专利名称：一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种光谱纯氯钼酸钾的制备方法。
背景技术：
光谱纯氯钼酸钾作为分析试剂、催化剂得到广泛应用，目前氯钼酸钾的制备方 法为以金属钼为原料，在盐酸和硝酸一定配比的混合液中加热反应，待完全反应后，过 滤，边搅拌边加入氯化钟溶液，得氯钼酸钾，这种方法制得的氯钼酸钾纯度低，杂质含 量高，颜色橙黄色，与光谱纯氯钼酸钾黄色有一定的差距，在市场上没有竞争力。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低的光谱 纯氯钼酸钾的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应
将金属钼放入玻璃烧杯中，加入盐酸与硝酸的混合液，盐酸与硝酸的体积份数 比为3 1，加热180 185°C，待金属钼完全反应后，得溶液A;
2、除二氧化氮
向溶液A中加入盐酸，加热160 165°C，直至溶液A无颜色气体产生为止，停 止加入盐酸，停止加热，得溶液B;
3、提纯氯化钾
将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中，氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1 2， 加热80 85°C溶解，溶解完成后，过滤，180 185°C浓缩至19 20° Be，冷却，结 晶，甩干，将甩干的氯化钾结晶，溶解于蒸馏水中，加热，温度为75 80°C，得溶液 C ；
4、合成光谱纯氯钼酸钾
向溶液B中加入盐酸和双氧水，盐酸与双氧水的体积份数比为2 1，加热，温 度为55 65°C，将溶液C加热，温度为60 70°C，边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B 中，至无黄色沉淀为止，水洗2 4遍，用布氏漏斗抽，用无水乙醇抽干，放入烤箱80°C 烤干，即得光谱纯氯钼酸钾。
本发明所具有的有益效果
本发明包括金属钼与盐酸和硝酸混合液反应，经过除二氧化氮，再加入盐酸和 双氧水，并与重结晶提纯的氯化钾反应制备得到光谱纯氯钼酸钾，本发明工艺技术先 进，生产效率高，制得的氯钼酸钾纯度高、杂质含量低，使该产品能够在市场上得到广 泛的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种光谱纯氯钼酸钾的制备方法，其步骤为
1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应
将1 金属钼放入玻璃烧杯中，加入300mL盐酸与IOOmL硝酸的混合液，加热 180°c,待金属钼完全反应，得溶液A;
2、除二氧化氮
向溶液A中加入盐酸IOOOmL,加热165°C，即A溶液无颜色气体产生为止，停 止加热，得溶液B;
3、提纯氯化钾
将氯化钾500g溶解在IOOOmL蒸馏水的玻璃烧杯中，加热80°C溶解，溶解完 成后，过滤，180°C浓缩至20° Be，冷却，结晶，甩干，将甩干的氯化钾结晶，溶解在 500mL蒸馏水中，加热，温度为75V，得溶液C ；
4、合成光谱纯氯钼酸钾
向溶液B中加入盐酸和双氧水，加热55°C，将溶液C加热65°C，边搅拌边将溶 液C缓慢倒入溶液B中，至无黄色沉淀为止，水洗2遍，用布氏漏斗抽，用无水乙醇抽 干，放入烤箱80°C烤干，即得光谱纯氯钼酸钾。
实施例2
—种光谱纯氯钼酸钾的制备方法，其步骤为
1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应
将IOg金属钼放入玻璃烧杯中，加入300mL盐酸与IOOmL硝酸的混合液，加热 185°C，待金属钼完全分解，得溶液A;
2、除二氧化氮
向溶液A中加入盐酸700mL，加热160°C，即A溶液无颜色气体产生为止，停 止加热，得溶液B;
3、提纯氯化钾
将氯化钾600g溶解在1200mL蒸馏水的玻璃烧杯中，加热85°C溶解，溶解完 成后，过滤，185°C浓缩至19° Be，冷却，结晶，甩干，将甩干的氯化钾结晶，溶解在 600mL蒸馏水中，加热，温度为80V，得溶液C ；
4、合成光谱纯氯钼酸钾
向溶液B中加入盐酸和双氧水，加热60°C，将溶液C加热60°C，边搅拌边将溶 液C缓慢倒入溶液B中，至无黄色沉淀为止，水洗4遍，用布氏漏斗抽，用无水乙醇抽 干，放入烤箱80°C烤干，即得光谱纯氯钼酸钾。
实施例3
—种光谱纯氯钼酸钾的制备方法，其步骤为
1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应
将Ilg金属钼放入玻璃烧杯中，加入300mL盐酸与IOOmL硝酸的混合液，加热 185°C，待金属钼完全分解，得溶液A;
2、除二氧化氮
向溶液A中加入盐酸800mL，加热165°C，即A溶液无颜色气体产生为止，停 止加热，得溶液B;
3、提纯氯化钾
将氯化钾550g溶解在IlOOmL蒸馏水的玻璃烧杯中，加热85°C溶解，溶解完 成后，过滤，185°C浓缩至20° Be，冷却，结晶，甩干，将甩干的氯化钾结晶，溶解在 550mL蒸馏水中，加热，温度为75V，得溶液C ；
4、合成光谱纯氯钼酸钾
向溶液B中加入盐酸和双氧水，加热65°C，将溶液C加热68°C，边搅拌边将溶 液C缓慢倒入溶液B中，至无黄色沉淀为止，水洗3遍，用布氏漏斗抽，用无水乙醇抽 干，放入烤箱80°C烤干，即得光谱纯氯钼酸钾。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种光谱纯氯钼酸钾的制备方法，其特征是包括(1)、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中，加入盐酸与硝酸的混合液，盐酸与硝酸的体积份数比为 3 1，加热180 185°C，待金属钼完全反应后，得溶液A;(2)、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸，加热160 165°C，直至溶液A无颜色气体产生为止，停止加 入盐酸，停止加热，得溶液B;(3)、提纯氯化钾将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中，氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1 2，加热 80 85°C溶解，溶解完成后，过滤，180 185°C浓缩至19 20° Be，冷却，结晶，甩 干，将甩干的氯化钾结晶，溶解于蒸馏水中，加热，温度为75 80°C，得溶液C;(4)、合成光谱纯氯钼酸钾向溶液B中加入盐酸和双氧水，盐酸与双氧水的体积份数比为2 1，加热，温度为 55 65°C，将溶液C加热，温度为60 70°C，边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B中， 至无黄色沉淀为止，水洗2 4遍，用布氏漏斗抽，用无水乙醇抽干，放入烤箱80°C烤 干，即得光谱纯氯钼酸钾。
全文摘要
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法，其特征在于金属铂与盐酸和硝酸混合液反应，经过除二氧化氮，再加入盐酸和双氧水，并与重结晶提纯的氯化钾反应制备得到光谱纯氯铂酸钾。本发明工艺技术先进，生产效率高，制得的氯铂酸钾纯度高、杂质含量低，使该产品能够在市场上得到广泛的应用。
文档编号C01G55/00GK102020322SQ20091007054
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所