专利名称：羧甲基纤维素钠盐的生产工艺的制作方法
羧甲基纤维素钠盐的生产工艺技术领域
本发明属化工技术领域，具体涉及一种羧甲基纤维素钠盐的生产工艺。
技术背景
传统工艺采水媒法，需纤维素碱浸渍、压榨、粉碎、老化等工序，生产周期 长，醚化反应利用氯乙酸钠(氯乙酸与纯碱反应所得)，氯乙酸的利用率低，仅为20%， 产品均勻性差，透明度低，取代度仅为0.2-0.3。发明内容
本发明解决的技术问题提供一种羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，以乙醇做溶 媒，省去纤维素碱浸渍、压榨、粉碎、老化等工序，生产周期短，便于提高产量，降低 成本。
本发明采用的技术方案羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，具有下述步骤
1)将纤维素放入浓度为45-50%的烧碱溶液内，温度保持在25°C-40°C，连续搅 拌30-70分钟，生成碱性纤维素溶液；
2)将浓度为85-95%的乙醇加入碱性纤维素溶液内充分混合后形成混合溶液；
幻在上述混合溶液内加入氯乙酸溶液，温度保持在60°C-7(TC，反应生成羧甲 基纤维素钠；
4)将羧甲基纤维素钠放入用浓度为60-70%的乙醇和浓度为0.1-0.3%的盐酸溶 液混合的溶液中进行中和洗涤，使羧甲基纤维素钠中过量的氢氧化钠与盐酸进行中和反应。
上述步骤(1)中，所述纤维素为絮状纤维素。
上述步骤(1)中，所述烧碱溶液的浓度为50%。
上述步骤0)中，乙醇与碱性纤维素溶液的比例为1 5。
上述步骤O)中，乙醇浓度为95%。
上述步骤(3)中，混合溶液与氯乙酸溶液中烧碱与氯乙酸的重量比为0.85 1。
上述步骤0)中，乙醇的浓度为60%，盐酸溶液的浓度为0.2%。
本发明与现有技术相比以乙醇为溶剂，使纤维素原料分散在碱溶液和乙醇中进 行碱化反应，生成碱性纤维素，然后与氯乙酸进行醚化反应，最终生产羧甲基纤维素钠 盐，采用该法生产的羧甲基纤维素钠盐质量好，对氯乙酸的利用率较高，溶剂可回收利 用，具有较高的实用价值。
具体实施方式
下面描述本发明的一种实施例。
羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，具有下述步骤
1)将絮状纤维素放入浓度为50%的烧碱溶液内，温度保持在25°C-40°C，连续3搅拌30-70分钟，生成碱性纤维素溶液，絮状纤维素采用捏合机进行生产；
2)将浓度为95%的乙醇加入碱性纤维素溶液内充分混合后形成混合溶液，混合 溶液中乙醇与碱性纤维素溶液的比例为1:5;加入乙醇作为反应溶媒以改善反应的传 媒、传热、均勻性，这与以往生产不同点是减少水解反应的发生，在这个阶段乙醇本身 不参加反应，主要起溶媒作用，渗透能力强，提高反应速度，使反应完全彻底；
幻在上述混合溶液内加入氯乙酸溶液，温度保持在60°C-7(TC，反应生成最终 产品羧甲基纤维素钠，混合溶液与氯乙酸溶液中烧碱与氯乙酸的重量比为0.85 1，此反 应为不可逆反应；
4)将最终产品羧甲基纤维素钠放入用浓度为60%的酒精和浓度为0.2%的盐酸溶 液混合的溶液中进行中和洗涤，使羧甲基纤维素钠中过量的氢氧化钠与盐酸进行中和反应。
本发明以乙醇为溶剂，使纤维素原料分散在碱溶液和乙醇中进行碱化反应，生 成碱性纤维素，然后与氯乙酸进行醚化反应，最终生产羧甲基纤维素钠盐，采用该方法 生产的羧甲基纤维素钠盐质量好，对氯乙酸的利用率较高，溶剂可回收利用，本产品具 有取代度高，取代均勻，透明度高，可控制粘度和降失水量；适用范围广泛，淡水、海 水或饱和盐水水基泥浆均可；用该产品配制的泥浆具有良好的降失水性、流变性、抑制 性、耐高温等；可稳定软土结构，防止井壁崩塌，减缓泥浆中固体物的堆积，提高造浆 量，降低滤失量，稳定泥浆泡沫等特性。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构 造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
权利要求
1.羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，其特征在于具有下述步骤1)将纤维素放入浓度为45-50%的烧碱溶液内，温度保持在25°c-40°c，连续搅拌 30-70分钟，生成碱性纤维素溶液；2)将浓度为85-95%的乙醇加入碱性纤维素溶液内充分混合后形成混合溶液；3)在上述混合溶液内加入氯乙酸溶液，温度保持在60°C-7(TC，反应生成羧甲基纤 维素钠；4)将羧甲基纤维素钠放入用浓度为60-70%的乙醇和浓度为0.1-0.3%的盐酸溶液混 合的溶液中进行中和洗涤，使羧甲基纤维素钠中过量的氢氧化钠与盐酸进行中和反应。
2.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，其特征在于上述步骤(1) 中，所述纤维素为絮状纤维素。
3.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，其特征在于上述步骤(1) 中，所述烧碱溶液的浓度为50%。
4.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，其特征在于上述步骤(2) 中，乙醇与碱性纤维素溶液的比例为1 5。
5.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，其特征在于上述步骤(2) 中，乙醇浓度为95%。
6.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，其特征在于上述步骤(3) 中，混合溶液与氯乙酸溶液中烧碱与氯乙酸的重量比为0.85 1。
7.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，其特征在于上述步骤(4)中，乙醇的浓度为60%，盐酸溶液的浓度为0.2%。
全文摘要
提供一种羧甲基纤维素钠盐的生产工艺，具有下述步骤将纤维素放入浓度为45-50％的烧碱溶液内，温度保持在25℃-40℃，连续搅拌30-70分钟，生成碱性纤维素溶液；将浓度为85-95％的乙醇加入碱性纤维素溶液内充分混合后形成混合溶液；在上述混合溶液内加入氯乙酸溶液，温度保持在60℃-70℃，反应生成羧甲基纤维素钠；将羧甲基纤维素钠放入用浓度为60-70％的乙醇和浓度为0.1-0.3％的盐酸溶液混合的溶液中进行中和洗涤，使羧甲基纤维素钠中过量的氢氧化钠与盐酸进行中和反应。采用该工艺生产的羧甲基纤维素钠盐质量好，对氯乙酸的利用率较高，溶剂可回收利用，具有较高的实用价值。
文档编号C08B11/12GK102020718SQ20111000701
公开日2011年4月20日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日
发明者谢宽让 申请人:宝鸡彩虹科技有限责任公司