专利名称：食盐氯化钾联产工艺及设备的制作方法
食盐氯化钾联产工艺是海水晒制海盐后的苦卤，经蒸发、结晶、分离、兑卤、洗涤、分解，同时生产氯化钠、氯化钾的方法。所用的主要设备是同时连续蒸发浓缩苦卤及分离食盐后的母液，形成联产流程的多效蒸发设备。
已有用苦卤生产氯化钾的工艺，如旅大皮子窝化工厂、辽宁师范学院化学系编著，轻工业出版社一九七八年四月出版的“海盐化工生产基本知识”一书，记载的兑卤法生产氯化钾工艺，是按照兑卤、蒸发、保温沉降、冷却结晶、分解洗涤的工艺生产氯化钾。在兑卤时分离出的苦盐，氯化钠含量低、杂质多。苦盐再加水喷淋洗涤得到的也只是品位低的工业用盐。先兑卤，增大料液浓度再蒸发水份，使得沸点升高，加热蒸发换热效果差，能耗增大。所采用的是一般二效蒸发设备，设备排料管位于下部维体，排料管易堵塞，各效间液位、进排料控制效果不好。另有“海盐与化工杂志”84年第2期，盐化技改新探一文记载的氯化钠、硫酸镁、氯化钾联产工艺探讨，只简单地提出了探讨性的生产工艺步骤。即先蒸发浓缩苦卤分离食盐，分离食盐后的母液再冷却析取硫酸镁，分离硫酸镁后母液再适合兑卤生产氯化钾。该工艺为了防止高低温盐随食盐大量析出，蒸发排料温度最高只能在111℃左右。冷却析取分离出硫酸镁的母液与老卤兑卤后，还必须进一步加热蒸发浓缩。冷却后再加热蒸发，能源损失。该工艺没有提出食盐纯化工艺过程，食盐中含的氯化钾，硫酸镁等不能回收提取，使得提取率降低。该工艺虽提出使用三效蒸发设备，但两套蒸发设备间的热能不能互相利用，物料平衡、热平衡不易控制。两套蒸发设备间还要有兑卤设备，总体设备比较多，结构复杂。
以上两种工艺中，所用的苦卤要经过复晒，浓缩到30°Bé～31°Bé。复晒过程原料渗漏损失较大，降低了总原料的提取率，氯化钾、食盐及其他物质产量降低。
本发明的目的在于提供一种原料损失少，提取率较高，节约能源的苦卤联产食盐、氯化钾的工艺方法;提供工艺所使用的联产多效蒸发设备。
本发明的食盐氯化钾联产工艺是用苦卤经蒸发、结晶、分离、兑卤同时生产氯化钠、氯化钾的方法。该工艺仍采用苦卤经加热蒸发结晶出食盐，将食盐分离出来。该工艺的特点在于分离食盐后的母液继续加热蒸发的同时进行兑卤，将老卤与母液进行混合，而不是冷却析取硫酸镁后再兑卤;兑卤蒸发完成液经保温沉降分离出高低温盐(混合盐)，再经冷却结晶分离出光卤石，光卤石经分解洗涤生产出氯化钾。该工艺是在苦卤母液连续蒸发的中间取出结晶食盐，取出结晶食盐后的母液蒸发时兑卤，对母液、老卤的混合液加热蒸发。在蒸发过程中没有冷却降温工艺过程，节省了能耗。在分离食盐前的蒸发温度可不太高，使附带折出的氯化钾减少。加热蒸发的同时兑卤，不但可保证镁钾比值，减少蒸发中氯化钾析出，又可防止混合料液温度降低，析出部分氯化钾，从而减少氯化钾的损失，提高氯化钾的提取率。
本发明的工艺对原料苦卤的浓度没有特殊要求。可使用复晒后的苦卤，还可直接使用滩田晒出海盐后的澄清苦卤，不必进行复晒。没有复晒过程原料渗漏损失，不但提高食盐、氯化钾的产量，还可增加再生产的溴素、氯化镁、无水硝的产量，提高了总的提取率。不经复晒，浓度较低的苦卤沸点低，加热蒸发换热效果好。在食盐析出阶段的蒸发，氯化镁不易析出，保证了析出食盐的质量。分离出的食盐可经苦卤逆流洗涤，进一步提高食盐的质量。洗涤化掉附在食盐粒表面及缝间的杂质，带走微粒的硫酸镁。逆流洗涤液最好送回到原料苦齿中一同加热蒸发，回收洗涤液及洗涤出的各种物质，进一步提高提取率。逆洗后的食盐浆按一般的分离脱水、干燥即可制成二级精食盐。食盐浆分离出的液体可同用于逆洗的苦卤混合，返回逆洗液中，不损失液体中的有用物质。由于采用了逆流洗涤食盐，分离食盐前的加热蒸发排料浓度可在33～34°Be，从而增加食盐的结晶提取率。
为了进一步减少兑卤过程局部析出氯化钾，兑卤的老卤可经过预热。最好是用蒸发器的冷凝水预热，一般可预热到90℃左右，从而有效地利用了热能，节省了能耗，提高了氯化钾的提取率。兑卤一般使用冷却结晶分离出光卤石的老卤，老卤比重一般为36±1°Bé。兑卤的镁钾比值仍在11～12之间。为保证在最后蒸发及保温沉降过程中，不易析出氯化钾，兑卤蒸发的排料温度同一般生产氯化钾的蒸发排料温度一样，可在126±1℃。排料浓度在36±0.5°Bé。
为了节省能耗，根据本发明的工艺特点，采用双一效的多效蒸发。分离食盐后的母液兑卤蒸发和分离食盐前的食盐结晶最后一效蒸发都为一效蒸发。把这两个蒸发出的蒸汽都进入结晶食盐的二效蒸发器加热。这样可以充分利用热能，并形成一整套的连续蒸发过程。
为了保证连续加热蒸发的料液平衡控制，方便有效地控制蒸发液位，本发明食盐氯化钾联产工艺所用的设备，为溢流管自动控制液位的逆流多效蒸发设备(选用了88106806号中国发明专利申请技术的多效蒸发设备及液位控制方法)。该多效蒸发设备末效蒸发器仍装有苦卤进料管。一效蒸发器仍装有溢流排料管，其他多效蒸发器各装有与进料泵进口连通的溢流管。该多效蒸发设备结构特点为一效蒸发器为蒸汽进管、出管分别并联的两只蒸发器，两只蒸发器的蒸汽出管并联与二效蒸发器蒸汽进管连通;两只蒸发器中，一蒸发器溢流排料管连有分离器，进料管与二效蒸发器排料管连通，将二效蒸发器的料液转到该蒸发器中，加热蒸发后再排到分离器;两只蒸发器中，另一蒸发器母液进料管与分离器的排液管连通，把分离食盐后的母液输送到该蒸发器，该蒸发器带有老卤的输入管，同时把老卤输入蒸发器内。该设备使兑卤蒸发结晶高低温盐的量及蒸发温度，通过给二效蒸发器的蒸汽，直接影响蒸发结晶食盐的量及蒸发温度，使分离食盐前后的母液蒸发量及蒸发温度相互制约，保持平衡。该设备使蒸发结晶混合盐的排出蒸汽在二效蒸发器得到利用，使热能有效的利用。兑卤在分离食盐后的母液蒸发器内进行，省去了单独的兑卤设备。老卤、母液混合液得到及时加热蒸发，解决了兑卤蒸发量及蒸发结晶食盐量之间的物料平衡。本发明所用的设备，其分离器的食盐排管可与逆洗桶连通，把食盐排管通入逆洗桶，逆洗桶的相对位置还通入有苦卤输入管，而末效蒸发器的进料管与逆洗桶的排液管连通，把逆洗液输入到未效蒸发器内，随原料苦卤一起加热蒸发。
本发明与已有技术相比具有如下优点1.原料苦卤不必经过复晒、减少原料损失，不但提高了氯化钠、氯化钾产量，而且提高了进一步提取的氯化镁、无水硝、溴素等的产量。
2.兑卤、加热蒸发同时进行，简化了工艺过程。工艺过程使氯化钠、氯化钾的提取率有所增加，节约能耗、降低成本，增加了生产的经济效益。
3.该工艺设备简单，投资少，提高了设备、能源利用率。设备操作方便，便于掌握使用。
附图
表示了本发明食盐氯化钾联产工艺的主要工艺及设备流程图。
下面结合附图进一步说明本发明的工艺及设备。经饱和沉降澄清的28-31°Bé苦卤通过进料管5输入第三效蒸发器7内，经加热蒸发掉部分水份后，通过效间转料泵3及进排料管输送到二效蒸发器内。继续加热蒸发掉部分水份之后，再由转料泵6及效间连通的进排料管输送到双一效蒸发器1、2中的蒸发器1内，继续加热蒸发掉部分水份。逐步蒸发结晶析出食盐。蒸发器1的加热是由蒸汽进管导入的锅炉生蒸汽加热。而二、三效蒸发器加热是由蒸汽导管导入前效蒸发的蒸汽来加热。一效蒸发器1的料液达到33.5±0.5°Bé时，由蒸发器1内的溢流管9及排料泵10排到旋液分离器11或密闭沉降分离器内进行食盐、母液分离。带有大量食盐粒的料液分离成稠厚食盐浆和母液。母液经分离器的排液管12及连通的一效蒸发器2进料管4排入蒸发器2内。于此同时，经冷凝水预热器13预热90±2℃的36°Bé老卤，通过蒸发器2的老卤输入管14进入蒸发器2，与母液进行混合，在蒸发器2内进行兑卤，并被加热蒸发。保证了混合液温度不会突降，使氯化钾减少析出。兑入的老卤要使镁钾比值稳定在11～12范围内。冷凝水预热器13串联在老卤输入管14及一效冷凝水排出管路15.在保证蒸发器2内沸点在126±1℃(常压)条件下，由蒸发器2内的溢流管16把高于溢流口的料液连续排到保温沉降器，再按一般兑卤法生产氯化钾中蒸发完成的工艺进行生产氯化钾。在保温沉降器内沉降出结晶的高低温盐(又称混合盐)。沉降出高低温盐后的母液再经冷却降温，进入另一沉降分离器内，把冷却结晶出的光卤石沉降分离出来。光卤石再经几次水洗溶解掉其他物质(以氯化钠、氯化镁为主)，得到氯化钾。再经脱水干燥制成成品的氯化钾。
分离器11分离下来的稠厚食盐浆经食盐排管17排到立式逆洗桶18内上端。苦卤输入管19出口位于逆洗桶底，至下而上喷送苦卤，逆洗下沉的食盐浆。苦卤浮洗掉比重比较轻的硫酸镁颗粒，溶化掉附在食盐粒表面及晶缝间的可溶杂质，并带着它们通过逆洗桶上端的排液管20及连通的三效蒸发器进料管5，排到三效蒸发器7内，同原料苦卤一同加热蒸发，使洗涤液得到回收。大颗粒食盐经逆洗沉降到逆洗桶底部。并由排食盐管21及输送泵22送到增稠旋液分离器内，进行旋液多离，分离出的食盐经干燥脱水制成精制食盐。旋液分离出的液体由排管排到苦卤输入管19。
一效两只蒸发器1、2换热器的蒸汽进管D01、D02并联，一同与锅炉蒸汽排管连通。蒸发器1、2蒸发室的蒸汽排管D11、D12也并联，并与二效蒸发器换热器的蒸汽进管连通。二效蒸发器蒸发的蒸汽排管D20与三效蒸发器加热器的蒸汽进管连通。使用这套工艺及设备，可减少复晒过程的渗漏损失的25%，从而增产氯化钾、氯化钠及以后再产的溴素、氯化镁、无水硝各25%。每吨氯化钾的生产可得到六吨二级民用精制食盐，产值可增加40%，效益可增加36%。
权利要求
1.食盐氯化钾联产工艺是用苦卤经蒸发、结晶、分离、兑卤同时生产氯化钠、氯化钾的方法，A.苦卤经加热蒸发分离出食盐其特征在于B.分离食盐后的母液继续加热蒸发的同时进行兑卤C.兑卤蒸发完成液经保温沉降分离出高低温盐后，再经冷却结晶分离出光卤石，光卤石经分解洗涤脱水生产出氯化钾。
2.如权利要求1所说的食盐氯化钾联产工艺，其特征在于分离出的食盐经苦卤逆洗，洗涤液再同苦卤一起加热蒸发。
3.如权利要求1所说的食盐氯化钾联产工艺，其特征在于苦卤液度为28～30°Be。
4.如权利要求2所说的食盐氯化钾联产工艺，其特征在于逆洗后的食盐浆分离液同用于逆洗的苦卤混合。
5.如权利要求1至4之一所说的食盐氯化钾联产工艺，其特征在于加热蒸发采用双一效的多效蒸发。
6.如权利要求5所说的食盐氯化钾联产工艺，其特征在于兑卤的老卤经预热。
7.食盐氯化钾联产工艺所用的设备为溢流管自动控制液位的逆流多效蒸发设备，其特征在于A.一效蒸发器为蒸汽进管出管分别并联的两只蒸发器，并联的蒸汽出管连通在二效蒸发器蒸汽进管。B.两只蒸发器中a.一蒸发器的进料管连通在二效蒸发器排料管，溢流排料管装有分离器 b.带有老卤输入管的另一蒸发器的母液进料管与分离器的排液管连通。
全文摘要
食盐氯化钾联产工艺是海水晒制海盐后的苦卤经蒸发结晶、分离、兑卤同时生产氯化钠、氯化钾的方法，采用连续多效蒸发中间取出结晶食盐，再用兑卤蒸发完成液生产氯化钾的工艺过程，所使用的设备主要是双一效的多效蒸发设备，主要应用于盐化工生产。
文档编号C01D3/06GK1048685SQ8910490
公开日1991年1月23日 申请日期1989年7月13日 优先权日1989年7月13日
发明者王炳全 申请人:大连皮子窝化工厂