一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，包括以下步骤：⑴十二水磷酸氢二钠与纯水搅拌加热至60-90℃，完全溶解，过滤；⑵上述滤液冷却到30-60℃，搅拌加入氯化钙水溶液，充分搅拌10-20分钟，pH8.8-9.2；⑶40℃静置陈化1小时；⑷热滤，滤液浓缩，室温结晶；⑸抽滤得结晶，用少量纯水冲洗2-5次，抽干；⑹结晶、空气干燥，然后在120-140℃干燥，得无水磷酸氢二钠成品。本发明提供的生产方法具有工艺简单，产品纯度高，铁含量铅含量超低的优点，生产的磷酸氢二钠优于优级纯，适用于制造磷酸盐激光玻璃、光纤玻璃。
【专利说明】一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机化合物提纯【技术领域】，具体涉及一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法。
【背景技术】
[0002]在生产磷酸激光玻璃、光纤时，需要使用原料磷酸盐，而磷酸盐中的重金属杂质是强烈的猝灭剂。所以对原料的纯度要求较高，尤其是Fe、Pb的含量不应超过2X 10-4%，即< 2ppm,而试剂十二水合磷酸氢二钠优级纯Fe为5ppm, Pb为5ppm,折合无水磷酸氢二钠Fe为13ppm, Pb为13ppm,不符合使用要求。
[0003]在磷酸盐的纯化过程中，使用络合吸附色层法、有机溶剂萃取法，效果都很差，其他一般方法更是难以达到要求。
[0004]据检索，发现专利文献“一种食品级的无水磷酸氢二钠的制备方法”(101891171A)，公开的信息为:制备方法的步骤是:⑴溶料:将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，过滤备用；⑵反应:向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次投入去离子水、磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤⑴中备好的溶液；通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的P H值，当体系的P H值为9 一 9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40 — 60分钟；⑶浓缩:将反应液静置过夜，然后将该反应液加入浓缩爸中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后待用；⑷脱水:将在步骤⑶中得到的结晶物放入电加热的烘干器中，始终保持烘干器内温度在100摄氏度以上，至烘干器中无水分烘出，即可包装市售。
[0005]上述方法没有解决原料Fe、Pb的含量问题，该问题依然存在。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种超低铁无水磷酸氢二钠生产方法，生产后的无水磷酸氢二钠的杂质Fe ( 1.5ppm,Pb ( 0.8ppm,优于优级纯无水磷酸氢二钠，适用于生产磷酸激光玻璃和光纤。
[0007]实现本发明目的的技术方案如下:
[0008]一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，包括以下步骤:
[0009]⑴十二水磷酸氢二钠与纯水搅拌加热至60_90°C，完全溶解，过滤；
[0010]⑵上述滤液冷却到30-60°C，搅拌加入氯化钙水溶液，充分搅拌10-20分钟，ρΗ8.8—9.2 ；
[0011](3)40°C静置陈化I小时；
[0012]⑷热滤，滤液浓缩，室温结晶；
[0013](5)抽滤得结晶，用少量纯水冲洗2-5次，抽干；
[0014](6)结晶、空气干燥，然后在120_140°C干燥，得无水磷酸氢二钠成品。
[0015]而且，所述十二水磷酸氢二钠、氯化钙为分析纯。
[0016]而且，所述十二水磷酸氢二钠加入纯水以后的重量百分比为40-70%。
[0017]而且，所述氯化钙水溶液的重量百分比为20-30%。
[0018]而且，所述无水磷酸氢二钠成品Fe ( 1.5ppm, Pb ( 0.8ppm。
[0019]本发明的优点及有益效果如下:
[0020]1、本发明提供的生产方法具有工艺简单，产品纯度高，铁含量铅含量超低的优点，生产的磷酸氢二钠优于优级纯，适用于制造磷酸盐激光玻璃、光纤玻璃。
[0021]2、本生产方法首先将磷酸氢二钠在热水中溶解，然后过滤，除去AR级磷酸氢二钠中的不可溶性杂质，能有效提高磷酸氢二钠的纯度。
[0022]3、本生产方法将本生产方法溶液中加入氯化钙，使与钙反应发生沉淀的杂质除去，进一步除杂，最后再经过过滤、干燥、浓缩、结晶的进一步纯化获得纯品。
【具体实施方式】
[0023]下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0024]本发明提供的一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，包括以下步骤:
[0025]⑴十二水磷酸氢二钠(分析纯AR)与纯水搅拌加热至70°C，完全溶解，热滤；
[0026]⑵上述滤液冷却到30_60°C，搅拌加入氯化钙(AR)水溶液，充分搅拌10_20分钟，ρΗ8.8—9.2 ；
[0027](3) 40°C静置陈化I小时，将细小杂质充分沉淀；
[0028]⑷过滤(40 ± 2 °C )，滤液浓缩，室温结晶；
[0029](5)抽滤得结晶，用少量纯水冲洗2次，抽干；
[0030](6)结晶空气干燥，然后在120_140°C干燥，得成品。
[0031]为了详细说明上述技术方案，提供以下两个具体方案，具体内容如下:
[0032]实施例1
[0033]一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，包括以下步骤:
[0034]⑴将十二水磷酸氢二钠(AR)750g加入550ml纯水中，搅拌加热至70°C，完全溶解，过滤；
[0035]⑵上述滤液在60°C下，搅拌加22.5wt%氯化钙(AR)水溶液50g，充分搅拌10分钟，ρΗ8.8—9.2 ；
[0036](3) 40°C下静置陈化I小时；
[0037]⑷40±2°C条件下过滤，滤液浓缩，室温结晶；
[0038](5)抽滤得结晶，用少量纯水冲洗2次，抽干；
[0039](6)结晶先空气干燥，然后在130°C干燥，得超低铁无水磷酸氢二钠成品。
[0040]经过检测，超低铁无水磷酸氢二钠的杂质Fe ( 1.5ppm, Pb ( 0.8ppm,其他杂质含量至少是优级纯。
[0041]实施例2
[0042]一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，包括以下步骤:
[0043]⑴将十二水磷酸氢二钠(AR) 75Kg加入55Kg纯水中，搅拌加热至70°C，完全溶解，过滤；
[0044]⑵上述滤液在60°C下，搅拌加22.5wt%氯化钙(AR)水溶液5Kg，充分搅拌10分钟，ρΗ8.8—9.2 ；
[0045](3) 40°C下静置陈化I小时；
[0046]⑷40±2°C条件下过滤，滤液浓缩，室温结晶；
[0047](5)甩干得结晶，用少量纯水冲洗2次，甩干；
[0048](6)结晶先空气干燥，然后在130°C干燥，得超低铁无水磷酸氢二钠成品。
[0049]经过检测，超低铁无水磷酸氢二钠的杂质Fe ( 1.5ppm, Pb ( 0.8ppm,其他杂质含量至少是优级纯。
【权利要求】
1.一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，其特征在于:包括以下步骤: ⑴十二水磷酸氢二钠与纯水搅拌加热至60-90°C，完全溶解，过滤； ⑵上述滤液冷却到30-60 °C，搅拌加入氯化钙水溶液，充分搅拌10-20分钟，ρΗ8.8—9.2 ； (3) 40°C静置陈化I小时; ⑷热滤，滤液浓缩，室温结晶； (5)抽滤得结晶，用少量纯水冲洗2-5次，抽干； (6)结晶、空气干燥，然后在120-140°C干燥，得无水磷酸氢二钠成品。
2.根据权利要求1所述的超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，其特征在于:所述十二水磷酸氢二钠、氯化钙为分析纯。
3.根据权利要求1所述的超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，其特征在于:所述十二水磷酸氢二钠加入纯水以后的重量百分比为40-70%。
4.根据权利要求1所述的超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，其特征在于:所述氯化钙水溶液的重量百分比为20-30%。
5.根据权利要求1所述的超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法，其特征在于:所述无水磷酸氢二钠成品 Fe ( 1.5ppm, Pb ( 0.8ppm。
【文档编号】C01B25/30GK104512874SQ201310446174
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】贾伟青, 袁秋菊, 杜晓彤, 鲁艳凤 申请人:天津市光复科技发展有限公司