一种lcs法合成铬锡红色料的制作方法
【专利摘要】一种LCS法合成铬锡红色料，包括以下步骤：(a)将钙源、硅源和锡源按Ca:Si:Sn＝0.7-1.3：0.7-1.3：0.7-1.3的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数0.5～2％的铬的化合物，5-50％的有机燃烧剂和5-50％的硝基类氧化剂得最终混合物，充分混合均匀，蒸干水分后得燃烧料坯；(b)将燃烧料坯置于炉腔中迅速升温至200～500℃点燃；(c)燃烧料坯点燃后在800～1300℃下燃烧，得铬锡红色料粉体。本发明提出一种可制得颗粒较小纳米粉体，合成工艺简单，低温可控性高，合成的铬锡红色料具有良好的呈色能力和稳定性。
【专利说明】一种LCS法合成铬锡红色料
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷喷墨【技术领域】，尤其涉及一种LCS法合成铬锡红色料。
【背景技术】
[0002] 低温燃烧合成法，简称LCS法，是一种以有机物为燃烧剂的燃烧合成方法。该方法 所用的氧化剂-燃料混合物具有放热特性，加热时，温度通常在150 - 500°C，发生强烈的氧 化还原反应，利用原料自身的燃烧放热即可达到合成反应所需的温度，从而快速合成出氧 化物粉体，LCS法的另一个优点是，可以制备出比表面积高的纳米粉体。
[0003] 铬锡红色料一般采用固相法一次合成，此方法的致命弱点是所合成的色料粒径较 粗、分布较宽，导致铬锡红色料在高温下呈色不够稳定。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种可制得颗粒较小纳米粉体，合成工艺简单，低温可控 性高的LCS法合成铬锡红色料，合成的铬锡红色料具有良好的呈色能力和稳定性。
[0005] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] 一种LCS法合成铬锡红色料，包括以下步骤：
[0007] (a)将钙源、硅源和锡源按Ca:Si:Sn = 0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3的摩尔比混合 成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数〇. 5?2%的铬的化合物，5-50%的 有机燃烧剂和5-50%的硝基类氧化剂得最终混合物，充分混合均匀，蒸干水分后得燃烧料 坯；
[0008] (b)将燃烧料坯置于炉腔中迅速升温至200?500°C，使燃烧料坯点燃；
[0009] (c)燃烧料坯点燃后在800?1300°C下燃烧，得铬锡红色料粉体。
[0010] 进一步说明，所述钙源为硝酸钙、氯化钙或碳酸钙中的一种。所述硅源以硅溶胶或 水玻璃引入，所述锡源以锡盐或锡的氧化物引入，所述铬的化合物为铬酸盐或重铬酸盐。
[0011] 更进一步说明，在最终混合物中加入最终混合物干料总质量分数2-12%的矿化 剂。
[0012] 更进一步说明，所述矿化剂为钾盐或硼盐。
[0013] 更进一步说明，所述有机燃烧剂为酒石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。
[0014] 更进一步说明，所述硝基类氧化剂为硝酸、金属硝酸盐或硝酸铵的至少一种。
[0015] 更进一步说明，将步骤（c)得到的铬锡红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性， 漂洗干净后烘干。
[0016] 更进一步说明，将最终得到的铬锡红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微 米的色料粉体。
[0017] 本发明的有益效果：1、能制备色料颗粒为纳米的粉体；2、合成工艺简单，低温可 控性高；3、合成的铬锡红色料呈色能力好和稳定性高。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0019] 一种LCS法合成铬锡红色料，包括以下步骤：
[0020] (a)将钙源、硅源和锡源按Ca:Si:Sn = 0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3的摩尔比混合 成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数〇. 5?2%的铬的化合物，5-50%的 有机燃烧剂和5-50%的硝基类氧化剂得最终混合物，充分混合均匀，蒸干水分后得燃烧料 坯；
[0021] (b)将燃烧料坯置于炉腔中迅速升温至200?500°C，使燃烧料坯点燃；
[0022] (c)燃烧料坯点燃后在800?1300°C下燃烧，得铬锡红色料粉体。
[0023] 原料混匀蒸干后获得的燃烧料坯，使用LCS法合成铬锡红色料，迅速升温至200? 500°C可到达燃烧料坯的着火点，燃烧料坯点燃燃烧后在800?1300°C下燃烧保温0. 5? 3h，即可制得颗粒较小的纳米粉体，合成工艺简单，低温可控性高，保证形成足够量的钙锡 石，使合成的铬锡红色料具有良好的呈色能力和稳定性。解决了铬锡红色料一般采用固相 法一次合成的致命弱点：所合成的色料粒径较粗、分布较宽，导致铬锡红色料在高温下呈色 不够稳定。铬锡红色料的色调取决于铬和锡之比，从深红色到玫瑰红色，钙的作用是使粉红 色调更佳，且在高温中较稳定。
[0024] 进一步说明，所述钙源为硝酸钙、氯化钙或碳酸钙中的一种，所述硅源以硅溶胶或 水玻璃引入，所述锡源以锡盐或氧化锡引入，所述铬的化合物为铬酸盐或重铬酸盐。
[0025] 更进一步说明，在最终混合物中加入最终混合物干料总质量分数2-12%的矿化 齐U。矿化剂的加入能促进或控制结晶化合物的形成，使反应更加的充分。
[0026] 更进一步说明，所述矿化剂为钾盐或硼盐。LCS法合成所用的氧化剂和燃烧剂的混 合物具有强放热特性，有些燃烧机为有机物，在较低温度下分解，产生可燃气体，采用钾盐 或硼盐可以降低混合物体系的可爆性，提高生产安全系数，而且有利于减少铬锡红色料在 使用时减少在陶瓷面或釉面的不平滑性。
[0027] 更进一步说明，所述有机燃烧剂为酒石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。
[0028] 更进一步说明，所述硝基类氧化剂为硝酸、金属硝酸盐或硝酸铵的至少一种。
[0029] 更进一步说明，将步骤（c)得到的铬锡红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性， 漂洗干净后烘干。可选用盐酸或硝酸进行酸洗，可将残留物清洗出尽，再用清水洗至中性， 漂洗烘干，提高色料粉体的纯度。
[0030] 更进一步说明，将最终得到的铬锡红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微 米的色料粉体。使用于喷墨的色料的粒径在1微米以下，使色料在喷墨过程中分布更均匀， 在高温下呈色更加稳定。
[0031] 发色实验
[0032] 使用上述色料作为油墨中的发色色料，此种铬锡红色料占油墨质量份数的25%。 选择烧后白度大于85的平整陶瓷坯体作为基体，在其表面使用希望陶机生产的喷墨打印 机，均匀喷涂5x5cm大小的测试区域，油墨用量约为2ml，然后入窑经1210°C烧成，待样品冷 却后用SMY-2000SF色差仪进行测试。
[0033] 参照表1，制备实施例1?7。
[0034] 表 1
[0035]
【权利要求】
1. 一种LCS法合成铬锡红色料，其特征在于：包括以下步骤： (a) 将钙源、硅源和锡源按Ca:Si:Sn = 0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3的摩尔比混合成溶 液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数0. 5?2%的铬的化合物，5-50%的有机 燃烧剂和5-50 %的硝基类氧化剂得最终混合物，充分混合均匀，蒸干水分后得燃烧料坯； (b) 将燃烧料坯置于炉腔中迅速升温至200?500°C，使燃烧料坯点燃； (c) 燃烧料坯点燃后在800?1300°C下燃烧，得铬锡红色料粉体。
2. 根据权利要求1所述的LCS法合成铬锡红色料，其特征在于：所述钙源为硝酸钙、氯 化钙或碳酸钙中的一种，所述硅源以硅溶胶或水玻璃引入，所述锡源以锡盐或氧化锡引入， 所述铬的化合物为铬酸盐或重铬酸盐。
3. 根据权利要求1所述的LCS法合成铬锡红色料，其特征在于：在最终混合物中加入 最终混合物干料总质量分数2-12%的矿化剂。
4. 根据权利要求3所述的LCS法合成铬锡红色料，其特征在于：所述矿化剂为钾盐或 硼盐。
5. 根据权利要求1所述的LCS法合成铬锡红色料，其特征在于：所述有机燃烧剂为酒 石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。
6. 根据权利要求1所述的LCS法合成铬锡红色料，其特征在于：所述硝基类氧化剂为 硝酸、金属硝酸盐或硝酸铵的至少一种。
7. 根据权利要求1所述的LCS法合成铬锡红色料，其特征在于：将步骤（c)得到的铬 锡红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性，漂洗干净后烘干。
8. 根据权利要求1或7所述的LCS法合成铬锡红色料，其特征在于：将最终得到的铬 锡红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微米的色料粉体。
【文档编号】C01B33/20GK104150494SQ201410407540
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月18日 优先权日:2014年8月18日
【发明者】黄曦, 徐超, 游小棠 申请人:佛山远牧数码科技有限公司