专利名称：一种利用工业含锌烟尘生产高活性空架氧化锌的方法
技术领域：
本发明涉及一种高活性纳米空架氧化锌的制备方法，特别涉及一种利用工业含锌烟尘及特定空架核心生产制造高活性纳米空架氧化锌的方法。
背景技术：
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氧化锌是橡胶和轮胎工业必不可少的添加剂，也可作天然橡胶、合成橡胶及乳胶的硫化活性剂和补强剂以及着色济。纳米氧化锌用于橡胶工业中可以充分发挥硫化促进作用，提高橡胶的性能，其用量仅为普通氧化锌的30%-50%。发明内容:
本发明的目的是提供一种利用工业含锌烟尘生产高活性空架氧化锌的方法，它原料来源广泛，工艺流程简单，无需复杂设备、成本低、产品活性高。在生产空架锌氨络合物的过程中，采用高效催化剂，使产品活性更高。为了 解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下生产方法:
I)选取来源广泛的工业含锌烟尘作为主要原料，属于工业废物回收利用，清洁环保。2)将工业含锌烟尘配合适量的回收氨水、碳酸氢铵、工业氨水、自来水按一定比例混合配液，在50°C _60°C条件下浸出，得到粗浸取液。3)将步骤2)得到的粗浸取液过滤，在50°C -60°C的条件下，
加氧化剂将Fe2+氧化成Fe3+，行程Fe (OH) 3胶体沉淀，过滤。4)将步骤3)得到的浸取液在50°C _60°C条件下，加提纯剂，除重金属等杂质，得到含Pb、Cd、As、Cu、N1、Co、Sb等合格的浸取液,过滤。5)将步骤4)得到的合格浸取液，本处针对适合橡胶工业使用的具体情况，选取氢氧化钙作为核心空架，按照其中氧化锌的含量配合适量的氢氧化钙及蔗糖，进行蒸氨结晶，过滤，得到空架碱式碳酸锌。其中蒸发出来的氨及CO2混合物，经收集得到回收氨水，返回步骤2)浸出再利用，实现物料的循环使用。6)将步骤5)得到的空架碱式碳酸锌用纯净水漂洗，将其中的可溶性盐类杂质除去。得到水溶物合格的空架碱式碳酸锌。7)将步骤6)得到的合格空架碱式碳酸锌，经600°C快速煅烧，收集，得到合格的高活性空架纳米氧化锌。所述的回收氨水浓度为12%左右，工业氨水为18%左右，碳酸氢铵为农业级碳酸氢铵，含氮量为17%左右，水为自来水；反应时间为2个小时。所述的步骤3中的氧化剂为高锰酸钾，反应时间为30分钟。所述的步骤4中的提纯剂为锌粉，反应时间为I个小时。所述的步骤5中的空架核心为各种无机物以及有机物，加热温度为I标准大气压下100°c，其它压力下温度适当调整，保持溶液微沸状态为目的。加热终点为溶液中含锌量低于 0.2g/l。本发明克服了传统方法制造的氧化锌活性低，金属锌含量高，以致在以后的橡胶制品中重金属逸散速率高的缺点，有效的降低了金属锌的含量，但同时提高了氧化锌的活性，在保障橡胶各项指标的前提下，达到了降低使用本产品的橡胶制品中重金属的目的，进而实现了降低重金属逸散速率，绿色环保的目的。本发明具有以下有益效果:
I)以工业烟尘为原料，属于资源的二次回收利用，清洁环保，是国家提倡的循环经济，得到国家有关部门的支持。原料来源广泛，可选择性大。辅料属于普通化工原料，来源广泛，价格便宜。2)采用碱性溶液湿法浸出的主体工艺，设备要求简单，设备腐蚀小，产品各种杂质含量低，除杂费用低廉，过程控制容易，使得最终产品稳定性高、质量好。3)采用低温闪速煅烧，煅烧 温度低，设备腐蚀小，过程易于控制，最终产品分散性号，比表面积大,活性高。本发明的突出优点在于提高空架氧化锌的活性，有效降低了成本，并且将低是重金属的含量，达到了清洁环保的目的。
具体实施方式
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实施例1:本具体实施方式
采用以下技术方案:将氨水623.7ml配比碳酸氢铵67g，浓氨水300ml，浓氨水含NH3为14.084%,含CO广为6.1%。自来水85ml，加入212g汗锌59.2%的工业烟尘。搅拌加热至55°C，保温反应2小时，过滤、清洗滤泥，得到含锌157.2g/l的溶液934ml,回收率为94.01%。实施例2:将实施例1中得到的934ml溶液加入0.24g高锰酸钾，保温50°C搅拌反应30分钟，过滤得到含铁7ppm的溶液926ml。实施例3:将实施例2中得到的926ml溶液中加入Ig锌粉，保温50°C搅拌反应I个小时，过滤得到含铅6ppm的溶液918ml。实施例4:将实施例3中得到的净化液918ml置于1800ml烧杯中，加入自来水300ml,搅拌，将76.9g氢氧化钙缓慢均匀加入其中，使得氢氧化钙完全分散，不团结，加入蔗糖0.Sg,加热煮沸，保持微沸，产生的气体用冷凝器回收，在微沸的过程中，保持其中的液体体积为1250ml左右。用PH试纸检测挥发出的气体，待挥发出的气体PH值为7的时候，
停止煮沸。实施例5:将实施例4中煮好的料液混合物过滤，用纯净水清洗滤泥，得到湿润滤泥479g。检测含水为35.3%。将收集的氨水检测，得到回收氨水921ml，其中含NH3为
10.1265%, CO广为 9.286%。实施例6:将实施例5中得到的滤泥经600°C煅烧30分钟，得到高活性空架纳米氧化锌234.67g。检测其中含锌为50.2%，含铅为43ppm，含锰为6ppm，含铜为3ppm，含镉为21ppm，水溶物为0.08%，盐酸不溶物为0.02%。
权利要求
1.一种利用工业含锌烟尘生产高活性空架氧化锌的方法，其特征在于它的生产方法为: 1)选取来源广泛的工业含锌烟尘作为主要原料，属于工业废物回收利用，清洁环保； 2)将工业含锌烟尘配合适量的回收氨水、碳酸氢铵、工业氨水、自来水按一定比例混合配液，在50°C -60°C条件下浸出，得到粗浸取液； 3)将步骤2)得到的粗浸取液过滤，在50°C_60°C的条件下， 加氧化剂将Fe2+氧化成Fe3+，行程Fe (OH) 3胶体沉淀，过滤； 4)将步骤3)得到的浸取液在50°C-60°C条件下，加提纯剂，除重金属等杂质，得到含Pb、Cd、As、Cu、N1、Co、Sb等合格的浸取液,过滤； 5)将步骤4)得到的合格浸取液，本处针对适合橡胶工业使用的具体情况，选取氢氧化钙作为核心空架，按照其中氧化锌的含量配合适量的氢氧化钙及蔗糖，进行蒸氨结晶，过滤，得到空架碱式碳酸锌；其中蒸发出来的氨及CO2混合物，经收集得到回收氨水，返回步骤2)浸出再利用，实现物料的循环使用； 6)将步骤5)得到的空架碱式碳酸锌用纯净水漂洗，将其中的可溶性盐类杂质除去；得到水溶物合格的空架碱式碳酸锌； 7)将步骤6)得到的合格 空架碱式碳酸锌，经600°C快速煅烧，收集，得到合格的高活性空架纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种利用工业含锌烟尘生产高活性空架氧化锌的方法，其特征在于所述的回收氨水浓度为12%左右，工业氨水为18%左右，碳酸氢铵为农业级碳酸氢铵，含氮量为17%左右，水为自来水；反应时间为2个小时。
3.根据权利要求1所述的一种利用工业含锌烟尘生产高活性空架氧化锌的方法，其特征在于所述的步骤3中的氧化剂为高锰酸钾，反应时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用工业含锌烟尘生产高活性空架氧化锌的方法，其特征在于所述的步骤4中的提纯剂为锌粉，反应时间为I个小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用工业含锌烟尘生产高活性空架氧化锌的方法，其特征在于所述的步骤5中的空架核心为各种无机物以及有机物，加热温度为I标准大气压下100°C，其它压力下温度适当调整，保持溶液微沸状态为目的；加热终点为溶液中含锌量低于 0.2g/l。
全文摘要
一种利用工业含锌烟尘生产高活性空架氧化锌的方法，它涉及一种高活性纳米空架氧化锌的制备方法。利用工业氨水、回收氨水、碳酸氢铵、水和工业含锌烟尘混合搅拌加热，将其中的锌转化为锌氨络合物，溶解于水中。经过氧化除铁、锰，还原除重金属等净化工序得到合格的锌氨络合物净化液。然后通过添加构架物质构建空架，蒸氨吸附碳酸锌、氢氧化锌，形成空架结构碱式碳酸锌。最后经煅烧得到高活性纳米空架氧化锌。本发明具有回收工业垃圾，工艺流程易操控，成本低，产品活性高、性能稳定的特点。
文档编号C01G9/03GK103145176SQ20131004173
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月4日 优先权日2013年2月4日
发明者李雅春, 杨涛 申请人:唐山海港合缘锌业有限公司