钛酸钡生产超声喷雾器的制造方法
【专利摘要】一种钛酸钡生产超声喷雾器，所述超声喷雾器底部设有下料器，超声喷雾器外壁设有电加热器，超声喷雾器顶部设有雾化室，所述雾化室底部设有超声波雾化片，雾化片与雾化控制电路连接，雾化室顶部设有喷雾口，该喷雾口通过管道与超声喷雾器顶部连通，雾化室的左侧设置有进气口，进气口与气体储罐连接；雾化室的顶部设置有进液口，进液口通过管道与溶液储罐连接。本实用新型采用四氯化钛和氢氧化钡做原料，通过合理的选择工艺路线，包括实现前驱液制备、混合雾化、分解合成、粉末收集、洗涤干燥以及高温煅烧等工序，实现了钛酸钡的批量生产，所制得的钛酸钡外观完整、品质可靠，满足电子器件生产的要求。
【专利说明】钛酸钡生产超声喷雾器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种钛酸钡生产工艺，尤其是涉及一种钛酸钡生产超声喷雾器。【背景技术】
[0002]钛酸钡(BaT13),具有高介电常数和低介质损耗，优异的耐压和绝缘性能，被广泛应用于多层陶瓷电容MLCC、热敏电阻PTCR、电光器件和DRMA器件等，被誉为电子陶瓷工业的支柱。钛酸钡固态时可有五种晶体结构，温度从高到低依次为:六方、等轴、四方、斜方及三方晶系。除等轴外，其余的结构都呈现铁电性。在各种类型的钛酸钡中，尤其是四方相钛酸钡是提高钛酸钡电子元件性能的有效措施之一。
[0003]制备钛酸钡主要有以下方法:1、固相法:它是将BaCO3和T12为原料，混合研磨、挤压成型后，高温煅烧得到BaT13粉体，但是其混合不均匀，研磨程度对反应影响大，导致产品粒度不均匀、纯度不高；2、共沉淀法:它是在混合的金属盐溶液中，添加沉淀剂得到多种成分均匀混合的沉淀，然后进行热分解，产物纯度高、分布均匀，但是工艺流程长、存在副反应、容易引人杂质；3、气相法:此法采用金属氯化物或金属醇盐为原料，进过电弧、燃烧、激光诱导等方式加热使原料气化或形成等离子，经气相反应并在介质中骤冷得到钛酸钡，其产品纯度高、分布均匀，但是设备复杂、成本高。
[0004]喷雾法是近年来发展起来的合成路线，它属于气相法范畴，是以液相溶液做前驱体，原料在溶液状态下混合，制成雾状，然后加热生成细粉，其过程迅速，组分均匀。但是前驱体溶液的制备以及工艺路线选择特别重要，否则制的的钛酸钡其颗粒易产生碎片、破壳，以及多孔中空颗粒，这些不良的形貌特征都会影响电子器件的性能。
实用新型内容
[0005]本实用新型的目的是提供一种钛酸钡生产工艺，以改善现有钛酸钡前驱体溶液制备和工艺较复杂，导致钛酸钡颗粒碎片、破壳、多孔中空等现象，产品品质受影响等问题。
[0006]本实用新型主要是通过下述技术方案解决上述技术问题的:一种钛酸钡生产超声喷雾器，所述超声喷雾器底部设有下料器，超声喷雾器外壁设有电加热器，超声喷雾器顶部设有雾化室，所述雾化室底部设有超声波雾化片，雾化片与雾化控制电路连接，雾化室顶部设有喷雾口，该喷雾口通过管道与超声喷雾器顶部连通，雾化室的左侧设置有进气口，进气口与气体储罐连接；雾化室的顶部设置有进液口，进液口通过管道与溶液储罐连接。
[0007]本实用新型采用四氯化钛和氢氧化钡做原料，通过合理的选择工艺路线，包括实现前驱液制备、混合雾化、分解合成、粉末收集、洗涤干燥以及高温煅烧等工序，实现了钛酸钡的批量生产，所制得的钛酸钡外观完整、品质可靠，满足电子器件生产的要求。本实用新型改善了现有方法的不足，具有很好的市场前景和经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为超声喷雾器的结构示意图；[0009]图2是图1中雾化室的结构示意图；
[0010]图3为本实用新型的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0011]下面结合附图和【具体实施方式】，对本实用新型的技术方案做进一步说明。
[0012]图1为超声喷雾器的结构示意图，图2是图1中雾化室的结构示意图，图3为本实用新型的工艺流程图。如图所示，该超声喷雾器20底部设有下料器1，超声喷雾器外壁设有电加热器2，超声喷雾器顶部设有可进行超声波雾化的雾化室3，雾化室3底部设有超声波雾化片4，雾化片4与雾化控制电路5连接，雾化室3顶部设有喷雾口 6，该喷雾口 6通过管道7与超声喷雾器顶部连通，雾化室3的左侧设置有进气口 8，进气口 8与气体储罐9连接；雾化室3的顶部设置有进液口 10，进液口 10通过管道与溶液储罐11连接。
[0013]制备钛酸钡可采用如下方法:
[0014]实施例1:一种钛酸钡生产工艺，包括以下步骤:
[0015]A.将四氯化钛与去离子水按1:0.67的比例取料，将四氯化钛缓慢加入去离子水中，使其溶解，得到0.25mol/L的二氯氧钛溶液，升温至90°C，搅拌状态下加入溶液总重量3%的分散剂并水解2小时，得到偏钛酸凝胶混悬液，然后加入偏钛酸凝胶混悬液同等重量的水稀释备用；所述分散剂为水解聚马来酐酸、羟基乙叉二膦酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物；
[0016]B.将氢氧化钡溶解溶解于等离子水中，配制成1.0mol/L的氢氧化钡溶液；
[0017]C.按T1:Ba摩尔比为1:1的比例计量，向偏钛酸混悬液中加入氢氧化钡溶液，快速搅拌，然后将混合液体于180°C送入超声喷雾器内，并通入体积比为2:1.5的氮气与氧气混合气体进行超声喷雾热分解，得到粉末状固体；
[0018]D.将收集的粉末用去离子水洗涤3次，送入真空干燥箱内于280°C干燥30分钟，然后将粉末于100(TC煅烧2小时，得到四方相钛酸钡。
[0019]实施例2:—种钛酸钡生产工艺，包括以下步骤:
[0020]A.将四氯化钛与去离子水按1: 1.08的比例取料，将四氯化钛缓慢加入去离子水中，使其溶解，得到0.32mol/L的二氯氧钛溶液，升温至95°C，搅拌状态下加入溶液总重量4%的分散剂并水解3小时，得到偏钛酸凝胶混悬液，然后加入偏钛酸凝胶混悬液同等重量的水稀释备用；所述分散剂为水解聚马来酐酸、羟基乙叉二膦酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物；
[0021]B.将氢氧化钡溶解溶解于等离子水中，配制成1.15 mol/L的氢氧化钡溶液；
[0022]C.按Ti =Ba摩尔比为1: 1.05的比例计量，向偏钛酸混悬液中加入氢氧化钡溶液，快速搅拌，然后将混合液体于200°C送入超声喷雾器内，并通入体积比为2:1.5的氮气与氧气混合气体进行超声喷雾热分解，得到粉末状固体；
[0023]D.将收集的粉末用去离子水洗涤3次，送入真空干燥箱内于300°C干燥30分钟，然后将粉末于1100°C煅烧1.5小时，得到四方相钛酸钡。
[0024]实施例3:—种钛酸钡生产工艺，包括以下步骤:
[0025]A.将四氯化钛与去离子水按1: 1.5的比例取料，将四氯化钛缓慢加入去离子水中，使其溶解，得到0.4mol/L的二氯氧钛溶液，升温至100°C，搅拌状态下加入溶液总重量5%的分散剂并水解4小时，得到偏钛酸凝胶混悬液，然后加入偏钛酸凝胶混悬液同等重量的水稀释备用；所述分散剂为水解聚马来酐酸、羟基乙叉二膦酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物；
[0026]B.将氢氧化钡溶解溶解于等离子水中，配制成1.3 mol/L的氢氧化钡溶液；
[0027]C.按Ti =Ba摩尔比为1: 1.1的比例计量，向偏钛酸混悬液中加入氢氧化钡溶液，快速搅拌，然后将混合液体于220°C送入超声喷雾器内，并通入体积比为2:1.5的氮气与氧气混合气体进行超声喷雾热分解，得到粉末状固体；
[0028]D.将收集的粉末用去离子水洗涤3次，送入真空干燥箱内于320°C干燥30分钟，然后将粉末于1200°C煅烧I小时，得到四方相钛酸钡。
[0029]图4、图5、图6、图7份别是实施例2制备的钛酸钡，在加速电压20KV，工作距离6mm的EVO电镜下分别放大I万倍、2万倍、3万倍、4万倍的照片，从照片中可以清洗的看到钛酸钡结构完整，没有碎片、破壳、空心多孔等不良。
[0030]实施例1-3生产的钛酸钡产品，按HG/T 3587-2009《电子工业用高纯度钛酸钡》分
析检验，其检验结果如下:
[0031]
【权利要求】
1.一种钛酸钡生产超声喷雾器，其特征是所述超声喷雾器底部设有下料器，超声喷雾器外壁设有电加热器，超声喷雾器顶部设有雾化室，所述雾化室底部设有超声波雾化片，雾化片与雾化控制电路连接，雾化室顶部设有喷雾口，该喷雾口通过管道与超声喷雾器顶部连通，雾化室的左侧设置有进气口，进气口与气体储罐连接；雾化室的顶部设置有进液口，进液口通过管道与溶液储罐连接。
【文档编号】C01G23/00GK203820475SQ201320679936
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】赵中友, 吴兵生, 陈连章, 黄敏, 资美勇, 张国瑞, 肖银华 申请人:仙桃市中星电子材料有限公司