专利名称：一种去除三氧化铬产品中杂质的方法
技术领域：
本发明涉及一种去除化合物杂质的方法，尤其涉及一种去除三氧化铬产品中杂质 的方法。
背景技术：
三氧化铬(CrO3)是一种强氧化剂，极易潮解，易溶于水，腐蚀性极强，有毒。三氧 化铬应用范围极为广泛，主要应用于电镀、制造触媒、媒染剂、氧化铬绿以及氧化剂等。目前，国内外主要采用硫酸法生产三氧化铬，该法以硫酸和重铬酸钠为原料生产 三氧化铬，由重铬酸钠(晶体或浓溶液)同浓硫酸(或发烟硫酸)发生下列反应制得三氧 化铬Na2Cr207+2H2S04 = 2Cr03+2NaHS04+H20。生成的三氧化铬与硫酸氢钠在加热的条件下继 续升温，到达186°C时，硫酸氢钠熔融，温度升到197°C，三氧化铬熔融。三氧化铬熔液为极 性小的非导体，硫酸氢钠为强极性导电的电解质，两者性质决然不同，互不溶解，且两者密 度不同，在200°C时，三氧化铬熔液密度为2. 25 2. 30g/cm3，硫酸氢钠熔液密度为1. 99g/ cm3，由于密度差异和两者互不相溶，三氧化铬和硫酸氢钠分层，三氧化铬位于下层，硫酸氢 钠位于上层，将三氧化铬冷却制片，便得到三氧化铬成品。该方法工艺过程及装置简单、易操作，缺点在于，由于在工艺过程中温度高于 197°C，三氧化铬会部分分解为低价铬的化合物，同时在硫酸存在的情况下，会生成硫酸铬、 铬酸铬等物质，硫酸铬、铬酸铬等在含有适量结晶水的情况下，是溶于水的，但在197°C的情 况下，会失去结晶水，变为不可溶的硫酸铬、铬酸铬等，在三氧化铬溶于水后，硫酸铬、铬酸 铬便在水中以不溶的极细小的微粒存在，同时还存在极细小的不溶的硫酸铬钠，使得溶液 浊度较高，从而导致产品质量下降。这样的产品在电镀应用过程中，电镀效果一般，电镀工 人的操作环境差。生产过程中，三氧化铬要制片成型，由于片的形状较大，须通过螺旋破碎成为较小 的片状，不可避免的会产生大量粉尘，使得产品的粉尘量较大，用户的使用环境较为恶劣。
发明内容
本发明的目的在于克服上述生产方法的缺陷，提供一种能有效去除三氧化铬产品 中杂质的方法，从而提高三氧化铬产品的品质，改善其应用效果，特别是电镀应用效果。本发明去除三氧化铬产品中杂质的方法，包括以下步骤(1)将硫酸法生产的三氧化铬产品放入压力容器中，利用夹套蒸汽加热三氧化铬， 使三氧化铬的温度保持在80-195°C，或直接将结片后的三氧化铬送入到压力容器中，并保 持温度；(2)向装有三氧化铬的压力容器中分别通入一种非还原性气体(指的是该气体不 会与三氧化铬发生氧化还原反应，使三氧化铬被还原为低价的铬化合物，例如常用的空气、 氮气、氧气、二氧化碳等气体，)和水蒸汽，使总的压力保持在0. 1 0. 6MPa，温度保持在 50 200°C，气体比例保持在非还原性气体与水蒸汽的体积比为0.001 1 100 1，对三氧化铬进行处理，处理时间为5 500分钟，三氧化铬产品中的大部分水不溶物和杂质在 水蒸汽的作用下发生反应，变为可溶性杂质，还有部份杂质随蒸汽逸出；(3)真空干燥，并用非还原性气体置换，得到产品。利用该方法，通过用含水蒸汽的气体处理硫酸法生产的三氧化铬产品，将产品中 不溶的不含结晶水的硫酸铬、铬酸铬等，变为可溶的含有结晶水的硫酸铬、铬酸铬，使得浊 度大为降低，一般能降低三分之二。例如，若三氧化铬处理前产品溶于水后浊度为10(实际 是三氧化铬溶于水后生成的铬酸溶液)，通过该法将三氧化铬处理后，对比测试结果浊度一 般为3。同时在此过程中还除去了可在此条件下形成挥发性物质的杂质，例如存在的少量氯 离子，可形成氯气、氯化氢、铬氯酰等气体随蒸汽逸出，减轻氯离子对电镀的影响。经过该方 式处理后的三氧化铬产品，其水溶液更为清亮，电镀效果更好，同时能很好地改善电镀操作 环境，减少粉尘对电镀工人的身体伤害。本发明方法所涉及的机理主要包括以下几个方面(1)水分子引起分子结构的变化三氧化铬生产过程中，大部份杂质进入硫酸氢钠熔体，但仍有少量的硫酸铬水合 物存在于三氧化铬熔体。在三氧化铬反应的温度条件下，硫酸铬水合物会强烈失去水分，变 为不可溶的硫酸铬。在合适的温度和压力下，加入水蒸汽，使得硫酸铬再次形成硫酸铬水合 物分子，使水分子进入硫酸铬络合物的内界，则将不溶的硫酸铬变为稳定可溶的硫酸铬，使 得产品浊度大大下降。若产品中存在铬酸铬、硫酸铬钠或其它不溶物的情况下，也有可能基于上述同样 的基理，变为可溶的物质，使得产品的浊度下降。(2)铬酸腐蚀当用蒸汽进行处理时，蒸汽与三氧化铬形成铬酸，铬酸将水中的不溶物分解成为 可溶的物质。(3)挥发性物质在加热过程中去除三氧化铬中的挥发性物质，例如氯元素、氟元素等，在加压通气的过程中随气体逃 逸。随着有害杂质的除去，使得电镀质量大大提高。(4)粉尘明显减少在该处理方式中，三氧化铬与水蒸汽发生接触、混合及粘接，使得粉末粘接在三氧 化铬较大的片状上面，或者粉尘相互粘结，形成较大的三氧化铬颗粒，而不至于仍以细小粉 尘的形式存在。同时部分细小粉尘在抽真空的时候会被抽走，最终，使产品的粉尘量得到减 少，明显改善产品在使用过程中对操作人员的人体伤害和对操作环境的影响。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例1按照以下步骤对硫酸法生产的三氧化铬产品进行处理①将2kg三氧化铬放入压力容器中；②转动压力容器，保持加热蒸汽压力0. 4Mpa,夹套蒸汽加热15min ；③通入水蒸汽到容器中，保持压力在0. 35Mpa，蒸汽处理持续时间IOmin ；
④放出蒸汽，对压力容器内的三氧化铬进行真空干燥5min ；⑤.取出样品得到最终产品。实施例2按照以下步骤对硫酸法生产的三氧化铬产品进行处理①将4kg三氧化铬放入压力容器中；②转动压力容器，保持加热蒸汽压力0. 6Mpa,夹套蒸汽加热IOmin ；③通入氧气0. 4Mpa,补充加入水蒸汽，保持总的压力在0. 5Mpa,蒸汽处理持续时 间 IOmin ；④放出蒸汽，对压力容器内三氧化铬进行真空干燥5min，并用氧气置换容器3次；⑤.取出样品得到最终产品。实施例3按照以下步骤对硫酸法生产的三氧化铬产品进行处理①将4kg三氧化铬放入压力容器中；②转动压力容器，保持加热蒸汽压力0. 5Mpa,夹套蒸汽加热20min ；③通入空气0. 36Mpa，补充加入水蒸汽，保持总的压力在0. 45Mpa，蒸汽处理持续 时间IOmin ；④.放出蒸汽，对压力容器内三氧化铬进行真空干燥lOmin，并用氧气置换容器5 次；⑤.取出样品得到最终产品。实施例4按照以下步骤对硫酸法生产的三氧化铬产品进行处理将实施例3中步骤③中的空气改为氮气，其余步骤和条件相同，得到合格的产品。
权利要求
一种去除三氧化铬产品中杂质的方法，其包括如下步骤(1)将三氧化铬产品放入压力容器中，加热使其温度保持在80 195℃；(2)在三氧化铬流动状态下向压力容器中通入含有水蒸汽的气体，使压力保持在0.001～10Mpa，温度保持在50～200℃，处理5～500分钟；(3)真空干燥，并用非还原性气体置换压力容器，得到终产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述通入的含有水蒸汽的气体为水蒸汽， 或水蒸汽与另外一种非还原性气体所组成的混合气体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于非还原性气体指的是该气体不会与三 氧化铬发生氧化还原反应，使三氧化铬被还原为低价的铬化合物的气体，选自常用的空气、 氮气、氧气、二氧化碳等气体中的一种。 >
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于非还原性气体与水蒸汽的体积比为 0.001 1 100 1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于处理三氧化铬的压力范围为0.1 0.6Mpa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于处理三氧化铬的温度范围为120 160°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用含水蒸汽的气体处理三氧化铬完毕后， 排空处理用的气体，放出水蒸汽，对容器抽真空烘干。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用含水蒸汽的气体处理三氧化铬完毕后， 排空处理用的气体，放出水蒸汽，采用非还原性气体对容器进行换气处理3 5次，换气过 程将容器抽真空。
全文摘要
本发明提供了一种去除三氧化铬产品中杂质的方法，该方法是将三氧化铬放在压力容器中，在合适的压力和温度条件下，与含适量水蒸汽的气体接触一定时间，由此可除去三氧化铬产品的部分杂质，降低产品的浊度，提高产品质量。处理完成后放出水蒸汽，对容器抽真空烘干；或采用空气对容器进行多次换气，换气过程将容器抽真空。由此得到的产品粉尘少，流散性好，浊度低，溶于水形成的水溶液清亮透明，用于电镀后，产生的污泥较少，可提高电镀产品的质量。该方法工艺简单，操作简便，经处理的三氧化铬产品电镀质量得到明显提高。
文档编号C01G37/033GK101898794SQ20101025069
公开日2010年12月1日 申请日期2010年8月11日 优先权日2010年8月11日
发明者刘金, 尹天平, 张国庆, 李先荣, 秦龙, 陈宁 申请人:绵阳崴尼达化工有限公司