3加洗洁精时K-III-P样品D(50)随时间变化趋势图图4未加洗洁精时K-III-P样品D(50)随时间变化趋势图具体实施例方式实施例1:称取0.2g待测的未经表面改性的氢氧化镁样品5-26-1/2放在25ml烧杯中，加入3ml去离子水后，再加入lml市售液体洗洁精，用样品匙混合均匀后待测。打开BT-9300S激光粒度仪预热两个小时待系统稳定后，把待测样品加入到药品池中至质量浓度为20%时，在超声波分散下从加完样品3分钟后每隔1分钟记录连续测试中位径D(50)结果一次，持续时间310min。待测样品中位径D(50)随时间变化的测试结果如表1所示。中位径随时间变化趋势如图1。表1待测样品D(50)随时间测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>对比例称取0.2g与上述相同的待测氢氧化镁样品5-26-1/2放在25ml烧杯中，加入3ml去离子水后，用样品匙混合均匀后待测。打开BT-9300S激光粒度仪预热两个小时待系统稳定后，把待测样品加入到药品池中至质量浓度为20%时，在连续超声波分散下从加完样品3分钟后每隔1分钟记录测试中位径D(50)结果一次，持续时间310min。待测样品中位径D(50)随时间变化的测试结果如表2所示。中位径随时间变化趋势如图2。表2待测样品D(50)随时间测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本实施例中，待测氢氧化镁样品中位径D(50)的真实值在0.75~0.85nm之间。由表2的测试结果可知，在未加入洗洁精进行样品检测时中位径D(50)与真实值相差较大，且随着超声时间的增加，氢氧化镁粒径不但没有降低反而有升高的趋势。表l的测试结果可知，在加入洗洁精进行样品检测时，中位径D(50)在所给真实值的范围内，且随着超声时间的增加中位径D(50)不再变化。上述结果说明在对氢氧化镁粒径进行检测时，加入洗洁精有利于氢氧化镁的均匀分散，增加检测结果的可靠性和稳定性。实施例2称取0.15g待测经表面改性的氢氧化镁样品K-III-P放在25ml烧杯中，加入4ml去离子水后，再加入1.5ml市售液体洗洁精，用样品匙混合均匀后待测。打开BT-9300S激光粒度仪预热两个小时待系统稳定后，把待测样品加入到样品池中至质量浓度为30%时，在超声波分散下从加完样品2分钟后每隔1分钟记录连续测试中位径D(50)结果一次，持续时间210min。待测样品中位径D(50)随时间的测试结果如表3所示。中位径随时间变化趋势如图3。表3待测样品D(50)随时间测试结果序号123456789样品加入时间:min234678910D(50)拜0.840.890.840.900.900.900.900.900.90对比例称取0.15g与上述相同的待测氢氧化镁样品K-III-P放在25ml烧杯中，加入4ml去离子水，用样品匙混合均匀后待测。打开BT-9300S激光粒度仪预热两个小时待系统稳定后，把待测样品加入到样品池中至质量浓度为30%时，在超声分散下从加完样品2分钟后每隔1分钟记录连续测试中位径D(50)结果一次，持续时间210min。待测样品中位径D(50)随时间变化的测试结果如表4所示。中位径随时间变化趋势如图4。表4待测样品D(50)随时间测试结果序号123456789样品加入时间:min2345678910中位径D(50)拜1.18Ul1.131.111.121.181.191.211.16本实施案中，待测氢氧化镁样品中位径D(50)的真实值在0.85~0.95nm之间。由表4可知，在未加入洗洁精进行样品检测时，中位径D(50)与真实值相差较大，且随着超声时间的增加氢氧化镁粒径波动较大，表现出很大的不稳定性。由表3的测试结果可知，在加入洗洁精再进行样品检测时的检测结果，中位径D(50)在所给真实值的范围内，且随着超声时间的增加，中位径D(50)不再变化。上述结果说明，在对氢氧化镁粒径进行检测时，加入洗洁精有利于氢氧化镁的均匀分散，有效的防止了氢氧化镁的团聚，增加了检测结果的可靠性和稳定性。权利要求1、一种测定氢氧化镁粒度分布的方法，其特征在于以洗洁精与水的混合液为介质，用激光粒度仪进行粒度分布检测。2、如权利要求1所述测定氢氧化镁粒度分布的方法，其特征在于所述洗洁精与水的混合液中洗洁精和蒸馏水的体积比为1:11:3。3、如权利要求1所述测定氢氧化镁粒度分布的方法，其特征在于检测时，氢氧化镁在介质中的质量浓度为5%~40%。全文摘要本发明提供一种方便、快捷、稳定测定氢氧化镁粒度分布的方法，该方法以洗洁精与水的混合液为介质，用激光粒度仪进行粒度分布检测。本发明选择洗洁精为分散剂，因为洗洁精本身为弱碱性混合溶液，主要成份为表面活性剂，不与氢氧化镁发生化学反应，但可以对氢氧化镁样品表面起到良好的润湿作用，加快团聚状氢氧化镁分散为单颗粒氢氧化镁的速度，并且可以有效的延缓和阻止氢氧化镁颗粒的再次团聚，有利于检测结果的可靠性和稳定性。本发明既适合于合成氢氧化镁的粒度分布测定，又适合于经表面改性的氢氧化镁粒度分布的测定。文档编号C01F5/14GK101520397SQ20091002187公开日2009年9月2日申请日期2009年4月8日优先权日2009年4月8日发明者刘志启,宋富根,曾忠民,李丽娟,峰聂,陈运法申请人:中国科学院青海盐湖研究所