专利名称：一种防结块氯化锶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氯化锶的制备工艺，具体涉及一种防结块氯化锶的制备方法。
背景技术：
氯化锶是一种重要的无机精细化工产品，可以作为电解质助熔剂，生产烟花和其他锶盐原料，金属锶和锶合金电解原料，以及用于TFT — IXD液晶、PDP等离子彩电中。氯化锶是白色针状晶体，在空气中易吸潮，易溶于水，由于氯化锶自身含有6个结晶水，以及易吸潮，当温度高于60°C时会溶于自身的结晶水的特点，因此常规制备方法制得的氯化锶产品，存在产品干燥不充分、结块现象严重以及产品贮存时间短的缺陷，并且客户在使用过程 中需要进行人工粉碎后才能使用，从而影响客户的使用，增加了客户使用的成本。为解决氯化锶结块问题，长期以来，所属领域技术人员不断探索，进行了大量的研究。例如，本申请人在先公开的CN200910103791X“结块氯化锶的制备方法”，其从氯化锶的干燥工艺入手，采用振动流化床干燥机，并采用冷风和冷冻相结合的工艺，使氯化锶结块问题有了一定的突破，使其贮存时间得到了延长。但是，该方法并未能从氯化锶晶体形态上解决结块的问题，氯化锶在自然结晶过程中的晶体形态为针状晶型，并且由于氯化锶在冷却过程中容易形成较大的过饱和度，因此，得到的产品多为细小的针状晶型，这样的产品在堆放储运过程中仍然容易结块。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是从根本上改变氯化锶的结晶形态，提出了在冷却过程中添加产品氯化锶作为晶种，并加入适量醋酸作为晶型控制剂的组合工艺，得到了立方形晶体，解决采用现有制备方法制得的氯化锶产品结块和贮存时间短的缺陷。实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种防结块氯化锶的制备方法，其特征在于包括如下步骤
(1)将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业碳酸的摩尔比值为2. I :1 ;
(2)将步骤(I)反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的PH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；
(3)将经步骤(2)浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的1-10%的成品氯化锶作为晶种，并加入0. 1-1%的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；
(4)将步骤(3)得到的结晶进行离心处理，并用0-5°C的纯水进行洗涤；
(5)将经步骤(4)离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量(0. 1% ；(6)将经步骤(5)干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。本发明中主要涉及的化学反应有
化料反应SrCOi + 2HCI = SrCl2 + CO2 1'
除杂主要反应2i%2+ +H202 +2H++IH2O
权利要求
1.一种防结块氯化锶的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业碳酸的摩尔比值为2. I :1 ; (2)将步骤(I)反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的PH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和； (3)将经步骤(2)浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的1-10%的成品氯化锶作为晶种，并加入0. 1-1%的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶； (4)将步骤(3)得到的结晶进行离心处理，并用0-5°C的纯水进行洗涤； (5)将经步骤(4)离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量(0. 1% ； (6)将经步骤(5)干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。
2.根据权利要求I所述防结块氯化锶的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中产品氯化锶的加入量为4%-6%。
3.根据权利要求I所述防结块氯化锶的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中加入产品量0. 2-0. 4的醋酸作为晶型控制剂。
全文摘要
本发明公开一种防结块氯化锶的制备方法，包括如下步骤将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中反应；除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间；浓缩处理；结晶；离心处理；干燥处理等步骤氯化锶包装，制得氯化锶产品。本发明方法在氯化锶结晶前进行了晶种制备，采用添加过量产品氯化锶和少量醋酸，添加产品氯化锶在溶液中作为晶钟，以保证得到颗粒粗大的晶体，而少量的醋酸的存在可以改变氯化锶晶体的晶型，这样降低了结晶的过饱和度，有利于得到粗大的立方形晶体，且可抑制由于簇晶等不良结晶的形成。经干燥后，可得到长时间堆压而不结块的氯化锶产品。
文档编号C01F11/28GK102701257SQ20121018062
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月4日 优先权日2012年6月4日
发明者何从林, 申静 申请人:重庆新申世纪化工有限公司