专利名称：一种氯亚铂酸钾的制备方法
一种氯亚铂酸钾的制备方法技术领域
本发明属于无机化合物合成领域，具体涉及一种在超声波条件下高效制备氯亚钼酸钾的方法。
背景技术：
癌症是当前严重影响人类健康、威胁人类生命的主要疾病之一；它与心脑血管疾病和意外事故一起构成当今世界三大死亡原因。因此，各国都把攻克癌症列为一项首要任务，抗癌药物的研究成为了药物开发的热点。
Barnett Rosenberg于1969年偶然发现顺钼具有抑制细胞增殖作用，从而激发了人们对金属配合物抗肿瘤作用及机制的关注。如今，钼类抗肿瘤药物被广泛应用于肿瘤的临床治疗，并且对多种肿瘤疗效显著，现已逐步形成以第一代顺钼、第二代卡钼和第三代奥沙利钼为主的市场用药体系。上述钼类抗肿瘤药物的作用靶点主要是DNA，可以通过形成 DNA链内交联、链间交联、DNA-蛋白质交联来破坏DNA的复制及抑制细胞分裂等来抑制肿瘤细胞的生长，起到抗肿瘤的作用。
氯亚钼酸钾是制备上述顺钼、卡钼和奥沙利钼等钼类化合物药物的重要中间体， 随着近年来人们对研究钼类化合物的热衷，也使得对氯亚钼酸钾的研究成为热点，另一方面，氯亚钼酸钾由于也被用作钼催化剂制备的钼源而受到广泛的关注。
目前已公开制备氯亚钼酸钾的制备方法如下:
中国专利CN102774894A公开了一种氯亚钼酸钾的制备方法，采用的路线:海绵钼常规制备氯钼酸一草酸还原生成氯亚钼酸一加入氯化钾生成氯亚钼酸钾。
中国专利CN101279772B公开了一种氯亚钼酸钾的制备方法，是金属钼采用常规路线制备氯钼酸一加入氯化钾制备氯钼酸钾一盐酸肼还原得到氯亚钼酸钾。
中国专利CN102390874A公开了一种氯亚钼酸钾和氯钼酸钾的联合制备方法，其路线是:金属钼常规路线制备氯钼酸一氢氧化钾中和氯钼酸一加入草酸钾还原(部分还原氯亚钼酸)一得到氯亚钼酸钾一母液中加入过氧化氢得到氯钼酸钾。
但是上述3种制备氯亚钼酸钾的方法中，CN102774894A和CN102390874A中还原剂还原氯钼酸生成氯亚钼酸的反应时间耗时较长，存在反应不充分的问题，CN101279772B中还原剂虽然相对反应迅速，但是还原剂本身存在剧毒，因此急需找到一种耗时短，能够使反应充分完成，并且还原剂安全无毒的方法。发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中制备氯亚钼酸钾时还原氯钼酸反应耗时长，反应不充分，以及还原剂毒性的问题，从而提供一种采用无毒还原剂，利用超声空化作用来促进氯钼酸钾还原，进而缩短反应时间，使反应更加充分的制备氯亚钼酸钾的方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的:
一种氯亚钼酸钾·的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
S01，将海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸步骤后得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入氯化钾溶液，搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，加水，得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在超声波震荡条件下，将还原剂溶液加入所述步骤S02中得到的氯钼酸钾沉淀悬浊液中，搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05，将所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液浓缩，加入同体积乙醇或者甘油，在 (TC冰水混合物中冷却半小时，使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体； 用乙醇或者甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得产品。
所述步骤S02中，所述超声震荡方式为余弦态超声波和变频超声波共同处理。
所述余弦态超声波的频率为20_25kHz，功率为200mW/cm2。可选用现有技术中常规的余弦超声波仪器进行处理。
所述变频超声波频率为35_40kHz，功率为200mW/cm2。可选用现有技术中常规的变频超声波仪器进行处理。
本发明上述超声操作中可采用现有技术中熟知的介质进行震荡的传递，例如可采用最简单的水介质进行传递即可实现。
所述步骤S03中，所述还原剂溶液优选甲酸钾；本领域技术人员亦可根据需要选择其他合适的无毒性还原剂。
所述海绵钼与所述还原剂的质量比为1:0.42-0.5。
所述海绵钼与所述氯化钾的质量比为1:0.8-1。
所述步骤S02中，所述氯化钾溶液为10%的氯化钾溶液，所述步骤S02的反应温度为 60。。。
所述步骤S03的反应温度为50°C。
超声空化是指存在于液体中的微小气泡(空化核)在超声场的作用下被激活，表现为泡核的振荡、成长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程。超声空化所形成的异乎寻常的高温、高压等极端条件为在一般条件下难实现或不可能实现的化学反应提供了一种新的非常特殊的物理化学环境，在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。强超声场在媒介中传播时，会产生一系列效应，如机械效应、热效应、化学效应、光效应等。在机械效应中有搅拌、分散、除气、成雾、凝聚、冲击破碎和疲劳损坏作用；在热效应中有声能被吸收而引起的整体加热，边界处的局部加热；在化学效应中可以促进氧化、还原，促进高分子物质的聚合或解聚作用等。此外，超声空化引发的物理效应在化工传质过程中具有十分重要的作用，可引起传质过程中固液反应体系、液液反应体系，产生湍动效应、微扰效应、界面效应、聚能效应，这些效应的综合作用使传质过程中扩散作用加强、固体表面活化、传质面积增加、反应速度加快，提高传质效率、促进传质作用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
(I)本发明所述的一种氯亚 钼酸钾的制备方法，利用超声空化作用来促进氯钼酸钾还原成氯亚钼酸钾的反应过程，缩短了反应时间，使反应更加充分，提高了氯亚钼酸钾的产率。
(2)本发明所述的一种氯亚钼酸钾的制备方法，采用20-25kHz，200mW/cm2余弦态超声和35-40kHz，200mW/cm2变频超声波共同处理，复合超声可以增大振动振幅，增大传质表面积；并且能减少驻波造成的死角，提高产率；而且复合超声最大空化泡大于组合超声的最大空化泡，产生更强烈的崩溃，具有协同作用。
(3)采用甲酸钾作为还原剂还原氯钼酸；甲酸盐是一种常用的还原性较强的还原剂，常被用于贵金属催化剂的还原，也用于钻井液或融雪剂中，便宜易得，且无毒。
(4)本发明所述的一种氯亚钼酸钾的制备方法，在所述步骤S04中，采用增加反应液中氯离子的方式，使未被还原的氯钼酸钾在反应液中的溶解度降低并以沉淀析出，从而提高了氯亚钼酸钾的纯度。
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中:
图1是本发明所述超声反应器的结构示意图中附图标记表示为:1- 7K，2-玻璃反应器，3-余弦变频超声探头，4-余弦变频超声波发生器，5-槽式变频超声，6-入水口，7-排水口，8-温度控制仪，9-温度计，10-加热棒。
具体实施方式
本发明所述的制备氯亚钼酸钾的方法可以采用现有技术中可以采用现有技术中熟知的可实现的方式进行。如图1所示了一种可选用的方式，下述实施例1-11中即可采用所述的超声反应器组合进行反应条件的控制，对反应进行超声震荡。该反应器以玻璃反应器2作为反应空间，以介质水I作为超声介质进行震荡传递，以槽式变频超声5和余弦变频超声波发生器4进行共同超声操作，所述余弦变频超声波发生器4利用余弦变频超声探头3 伸入所述玻璃反应器2中进行震荡控制，所述槽式变频超声5设有入水口 6和排水口 7供介质流动。所述槽式变频超声5反应槽内还设有温度计9以监测反应温度，并通过温度控制仪8控制加热棒10进行温度的控制。在制备氯亚钼酸钾的过程中，将氯钼酸钾悬浊液置于玻璃反应器2中，在槽式变频超声5和余弦变频超声探头3的共同·超声作用下，促进还原剂将氯钼酸钾还原生成氯亚钼酸钾。
实施例1
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入IOOmL 10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在 20-25kHz，200mW/cm2 余弦态超声和 35_40kHz，200mW/cm2 变频超声波共同震荡的条件下，将435mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中， 于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；溶液浓缩至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入同体积乙醇或甘油，在0°C冷却半小时，使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得。
实施例2
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入80mL10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在 20-25kHz，200mW/cm2 余弦态超声和 35_40kHz，200mW/cm2 变频超声波共同震荡的条件下，将435mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中， 于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入乙醇或甘油，冷却至0°C使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得。
实施例3
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入38mL20%氯化钾溶液，于65°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在 20-25kHz，200mW/cm2 余弦态超声和 35_40kHz，200mW/cm2 变频超声波共同震荡的条件下，将500mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中， 于70°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向 所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入乙醇或者甘油，冷却使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，在o°c冷却半小时，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得。
实施例4
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入80mL10%氯化钾溶液，于55°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在 20-25kHz，200mW/cm2 余弦态超声和 35_40kHz，200mW/cm2 变频超声波共同震荡的条件下，将500mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中， 于60°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入同体积乙醇或甘油，(TC冷却半小时，使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得。
实施例5
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸步骤溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入80mL10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在 20-25kHz，200mW/cm2 余弦态超声和 45_50kHz，200mW/cm2 变频超声波共同震荡的条件下，将430mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中， 于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入同体积乙醇或甘油，(TC冷却使半小时其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体， 真空干燥后，即得。
实施例6
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入80mL10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在 1 0-15kHz，200mW/cm2 余弦态超声和 20_25kHz，100mff/cm2 变频超声波共同震荡的条件下，将470mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中， 于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入同体积乙醇或甘油，(TC冷却半小时，使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得。
实施例7
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入76mL10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在20-25kHz，200mW/cm2余弦态超声波震荡的条件下，将450mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中，于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液， 直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入乙醇或甘油，(TC冷却半小时使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得。
实施例8
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入78mL10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉 淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在35-40kHz，200mW/cm2变频超声波震荡的条件下，将430mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中，于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入同体积乙醇或甘油，(TC冷却半小时使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体， 真空干燥后，即得。
实施例9
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入80mL10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在20kHz，200mW/cm2正弦态超声波震荡的条件下，将490mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中，于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入乙醇或甘油，(TC冷却半小时使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得。
实施例10
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOldf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入80mL10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，在35kHz，200mW/cm2单频超声波震荡的条件下，将470mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中，于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入同体积乙醇或甘油，(TC冷却半小时使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体， 真空干燥后，即得。
实施例11
本实施例所述的制备氯亚钼酸钾的方法包括如下步骤:
SOlJf IOg海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸，将溶液浓缩至稠糖浆状，然后稀释溶液至IOOmL,得到氯钼酸溶液；
S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入80mL10%氯化钾溶液，于60°C搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，沉淀中加水IOOmL,得到氯钼酸钾悬浊液；
S03，将470mLl%的甲酸钾溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾悬浊液中， 于50°C搅拌均匀得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深·；浓缩溶液至250mL，必要时可补加纯水；
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入同体积浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；
S05,向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入乙醇或甘油，(TC冷却半小时使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或勾引洗涤晶体，真空干燥后，即得。
收集并检测上述实施例1-11中所得产品的收率和所得产品的纯度指标，见下表所示:
权利要求
1.一种氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤S01，将海绵钼溶于王水中，经赶硝、赶酸步骤后得到氯钼酸溶液；S02,向所述步骤SOl得到的氯钼酸溶液中加入氯化钾溶液，搅拌至析出的沉淀物不再增加，过滤得到氯钼酸钾沉淀，在沉淀中加水，得到氯钼酸钾悬浊液；S03，在超声震荡下，将还原剂溶液加入到所述步骤S02中得到的氯钼酸钾沉淀悬浊液中，搅拌均匀，反应得到猩红色的溶液，直至溶液颜色不再加深后，停止反应；S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入浓盐酸，沉淀未反应的氯钼酸钾，滤除沉淀后得到氯亚钼酸钾溶液；S05，向所述步骤S04得到的氯亚钼酸钾溶液中加入乙醇或甘油，冷却使其中的氯亚钼酸钾结晶析出，过滤得到氯亚钼酸钾晶体；用乙醇或甘油洗涤晶体，真空干燥后，即得。
2.根据权利要求I所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述步骤S02中，所述超声震荡方式为余弦态超声波和变频超声波共同处理。
3.根据权利要求2所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述余弦态超声波的频率为 20-25kHz，功率为 200mW/cm2。
4.根据权利要求2或3所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述变频超声波频率为 35-40kHz，功率为 200mW/cm2。
5.根据权利要求1-4任一所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述步骤S03 中，所述还原剂溶液为甲酸钾。
6.根据权利要求5所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述海绵钼与所述还原剂的质量比为1:0. 42-0.5。
7.根据权利要求6所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述海绵钼与所述氯化钾的质量比为1:0. 8-1 ο
8.根据权利要求7所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述步骤S02中，所述氯化钾溶液为10%的氯化钾溶液。
9.根据权利要求1-8任一所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述步骤S02 的反应温度为60 C。
10.根据权利要求1-8任一所述的氯亚钼酸钾的制备方法，其特征在于所述步骤S03 的反应温度为50°C。
全文摘要
本发明涉及一种氯亚铂酸钾的制备方法，其步骤主要包括王水溶解铂，赶硝，赶酸后，加入氯化钾，过滤，得到氯铂酸钾沉淀；加入还原剂溶液，然后采用20-25kHz，200mW/cm2余弦态超声和35-40kHz，200mW/cm2变频超声波共同处理，并且伴随不间断搅拌，得到氯亚铂酸钾溶液。本发明所述的制备方法利用特定的超声空化作用来促进甲酸钾还原氯铂酸钾的反应过程，缩短了反应时间，使反应更加充分，提高了氯亚铂酸钾的产率。
文档编号C01G55/00GK103253718SQ201310199629
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月24日 优先权日2013年5月24日
发明者张蕾, 吴玉秀, 唐应吉, 王振宇, 祈敏, 杨凯宁, 赵国静 申请人:陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司