萤石粉精加工工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于化工产品加工工艺，特别涉及一种萤石粉精加工工艺，在温度为0~40℃的常温下，按重量计取氟化钙含量为85~95%的萤石粉1000份，其中重晶石含量不超过0.6%，放入反应容器中，加入含10~50%氟化氢的酸性溶液300~3000份，使萤石粉浆液混合均匀，出料导入静置池静置1~24小时，用过滤器过滤，过滤后的液体回收利用，过滤出的固体用300~3000份的清水淋洗，清洗过后的固体转入中和池，加入300~3000份的碱性溶液，使溶液显碱性，PH值为10~14，再次过滤，过滤后用300~3000份清水淋洗，洗后的水液PH值为7~9，清洗过后的固体转入干燥炉中，经检测，干燥后的高纯度萤石粉中氟化钙含量不低于97%，萤石粉精加工工艺的工艺流程简单，易于操作，所生产的设备简单，投资成本低。
【专利说明】萤石粉精加工工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于化工产品加工工艺，特别涉及一种萤石粉精加工工艺。
【背景技术】
[0002] 氟化钙含量97%以上的萤石粉是生产氢氟酸用的酸质化工级萤石粉，专利CN87105202、CN1063058、CN101712014所用的传统萤石粉浮选生产工艺，以碳酸钠、水玻璃为调整剂，氧化石蜡皂或油酸作捕收剂，加温到30-40°C，浮选萤石精粉，国内高品位的萤石矿基本开采完，现在主要利用低品位萤石矿生产萤石精粉，但是从低品位萤石矿浮选出97%以上的萤石精粉，抛尾损失严重，大量资源流失，成本高，利润空间小，一般浮选出来的萤石粉含量在90%左右(85%~95%)，含有较高的硅酸盐类和碳酸钙成分，达不到酸质化工级萤石粉的要求，这类的萤石粉一般用在冶炼、制造陶瓷、制造玻璃等行业，是一种资源浪费。
[0003]萤石资源是不可再生资源，有效合理利用有限的萤石资源成为氟化工行业的重大课题，尤其，去除萤石粉中的碳酸钙和硅酸盐是当前的技术难题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种采用化学处理、工艺简单、操作方便,生产成本低,反应过程稳定的萤石粉精加工工艺。
[0005]本发明采用的技术方案是:萤石粉精加工工艺的特点是在温度为40°C的常温下，按重量计取氟化钙含量为85、5%的萤石粉1000份,其中重晶石含量不超过0.6%,放入反应容器中，加入含10~50%氟化氢的酸性溶液300~3000份，搅拌10~30分钟，使萤石粉浆液混合均匀，出料导入静置池静置广24小时，用过滤器过滤，过滤后的液体回收利用，过滤出的固体用300-3000份的清水淋洗，洗后的水液PH值为2-6，清洗过后的固体转入中和池，加入300^3000份的碱性溶液，搅拌5~20分钟，浸泡I~12小时，使溶液显碱性，PH值为10-14，再次过滤，过滤后用300-3000份清水淋洗，洗后的水液PH值为7、，清洗过后的固体转入干燥炉中，在60-130 温度下干燥广24小时，经检测，干燥后的高纯度萤石粉中氟化钙含量不低于97% ；
本发明中所述的酸性溶液为浓度10~50%的氢氟酸、氟化氢含量为10~50%的氢氟酸:硝酸等于1:0.1-10的混合溶液、氟化氢含量为10-50%的氢氟酸:硫酸等于1:0.1-10的混合溶液和氟化氢含量10-50%的氢氟酸:盐酸等于:0.1-10的混合溶液；
本发明中所述的碱性溶液为含量0.0OliTlM的氢氧化钾水溶液、含量0.0OliTlM的氢氧化钠水溶液和饱和的氢氧化钙水溶液。
[0006]本发明的有益效果是:萤石粉精加工工艺的工艺流程简单，易于操作，只需一步化学反应就能达到酸质化工级萤石粉要求，生产的萤石粉中氟化钙含量在97%以上，萤石粉的粒度变化小，活性提高；所生产的设备简单，投资成本低，反应所用的药剂可以重复利用，节约环保。
[0007]以下结合实施例对本发明做具体说明。[0008]实施例1，取含93.58%的萤石粉IOKg放入反应器中，加入5Kg浓度为40%氢氟酸水溶液，搅拌10分钟，放入沉淀池静置10小时，之后过滤，过滤后的液体回收利用，固体用20Kg的清水淋洗，洗后的水溶液PH值为6。固体转入中和池，加入IOKg饱和氢氧化钙溶液浸泡10小时后过滤，过滤出的固体再用6Kg水淋洗至洗后的水溶液PH值为8，将固体放入干燥箱中，在105°C温度下干燥2小时，得到萤石粉9.23Kg，经检测氟化钙含量为99.10%,萤石粉的粒度不同，具体粒度见表一所示。
[0009]表一
【权利要求】
1.一种萤石粉精加工工艺，其特征在于在温度为(T40°c的常温下，按重量计取氟化钙含量为85、5%的萤石粉1000份，其中重晶石含量不超过0.6%，放入反应容器中，加入含10-50%氟化氢的酸性溶液300~3000份，搅拌10-30分钟，使萤石粉浆液混合均匀，出料导入静置池静置广24小时，用过滤器过滤，过滤后的液体回收利用，过滤出的固体用300-3000份的清水淋洗，洗后的水液PH值为2~6，清洗过后的固体转入中和池，加入300^3000份的碱性溶液，搅拌5~20分钟，浸泡f 12小时，使溶液显碱性，PH值为10-14，再次过滤，过滤后用300^3000份清水淋洗，洗后的水液PH值为7、，清洗过后的固体转入干燥炉中，在6(Tl30 V温度下干燥广24小时，经检测，干燥后的高纯度萤石粉中氟化钙含量不低于97%。
2.根据权利要求1所述的萤石粉精加工工艺，其特征在于酸性溶液为浓度10-50%的氢氟酸、氟化氢含量为10-50%的氢氟酸:硝酸等于1:0.1~10的混合溶液、氟化氢含量为.10-50%的氢氟酸:硫酸等于1:01~10的混合溶液和氟化氢含量10-50%的氢氟酸:盐酸等于:0.1~10的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的萤石粉精加工工艺，其特征在于碱性溶液为含量0.0OliTlM的氢氧化钾水溶液、含量0.0OliTlM的氢氧化钠水溶液和饱和的氢氧化钙水溶液。
【文档编号】C01F11/22GK103570053SQ201310526403
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】王世勋, 徐国政, 许国峰 申请人:阜新金晟环保科技有限公司