专利名称：用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法
技术领域：
本发明涉及一种氯化钾的制备方法，特别是一种用海盐氯化钾为原料生产医药级 氯化钾的方法，属于碱金属卤化物的纯化技术领域。
背景技术：
氯化钾是一种重要的无机化工原料和农用肥料。钾离子是人体生长必需的营养 素，它占人体无机盐的5%，对保持健全的神经系统和调节心脏节律非常重要。它能防止中 风，维持正常的肌肉收缩，与钠共同维持体液平衡。现有技术中医药级氯化钾的主要生产方 法是用氯化钾加水热溶，用碱调节PH值沉淀除去钙、镁、铁等元素，再用盐酸调整PH值去 除碘、溴等元素，后将清液加热沸腾至溶液呈无色去除氯及碳酸根等元素，最后用氢氧化钾 调PH值为中性，精滤、蒸发_冷却结晶_固液分离_干燥包装得医药级氯化钾。该方法存 在吨产品能耗较高、用水量较大、医药费用较大，而且流程复杂、设备抗腐蚀性要求高，设备 投资较大等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的工艺更为合理 的医药级氯化钾的生产工艺，它可操作性强，能有效降低医药级氯化钾生产成本及吨产品 能耗。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种用海 盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特点是，其步骤如下(1)将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例连续、稳定加入到 结晶器(DTB结晶器)中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；反 应物料在结晶器内停留时间为0. 1 10小时；海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配 比为1 2 20 0. 2 2 ；(2)在保证系统稳定的前提下，连续或间歇、稳定排放的结晶器底流；结晶器底流 的重量浓度为5% 35% ；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液，将一次滤液返 至沉降器进行沉降；结晶器溢流进入沉降器沉降；沉降器底流经离心分离得副产品溢晶与 沉降滤液，沉降滤液和一次滤液返回沉降器进行二次沉降；沉降器溢流为循环母液，部分循 环母液进入步骤(1)中循环使用，多余循环母液排出反应系统；结晶器溢流的重量浓度为 0. 05% ；(3)将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤， 搅拌后，经离心分离得二次产品与二次洗涤液，二次洗涤液进入第一洗液储槽，部分在本步 骤(3)进行循环使用，部分进入步骤(1)的结晶器进行反应；一次产品、氯化钾饱和液、二次 洗涤液的重量配比为1 0. 5 10 0. 1 10 ；(4)将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅 拌后，经离心分离得三次产品与氯化钾饱和液，氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，部分在本步骤(4)进行循环使用，部分进入步骤(3)的调浆洗涤工序；二次产品、氯化钾饱和液、去离 子水的重重配比为1 0.5 10 0. 1 10 ；三次产品即为医药级氯化钾。在以上所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法中1、各步骤的操作均可以在常温条件下进行。
2、在步骤(1)中，反应物料在结晶器内停留时间优选为1 5小时。3、步骤(1)中，海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比优选为 1 5-10 1 1. 5。4、步骤(2)中，结晶器底流的重量浓度优选为10% 30%。5、步骤(3)中，一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液的重量配比优选为1 2 5 1 5。6、步骤(3)与/或⑷中，调浆洗涤的搅拌时间优选为2分钟至1小时；进一步优 选为10-30分钟。7、步骤(4)中，二次产品、氯化钾饱和液、去离子水的重重配比优选为1 2 5 1 5。8、本发明工艺为循环生产工艺，在生产过程中需要循环使用循环母液、二次洗涤 液和氯化钾饱和液等。因此，在首次生产中，没有本工艺过程中产生的循环母液、二次洗涤 液和氯化钾饱和液时，可根据以上各母液的组份进行配制，以便生产系统能够很快稳定运 转。本发明工艺利用结晶原理和结晶器的结晶、提纯、除杂的特性，以海盐苦卤氯化钾 为原料，巧妙的利用结晶器的特性并进行控制，使海盐苦卤氯化钾在结晶器内结晶、提纯、 除杂一步完成，免除了传统制医药级化钾工艺的高能耗、工艺复杂、投资大、成本高的生产 过程。本工艺可一步制得纯度较高的一次产品，为最终获得医药级氯化钾产品打下了良好 的基础。本工艺流程的优点是由于在医药级氯化钾生产工艺中巧妙的引入结晶的原理，使 生产在常温条件并保证一次产品质量的前提下，简化了工艺流程、缩短了生产工序、降低了 医药级氯化钾吨产品的生产工艺能耗、成本和投资等，从而大幅度降低了医药级氯化钾的 生产成本。
图1为本发明的一种工艺流程示意图。
具体实施例方式以下参照附图，进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进 一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1。参照图1。一种用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其步骤如下(1)将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例连续、稳定加入到 结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；反应物料在结晶 器内停留时间为0.1小时；海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比为1 2 0.2;(2)在保证系统稳定的前提下，连续或间歇、稳定排放的结晶器底流；结晶器底流 的重量浓度为5% ；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液，将一次滤液返至沉降器进行沉降；结晶器溢流进入沉降器沉降；沉降器底流经离心分离得副产品溢晶与沉降滤 液，沉降滤液和一次滤液返回沉降器进行二次沉降；沉降器溢流为循环母液，部分循环母液 进入步骤(1)中循环使用，多余循环母液排出反应系统；结晶器溢流的重量浓度为0.05%;(3)将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤， 搅拌后，经离心分离得二次产品与二次洗涤液，二次洗涤液进入第一洗液储槽，部分在本步 骤(3)进行循环使用，部分进入步骤(1)的结晶器进行反应；一次产品、氯化钾饱和液、二次 洗涤液的重量配比为1 0.5 0.1;(4)将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅 拌后，经离心分离得三次产品与氯化钾饱和液，氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，部分在本 步骤(4)进行循环使用，部分进入步骤(3)的调浆洗涤工序；二次产品、氯化钾饱和液、去离 子水的重重配比为1 0.5 0. 1 ；三次产品即为医药级氯化钾。实施例2。参照图1。一种用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其步骤如下(1)将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例连续、稳定加入到 结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；反应物料在结晶 器内停留时间为10小时；海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比为1 20 2;(2)在保证系统稳定的前提下，连续或间歇、稳定排放的结晶器底流；结晶器底流 的重量浓度为35% ；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液，将一次滤液返至沉降 器进行沉降；结晶器溢流进入沉降器沉降；沉降器底流经离心分离得副产品溢晶与沉降滤 液，沉降滤液和一次滤液返回沉降器进行二次沉降；沉降器溢流为循环母液，部分循环母液 进入步骤(1)中循环使用，多余循环母液排出反应系统；结晶器溢流的重量浓度为；(3)将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤， 搅拌后，经离心分离得二次产品与二次洗涤液，二次洗涤液进入第一洗液储槽，部分在本步 骤(3)进行循环使用，部分进入步骤(1)的结晶器进行反应；一次产品、氯化钾饱和液、二次 洗涤液的重量配比为1 10 10 ；(4)将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅 拌后，经离心分离得三次产品与氯化钾饱和液，氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，部分在本 步骤(4)进行循环使用，部分进入步骤(3)的调浆洗涤工序；二次产品、氯化钾饱和液、去离 子水的重重配比为1 10 10;三次产品即为医药级氯化钾。实施例3。参照图1。一种用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其步骤如下(1)将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例连续、稳定入到结 晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；反应物料在结晶器 内停留时间为1小时；海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比为1:5:1;(2)在保证系统稳定的前提下，连续或间歇、稳定排放的结晶器底流；结晶器底流 的重量浓度为20% ；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液，将一次滤液返至沉降 器进行沉降；结晶器溢流进入沉降器沉降；沉降器底流经离心分离得副产品溢晶与沉降滤 液，沉降滤液和一次滤液返回沉降器进行二次沉降；沉降器溢流为循环母液，部分循环母液 进入步骤(1)中循环使用，多余循环母液排出反应系统；结晶器溢流的重量浓度为0. 1 ；(3)将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤， 搅拌后，经离心分离得二次产品与二次洗涤液，二次洗涤液进入第一洗液储槽，部分在本步骤(3)进行循环使用，部分进入步骤(1)的结晶器进行反应；一次产品、氯化钾饱和液、二次 洗涤液的重量配比为1:2:5;(4)将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅 拌后，经离心分离得三次产品与氯化钾饱和液，氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，部分在本 步骤(4)进行循环使用，部分进入步骤(3)的调浆洗涤工序；二次产品、氯化钾饱和液、去离 子水的重重配比为1 3 2;三次产品即为医药级氯化钾。实施例4。参照图1。一种用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其步骤如下(1)将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例连续、稳定加入到 结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；反应物料在结晶 器内停留时间为5小时；海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比为1 15 0.5;(2)在保证系统稳定的前提下，连续或间歇、稳定排放的结晶器底流；结晶器底流 的重量浓度为10% ；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液，将一次滤液返至沉降 器进行沉降；结晶器溢流进入沉降器沉降；沉降器底流经离心分离得副产品溢晶与沉降滤 液，沉降滤液和一次滤液返回沉降器进行二次沉降；沉降器溢流为循环母液，部分循环母液 进入步骤(1)中循环使用，多余循环母液排出反应系统；结晶器溢流的重量浓度为0. 5% ；(3)将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤， 搅拌后，经离心分离得二次产品与二次洗涤液，二次洗涤液进入第一洗液储槽，部分在本步 骤(3)进行循环使用，部分进入步骤(1)的结晶器进行反应；一次产品、氯化钾饱和液、二次 洗涤液的重量配比为1:8:3;(4)将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅 拌后，经离心分离得三次产品与氯化钾饱和液，氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，部分在本 步骤(4)进行循环使用，部分进入步骤(3)的调浆洗涤工序；二次产品、氯化钾饱和液、去离 子水的重重配比为1 6 8;三次产品即为医药级氯化钾。实施例5。参照图1。一种用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其步骤如下(1)将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例连续、稳定加 入到结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；反应物 料在结晶器内停留时间为0. 5小时；海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比为 1 15 1.8 ；(2)在保证系统稳定的前提下，连续或间歇、稳定排放的结晶器底流；结晶器底流 的重量浓度为30% ；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液，将一次滤液返至沉降 器进行沉降；结晶器溢流进入沉降器沉降；沉降器底流经离心分离得副产品溢晶与沉降滤 液，沉降滤液和一次滤液返回沉降器进行二次沉降；沉降器溢流为循环母液，部分循环母液 进入步骤(1)中循环使用，多余循环母液排出反应系统；结晶器溢流的重量浓度为0.8% ；(3)将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤， 搅拌后，经离心分离得二次产品与二次洗涤液，二次洗涤液进入第一洗液储槽，部分在本步 骤(3)进行循环使用，部分进入步骤(1)的结晶器进行反应；一次产品、氯化钾饱和液、二次 洗涤液的重量配比为1 2 0.6;(4)将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅 拌后，经离心分离得三次产品与氯化钾饱和液，氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，部分在本步骤(4)进行循环使用，部分进入步骤(3)的调浆洗涤工序；二次产品、氯化钾饱和液、去离 子水的重重配比为1 4 2.5 ；三次产品即为医药级氯化钾。实施例6。实施例1-5任何一项所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法中， 各步骤的操作均在常温条件下进行。实施例7。用海盐氯化钾生产医药级氯化钾实验一。
如图1所示，将结块的海盐氯化钾破碎至无明显颗粒的松散状态，将破碎好的海 盐氯化钾以5公斤/小时、循环母液50公斤/小时、二次洗涤液2. 13公斤/小时的速度， 均勻、稳定加入到容积为30升的结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物 料呈全混流状态，控制反应物料在结晶器内停留时间在1小时。结晶器溢流进入沉降器沉 降，沉降器底流经离心分离得溢晶0. 25公斤/小时和该工序滤液，该滤液和一次产品滤液 返回沉降器又进行沉降。沉降器溢流为循环母液进入结晶器中循环使用，多余的循环母液 2. 17公斤/小时排出反应系统；以11升/小时的速度从结晶器底部出料口均速放出物料。 经过滤得4. 71公斤/小时一次产品，滤液泵回沉降器。所得一次产品与氯化钾饱和液和 二次洗涤液按一次产品氯化钾饱和液二次洗涤液=1 0.48 2的比例，加入到搅拌 槽，进行调浆洗涤，充分搅拌15分钟后，经离心分离得二次产品4. 70公斤/小时和二次洗 涤液。二次洗涤液进入第一洗液储槽，大部分进行循环使用，多出部分进入结晶器进行反 应。所得二次产品与氯化钾饱和液和去离子水再按二次产品氯化钾饱和液去离子水= 1:4: 0.36的比例加入到搅拌槽，进行调浆洗涤，充分搅拌30分钟后，经离心分离得三 次产品4. 29公斤/小时和氯化钾饱和液。氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，大部分进行循 环使用，多出部分进入上级洗涤分离工序。4. 29公斤/小时的三次产品经干燥包装得4. 17 公斤/小时医药级氯化钾产品。实施例8。用海盐氯化钾生产医药级氯化钾实验二。如附图1所示，将结块的海盐氯化钾破碎至无明显颗粒的松散状态，将破碎好的 海盐氯化钾以20公斤/小时、循环母液120公斤/小时、二次洗涤液18. 5公斤/小时的速 度，均勻、稳定加入到容积为80升结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物 料呈全混流状态，控制反应物料在结晶器内停留时间在0. 5小时。结晶器溢流进入沉降器 沉降，沉降器底流经离心分离得溢晶0. 87公斤/小时和该工序滤液，该滤液和一次产品滤 液返回沉降器又进行沉降。沉降器溢流为循环母液进入结晶器中循环使用，多余的循环母 液18. 7公斤/小时排出反应系统；以55升/小时的速度从结晶器底部出料口均速放出物 料。经过滤得19.0公斤/小时一次产品，滤液泵回沉降器。所得一次产品与氯化钾饱和液 和二次洗涤液按一次产品氯化钾饱和液二次洗涤液=1 0.98 3的比例，加入到搅 拌槽，进行调浆洗涤，充分搅拌45分钟后，经离心分离得二次产品18. 8公斤/小时和二次 洗涤液。二次洗涤液进入第一洗液储槽，大部分进行循环使用，多出部分进入结晶器进行反 应。所得二次产品与氯化钾饱和液和去离子水再按二次产品氯化钾饱和液去离子水= 1:2: 0.77的比例加入到搅拌槽，进行调浆洗涤，充分搅拌20分钟后，经离心分离得三 次产品14. 9公斤/小时和氯化钾饱和液。氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，大部分进行循 环使用，多出部分进入上级洗涤分离工序。14. 9公斤/小时的三次产品经干燥包装得14. 5 公斤/小时医药级氯化钾产品。实施例9。用海盐氯化钾生产医药级氯化钾实验三。
如附图1所示，将结块的海盐氯化钾破碎至无明显颗粒的松散状态，将破碎好的 海盐氯化钾以80公斤/小时、循环母液400公斤/小时、二次洗涤液121公斤/小时的速 度，均勻、稳定加入到容积为800升结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内 物料呈全混流状态，控制反应物料在结晶器内停留时间在2小时。结晶器溢流进入沉降器 沉降，沉降器底流经离心分离得溢晶2. 37公斤/小时和该工序滤液，该滤液和一次产品滤 液返回沉降器又进行沉降。沉降器溢流为循环母液进入结晶器中循环使用，多余的循环母 液123公斤/小时排出反应系统；以296升/小时的速度从结晶器底部出料口均速放出物 料。经过滤得75.0公斤/小时一次产品，滤液泵回沉降器。所得一次产品与氯化钾饱和液 和二次洗涤液按一次产品氯化钾饱和液二次洗涤液=1 1.58 5的比例，加入到搅 拌槽，进行调浆洗涤，充分搅拌60分钟后，经离心分离得二次产品72. 4公斤/小时和二次 洗涤液。二次洗涤液进入第一洗液储槽，大部分进行循环使用，多出部分进入结晶器进行反 应。所得二次产品与氯化钾饱和液 和去离子水再按二次产品氯化钾饱和液去离子水= 1:2: 1.31的比例加入到搅拌槽，进行调浆洗涤，充分搅拌45分钟后，经离心分离得三 次产品48. 8公斤/小时和氯化钾饱和液。氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，大部分进行循 环使用，多出部分进入上级洗涤分离工序。48. 8公斤/小时的三次产品经干燥包装得47. 3 公斤/小时医药级氯化钾产品。
权利要求
一种用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于，其步骤如下(1)将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例连续、稳定加入到结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；反应物料在结晶器内停留时间为0.1～10小时；海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比为1∶2～20∶0.2～2；(2)在保证系统稳定的前提下，连续或间歇、稳定排放的结晶器底流；结晶器底流的重量浓度为5％～35％；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液，将一次滤液返至沉降器进行沉降；结晶器溢流进入沉降器沉降；沉降器底流经离心分离得副产品溢晶与沉降滤液，沉降滤液和一次滤液返回沉降器进行二次沉降；沉降器溢流为循环母液，部分循环母液进入步骤(1)中循环使用，多余循环母液排出反应系统；结晶器溢流的重量浓度为0.05％～1％；(3)将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅拌后，经离心分离得二次产品与二次洗涤液，二次洗涤液进入第一洗液储槽，部分在本步骤(3)进行循环使用，部分进入步骤(1)的结晶器进行反应；一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液的重量配比为1∶0.5～10∶0.1～10；(4)将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅拌后，经离心分离得三次产品与氯化钾饱和液，氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，部分在本步骤(4)进行循环使用，部分进入步骤(3)的调浆洗涤工序；二次产品、氯化钾饱和液、去离子水的重重配比为1∶0.5～10∶0.1～10；三次产品即为医药级氯化钾。
2.根据权利要求1所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于各步 骤的操作均在常温条件下进行。
3.根据权利要求1所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于步骤 (1)中，反应物料在结晶器内停留时间为1 5小时。
4.根据权利要求1所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于步骤 (1)中，海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比为1 5-10 1 1.5。
5.根据权利要求1或2所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于 步骤(2)中，结晶器底流的重量浓度为10% 30%。
6.根据权利要求1或2所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于 步骤(3)中，一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液的重量配比为1 2 5 1 5。
7.根据权利要求1或2所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于 步骤(3)与/或(4)中，调浆洗涤的搅拌时间为2分钟至1小时。
8.根据权利要求7所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于调浆 洗涤的搅拌时间为10-30分钟。
9.根据权利要求1或2所述的用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于 步骤(4)中，二次产品、氯化钾饱和液、去离子水的重重配比为1 2 5 1 5。
全文摘要
一种用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其特征在于将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例加到结晶器中，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；在保证系统稳定的前提下排放的结晶器底流；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液；再将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，离心分离得二次产品与二次洗涤液；将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，离心分离得医药级氯化钾与氯化钾饱和液。
文档编号C01D3/14GK101823734SQ20101018173
公开日2010年9月8日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日
发明者李学字, 李永华, 林浩宇, 董自斌, 陆汉鑫 申请人:中蓝连海设计研究院