专利名称：一种在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的方法
技术领域：
本发明涉及一种矿物晶体的制取方法，尤指一种黄铁矿晶体的制取方法。背景技术：
黄铁矿是地壳中常见的硫化物之一，在多种地质条件下都有形成。 随着矿物学与其他学科的交叉与融合，黄铁矿在环境评价与治理、矿物材料等领域均有应用。但天然黄铁矿杂质含量很高，因而不能满足使用要求。通过人工制取高纯度的黄铁矿就成为解决这一问题的重要途径。但是在传统理论和实践中，人们重点关注的是水热条件下黄铁矿晶体的生长情况，一些学者通过水热实验发现，温度、过饱和度、氧逸度和硫逸度对黄铁矿晶体的形貌均有深刻影响，因而造成黄铁矿晶体的制取过程复杂且纯度难以控制。 通过现代实验方法，开展不同条件下黄铁矿晶体的生长研究，系统考察不同条件下黄铁矿形成的基本条件、结晶生长过程，在黄铁矿成因矿物学研究、地质条件分析与判定、黄铁矿晶体材料制备研究等方面均有理论实际意义，但在之前的报道中，对于在热硫化条件下黄铁矿的生长机制方面没有研究及实践先例。
发明内容
1、发明目的本发明提供一种黄铁矿晶体的制取方法，其目的在于使FeS与S反应更加容易、充分，避免原料的浪费，便于生成纯度较高且结晶良好的黄铁矿。2、技术方案一种在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的方法，其特征在于该方法是以FeS与S为主要原料，采取如下步骤(1)将FeS磨成粉末，与S粉末混合均勻后研磨，FeS与S物质的量比为0. 5 1. 5 1. 5 2. 5 ；(2)称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空；(3)将混合物加热，加热温度范围200 600°C，时间30 70h ；升温速度3 7°C / min ；(4)自然降温冷却至室温，得到黄铁矿晶体。上述第(1)步的混合粉末较佳值选取FeS与S物质的量比为1 2。上述第⑵步的真空度为0 -0. IMpa0上述第(3)步的加热范围较佳值选取410°C，时间较佳值选取50h，升温速度较佳值选取5°C /min。3、优点及效果通过本发明技术方案的实施，可以避免传统工艺的复杂过程，使 FeS与S可以更加容易并充分的反应，减少原料的浪费，同时很好的控制黄铁矿结晶形貌及纯度，降低成本。
四
图1为不同温度条件黄铁矿的SEM图2为采用X‘ Pert Pro多晶X射线衍射仪进行物相测试的XRD图谱。图3为采用X‘ Pert Pro多晶X射线衍射仪进行物相测试的XRD图谱
五具体实施例方式本发明的制备方法如下实施例1 将FeS磨成粉末，与S粉末混合均勻后研磨，FeS与S物质的量比为=1 2， 称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到 250°C 280°C，时间50h ；升温速度5°C /min,实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿晶体样品。用SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿颗粒无固定形貌。实施例2 将FeS磨成粉末，与S粉末混合均勻后研磨，FeS与S物质的量比为0. 5 1. 6， 称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到 310°C，时间40h;升温速度6°C /min，实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿结晶样品。用 SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿颗粒具有了颗粒雏形。实施例3 将FeS磨成粉末，与S粉末混合均勻后研磨，FeS与S物质的量比为0. 7 1. 9， 称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到 340°C，时间60h ；升温速度6°C /min,实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿晶体样品。用 SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿颗粒晶形显现，可见到部分颗粒已经生长出晶面。实施例4 将FeS磨成粉末，与S粉末混合均勻后研磨，FeS与S物质的量比为1. 1 2. 3， 称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到 360°C，时间60h ；升温速度5°C /min,实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿晶体样品。用 SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿普遍生长成较为完好的晶体，晶体密集分布，粒度均勻。实施例5 将FeS磨成粉末，与S粉末混合均勻后研磨，FeS与S物质的量比为1.4 2.5， 称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到 380°C，时间50h ；升温速度6°C /min，实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿晶体样品。用 SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿已经生长成完好的晶体，可见立方体、八面体等自形晶，且晶面光洁完好。实施例6 将FeS磨成粉末，与S粉末混合均勻后研磨，FeS与S物质的量比为1.1 2.4， 称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到 410°C，时间70h;升温速度6°C /min，实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿晶体样品。用 SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时形成结晶好，成分单一的黄铁矿。热硫化法是在天然黄铁矿生长机理研究基础上提出的实验方法，采用反应物固体粉末混合加热，通过气一固反应，实现黄铁矿的结晶生长。实验反应原理Fe+S — FeSFeS+S — FeS2依据化学热力学数据计算FeS + S= FeS2Δ H298 0 (kj/mol) —95.060—177.9AS298 0 (J/mol · K) :67· 3631.8853.14所以，反应的
权利要求
1.一种在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的方法，其特征在于该方法是以FeS与S为主要原料，采取如下步骤(1)将FeS磨成粉末，与S粉末混合均勻后研磨，FeS与S物质的量比为0.5 1. 5 1. 5 2. 5 ；(2)称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空；(3)将混合物加热，加热温度范围200 600°C，时间30 70h；升温速度3 7°C /min ；(4)自然降温冷却至室温，得到黄铁矿晶体。
2.根据权利要求1所述的在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的方法，其特征在于所述第(1)步的混合粉末较佳值选取FeS与S物质的量比为1 2。
3.根据权利要求1所述的在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的方法，其特征在于所述第⑵步的真空度为0 -0. IMpa0
4.根据权利要求1所述的在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的方法，其特征在于所述第(3)步的加热范围较佳值选取410°C，时间较佳值选取50h，升温速度较佳值选取5°C / min。
全文摘要
本发明提供了一种在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的生产方法。其特征在于该生产方法是以FeS与S为主要原料，将FeS粉末与S粉末以一定比例混合后研磨，然后进行反应；在负压及加热条件下，得到结晶好，成分单一的黄铁矿。本发明的目的在于使FeS与S能够更加容易反应，且反应充分，进而提高人工制取黄铁矿的纯度，简化工艺。
文档编号C01G49/12GK102485654SQ20091018757
公开日2012年6月6日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者李光禄, 杨大勇, 王岳松, 皮茂强, 谭伟, 黄菲 申请人:东北大学