蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种在三氯硅烷合成段形成的蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统，该系统与蒸汽-气体混合物的主冷凝系统通气连通，系统包括：两个冷却再生式热交换器、采用液氮冷却的冷凝器、至少一个冷凝器槽以及至少一个液氮存储罐。两个冷却再生式热交换器的进口经过管道与主冷凝系统通气连接，加入蒸汽-气体混合物到两个冷却再生式热交换器以冷凝；冷凝器通过管道与两个冷却再生式热交换器通气连通；两个冷却再生式热交换器以及冷凝器通过管道与至少一个冷凝器槽连接；至少一个液氮存储罐通过管道与冷凝器连接，管道具有可控地关闭阀；两个冷却再生式热交换器与用于蒸汽-气体混合物的主冷凝系统并联。
【专利说明】蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及多晶硅的制造，尤其涉及一种用于将在三氯硅烷的合成段形成的蒸汽-气体混合物低温冷凝的装置。
【背景技术】
[0002]目前，多晶硅的主要应用包括但不限于微电子、动力装置、太阳能工程以及微观力学。世界上较少采用从三氯硅烷、四氯化硅以及甲硅烷中制出的大量的多晶硅。三氯硅烷的制备过程是基于在特定的流化床反应器中根据以下反应式进行的工业硅的氢氯化反应:
[0003]Si+3HCl=SiHCl3+H2+Q
[0004]伴随三氯硅烷的主反应产生以下副反应:
[0005]Si+4HCl=SiCl4+2H2+Q
[0006]Si+2HCl=SiH2Cl2+Q
[0007]Si+HCl+H2=SiH3Cl+Q 等等。
[0008]因此，三氯硅烷 合成反应器中存在的蒸汽-气体混合物含有一氯硅烷蒸汽、二氯硅烷蒸汽、三氯硅烷蒸汽、四氯硅烷蒸汽、聚氯硅烷(polysilanechloride)、氢气、氯化氢以及其他的。
[0009]冷凝单元用于冷凝上述蒸汽-气体混合物，这些蒸汽-气体混合物由三氯硅烷合成反应器排出，并经过干法洗漆单元和湿法洗漆单元，然后其中的组分(its component)进入多晶硅生产线。优选地，上述冷凝单元包括用于发生所述蒸汽-气体的混合物的初始冷凝过程的主体冷凝单元以及用于使在所述主体冷凝单元中未冷凝的蒸汽-气体混合物冷凝的最终冷凝单元。用于蒸汽-气体混合物最终冷凝的一种方法就是低温冷凝，这种低温冷凝是基于将这些蒸汽-气体混合物流经一系列热交换装置，而最后一个热交换装置采用液氮冷却，剩余的热交换器恢复蒸发的液氮的冷度以及使已冷却的气体回流。
[0010]在多晶硅生产过程中的任意阶段，反应产物都会形成，其中这些产物都有相当大的毒性。另外，从经济上有利的是，可以回收再利用这些反应产物及其夹带的试剂。这就是为什么现在以提高多晶硅生产过程中的环境安全以及通过增加回收再利用的试剂量而提高其带来的经济效益为目标进行努力，以及为什么现在以在蒸汽-气体混合物的冷凝过程的确保所述试剂完好的保存为目标进行努力。
[0011]与本实用新型最接近的类似方案是一种形成在三氯硅烷合成及冷凝段的蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统。该系统可以与蒸汽-气体的主冷凝系统通气连通(gaseouslyconnected ) ( T exHOJiornii n0JTynp0B0AHHK0B0r0κ ρ θμηηη/Φε Ji b κ e ΒΗΜ3.?.?Πy?[?5Ηβ ρ 3.0.，He ρ B ο η μ η H.Φ.hap.- Μ.: M e τ a jt jt y ρ r H H , 1992 - 408 c )。该系统包括:两个冷却再生式热交换器(cooled recuperative heat exchanger)，该再生式热交换器的进口经过管道可与主冷凝系统通气连通，加入蒸汽-气体混合物到该再生式热交换器以冷凝；釆用液氮冷却的冷凝器通过管道与所述再生式热交换器通气连通；再生式热交换器以及冷凝器通过管道与至少一个冷凝器槽连接，其中该管道具有可控的关闭阀。该再生式热交换器包括三个腔体。已冷却的气体回流流经外部的腔体，从氯硅烷中释放的蒸汽-混合物流经中间的腔体，以及气态氮流经内部的腔体。所述再生式热交换器与蒸汽-气体混合物的主冷凝系统通气连通，并且串联设置。
实用新型内容
[0012]上述的现有技术中的系统的缺陷包括低温冷凝系统的结构相对复杂，从而导致上述系统的成本上升；以及添加至该系统中的蒸汽-气体混合物中的氯硅烷的冷凝效果不好。
[0013]因此，本实用新型的目的在于提供一种蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统。由于对该系统的元件进行最佳的选择以及为所述元件之间提供最有效地连接，则使得该系统可以确保:来自蒸汽-气体混合物的氯硅烷有效地冷凝、再生式热交换器中气态冷却剂的冷度(cold)有效地恢复、将该系统作为整体简化结构以及减少该低温冷凝系统的成本。
[0014]通过提供的蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统可实现上述目的，其中该蒸汽-气体混合物形成于三氯硅烷合成段。该系统与所述蒸汽-气体混合物的主冷凝系统通气连通。其中，该系统包括两个冷却再生式热交换器、采用液氮冷却的冷凝器、至少一个冷凝器槽以及至少一个液氮存储罐。其中，所述两个冷却再生式热交换器的进口经过管道与所述主冷凝系统通气连接，所述蒸汽-气体混合物加入到所述两个冷却再生式热交换器以冷凝；所述冷凝器通过管道与所述两个冷却再生式热交换器通气连通；所述两个冷却再生式热交换器以及所述冷凝器通过管道与所述至少一个冷凝器槽连接；所述至少一个液氮存储罐通过管道与所述冷凝器连接，所述管道具有可控地关闭阀；所述两个冷却再生式热交换器与用于蒸汽-气体混合物的所述主冷凝系统通气并联，其中，在一个冷却再生式热交换器中，正在冷却的所述冷凝器蒸发的氮气流用于冷却所述蒸汽-气体混合物，并且在另一冷却再生式热交换器中冷却的气体的回流用于冷却所述蒸汽-气体混合物。
[0015]由于该系统中各元件之间的最佳连接方式，特别是再生式热交换器之间的并联，使得本实用新型中描述的结构可以确保:从主冷凝系统中同时进入第一和第二再生式热交换器中的来自蒸汽-气体混合物的氯硅烷有效地冷凝、冷却气体回流合理地分布、该低温冷凝系统作为一个整体结构简化从而减少该系统的成本以及减少运行成本。
[0016]根据本实用新型的优选实施例，所述再生式热交换器为双通管壳式热交换器(two-pass shell-and-tube heat exchangers)。
[0017]根据本实用新型的另一优选实施例，所述冷凝器为三通管壳式热交换器。
[0018]采用管壳式热交换器是因为其存在高速的腐蚀性介质，更因为这种类型的热交换器容易清洁。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]参考附图详细地描述本实用新型，在附图中示范性的示出了蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统。
[0020]图1为示范性的示出了蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统。【具体实施方式】
[0021]上述附图中示出了两个冷却再生式热交换器1、2，该热交换器的进口通过管道3与主冷凝系统(图中未示)通气连通。添加蒸汽-气体混合物以冷凝。采用液态氮冷却的冷凝器4通过管道5、6、7与再生式热交换器1、2通气连通。该图中还示出了冷凝器槽8以及液氮储存罐10，该冷凝器槽8通过管道9与再生式热交换器1、2以及冷凝器4连接。该液氮储存罐10通过管道11与冷凝器4连接。
[0022]根据本实用新型的蒸汽-气体混合物低温冷凝系统的工作原理如下。
[0023]蒸汽-气体混合物形成在三氯硅烷合成段，然后经过干法洗涤系统和湿法洗涤系统，再经过蒸汽-气体混合物的主冷凝系统(图中未示)后，通过管道3添加到再生式热交换器1、2的进口中，其中该进口与主冷凝系统通气并联。该再生式热交换器1、2为双通管壳式热交换器。在上述的热交换器1、2中冷却该蒸汽-气体混合物。为了在再生式热交换器I中冷却蒸汽-气体混合物，使用冷却中的冷凝器4的蒸发氮气流。该氮气流经管道5添加到交换器I中。且为了另一再生式热交换器2中冷却蒸汽-气体混合物，使用冷却气体的回流。其中，这些气体经过冷凝的全部阶段并经管道6添加到交换器2中。蒸汽-气体混合物冷却至大约80°C，在该温度下氯硅烷发生部分冷凝。冷凝的氯硅烷公共管道9直接导入冷凝器槽8中。
[0024]在再生式热交换器1、2中未冷凝的蒸汽-气体混合物经管道7添加至冷凝器4中。上述的蒸汽-气体混合物采用液态氮冷却，气体从冷凝的氯硅烷液滴中分离，接着它们在用作恢复冷度的回流中完全分离流向再生式热交换器2中。然而生成的氯硅烷冷凝液从冷凝器4中移除，与再生式热交换器1、2中产生的冷凝氯硅烷一起，经管道9直接流向冷凝器槽8中。从冷凝器4中蒸发的氮经管道5添加到再生式热交换器I中，用于恢复冷度。
[0025]液氮经管道11通过阀门自动从液氮储存罐10中添加到冷凝器4中，其中，该阀门的打开和关闭取决于冷凝器4中存在的气体的温度。
[0026]尾气中氯硅烷的量为0.1%到0.2% (V/V)0
[0027]经过低温冷凝系统后，这些气体可以用在生产的其他阶段，例如，在氯化氢合成或者可以用于净化提纯。
[0028]因此，由于该系统中各元件之间的最佳连接方式和元件之间的最有效连接的规定，使得本实用新型提供的蒸汽-气体混合物低温冷凝系统可以确保从主冷凝系统中同时进入第一和第二再生式热交换器中的来自蒸汽-气体混合物的氯硅烷有效地冷凝、冷却气体回流合理地分布、该低温冷凝系统作为一个整体结构简化从而减少该低温冷凝系统的成本。
【权利要求】
1.一种在三氯硅烷合成段形成的蒸汽-气体混合物的低温冷凝系统，所述低温冷凝系统与蒸汽-气体混合物的主冷凝系统通气连通，所述低温冷凝系统包括:两个冷却再生式热交换器、采用液氮冷却的冷凝器、至少一个冷凝器槽以及至少一个液氮存储罐；其中，所述两个冷却再生式热交换器的进口经过管道与所述主冷凝系统通气连接，所述蒸汽-气体混合物加入到所述两个冷却再生式热交换器以冷凝；所述冷凝器通过管道与所述两个冷却再生式热交换器通气连通；所述两个冷却再生式热交换器以及所述冷凝器通过管道与所述至少一个冷凝器槽连接；所述至少一个液氮存储罐通过管道与所述冷凝器连接，所述管道具有可控地关闭阀；其特征在于，所述两个冷却再生式热交换器与用于蒸汽-气体混合物的所述主冷凝系统通气并联，其中，在一个冷却再生式热交换器中，正在冷却的所述冷凝器蒸发的氮气流用于冷却所述蒸汽-气体混合物，并且在另一冷却再生式热交换器中冷却的气体的回流用于冷却所述蒸汽-气体混合物。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述冷却再生式热交换器为双通管壳式热交换器。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述冷凝器为三通管壳式热交换器。
【文档编号】C01B33/107GK203529946SQ201320368782
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年6月25日 优先权日:2012年6月27日
【发明者】马依·安娜托利·瓦斯罗威茨, 邦达·科斯提安提·麦科莱欧威茨, 斯热尼可·斯热海·艾凡诺威茨, 科乐斯尼克夫·奥乐克萨德·叶夫河尼奥威茨 申请人:皮里艾特尼 艾克提斯安尔尼 托夫里斯特夫 “扎沃德 纳皮波罗伟德尼克夫”公司