30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了化工生产领域的一种30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，所述30％单氰胺溶液水解生产步骤中：将水解工艺生产温度控制在25—30℃、PH值为6.5—7.2、水解时间为5—6小时，水解结束后保温时间为30—50分钟，水解后30％单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值＜0.8%；所述的水解工艺中所用的原料为氰胺化钙、CO2和水。本发明具有工艺合理可靠和产品质量稳定等优点。
【专利说明】30%单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产领域的一种单氰胺水解生产工艺，具体地说涉及一种30%单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺。
【背景技术】 [0002]单氰胺是一种医药原料及中间体主要用于生产盐酸阿糖胞苷，3—氨基-5-羟基1、2、4一三氮唑等，又是有机合成原料，如生产氰脲酰胺、双氰氨、氰胺基、胺基甲酸、甲酯等，进而生产医药巴比委酸、磺胺类药、各种胍盐、农药治芽灵、多菌灵、肌酸等。单氰胺在农业上可作为植物生长调节剂，兼有杀虫、杀菌作用，尤其在樱桃、葡萄的生产中，是良好的休眠终止剂，提前开花结果，增加产量，改变水果肉质。
[0003]该产品的物化性质为:单氰胺:晶体单氰胺不稳定，为无色结晶固体，呈菱形、无色、易潮、熔点42°C，沸点140°C。相对密度20°C时，溶于水，乙醇、乙醚、和苯；不溶于环氧乙烷，能与水蒸气一同挥发，有毒。50%水溶液为无色液体，比重为1.0724，单氰胺在水中有很大的透明度，呈弱碱性，在43°C时与水完全互溶。
[0004]30%的单氰胺是一种由氰胺化钙的水悬浮液加酸而得，是重要的有机合成中间体，尤其在医药、农药的合成上应用最为广泛，并可作为植物生长调节剂。
[0005]由于受生产过程中各种因素的影响，生产出来的产品中双氰胺的含量偏差较大，如何通过生产工艺的技术参数的控制，达到最佳工艺，生产出低双氰胺的产品是本发明的目的。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是在于提供一种30%单氰胺溶液生产中低双氰胺含量的控制工艺，具体涉及一种水解工艺过程中将双氰胺的量控制在0.8%以下的30%单氰胺的水解工艺。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种30%单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，其特征在于:在所述30%单氰胺溶液水解生产步骤中:
1)注水:在水解釜中一次加入洗水4.5吨，洗水循环使用周期小于5天，通入二氧化碳，二氧化碳流量控制在3(T40m3/h，PH < 7 ；
2)投料:氰胺化钙通过输送机进入水解釜，输送机转速为400-800转/分，投料量为
1.2 吨；
3)水解反应:通入二氧化碳，流量为8(Tll0m3/h，开启搅拌机，水解温度控制在25~30°C，温度大于25°C时开启降温阀，温度大于30°C是停止投料，水解时间为5飞小时；
4)保温:保温时间30-40分钟，二氧化碳流量控制在3(T40m3/h；
5)放料；
6)浓缩；
7)储存。[0008]所述的水解工艺中所用的原料为氰胺化钙、C02和水，水解后30%单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值< 0.8%。
[0009]本发明创新点在于:控制一次洗水中单氰胺的含量，水解时PH值严格控制在
6.5^7.2之间，水解温度控制在25°C~30°C范围内，水解时间控制在5飞小时，同时水解结束后保温30-50分钟后进入下道工序，浓缩储存按常规工艺进行。
[0010]本发明具有以下有益效果:
本发明的优点在于通过控制一次水洗中单氰胺的含量，水解结束后通过二氧化碳，保温30-50分钟。
【具体实施方式】
[0011]关于本发明是单氰胺溶液的水解浓缩工艺，其目的是通过调整水解反应的温度、PH值、水洗时间和保温时间，得到最佳的工艺参数值，使水解后30%单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值< 0.8%，下面通过试验数据对本发明的内容做进一步的说明:
【权利要求】
1.一种30%单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，其特征在于:在所述30%单氰胺溶液水解生产步骤如下: 注水:在水解釜中一次加入洗水4.5吨(请 申请人:填写占水解釜的百分比)，洗水循环使用周期小于5天，通入二氧化碳，二氧化碳流量控制在3(T40m3/h，PH < 7 ; 投料:氰胺化钙通过输送机进入水解釜，输送机转速为400-800转/分，投料量为1.2吨(请填写投料占反应釜体积的多少，或是占物料总量的百分比)； 水解反应:通入二氧化碳，流量为8(Tll0m3/h，开启搅拌机，水解温度控制在25~30°C，温度大于25°C时开启降温阀，温度大于30°C是停止投料，水解时间为5飞小时； 保温:保温时间30-40分钟， 二氧化碳流量控制3(T40m3/h ； 放料； 浓缩； 储存。
2.根据权利要求1所述的一种30%单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，其特点在于:所述的水解工艺中所用的原料为氰胺化钙、CO2和水，水解后30%单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值< 0.8%。
【文档编号】C01C3/16GK103553080SQ201310546552
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】蔡可建, 黄宏才, 张海波, 周荣敬 申请人:如皋市中如化工有限公司