一种氟化氢铵生产工艺的中试方法
【专利摘要】本发明公开了一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，步骤如下：在反应釜中加入氟化氢铵母液，将液态氟化氢和液氨分别计量投入到反应釜中，发生中和化学反应；开启冷却水进回水阀门，启动空压机，开始向结晶器内鼓泡管供气；用泵将温度冷却到75-85℃的氟化氢铵热物料打入冷却结晶釜内，用循环冷却水通入冷却结晶釜内的冷却盘管强制冷却，氟化氢铵结晶析出；开启冷却结晶釜出口阀门，匀速将冷却后的物料送到卧式螺旋离心机中甩干，检验合格后，即可包装成品。本发明工艺步骤简便，通过对氟化氢铵结晶方式的改变，缩短结晶时间，提高检测及生产效率。
【专利说明】一种氟化氢铵生产工艺的中试方法
[0001]
【技术领域】 本发明涉及一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，属于化工生产领域。
【背景技术】
[0002] 氟化氢铵是一种具有腐蚀性的化学物质，遇潮、水分解有毒氟化物，氮氧化物和 氨气体。溶于水为弱酸，可以溶解玻璃，微溶于醇，极易溶于冷水，而且非常容易潮解。氟化 氢铵可用作化学试剂、玻璃蚀刻剂（参与氢氟酸并用）、发酵工业消毒剂和防腐剂、由氧化 铍制金属铍的溶剂以及硅钢板的表面处理剂，还用于制造陶瓷、镁合金，锅炉给水系统和蒸 气发生系统的清洗脱垢，以及油田砂石的酸处理，也用作烷基化、异构化催化剂组分。
【发明内容】
[0003] 本发明目的是提供一种用于氟化氢铵生产工艺过程中的中试方法，及时对生产出 的产品进行检测，以便于扩大生产。
[0004] 本发明的方案如下：一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，包括以下步骤： a、 在反应荃中加入质量分数为30-60%氟化氢铵母液，将摩尔比为2-4 :1的液态氟化氢 和液氨分别计量投入到反应釜中，发生中和化学反应；反应过程中温度控制在100-200°C ; 反应结束时温度控制在90-100°C，并冷却至75-85°C ; b、 开启冷却水进回水阀门，启动空压机，开始向结晶器内鼓泡管供气； c、 用泵将温度冷却到75-85°C的氟化氢铵热物料打入冷却结晶釜内，用15°C - 30°C 的循环冷却水通入冷却结晶釜内的冷却盘管强制冷却，同时利用空压机送入的压缩空气强 制搅动，经过12?18小时后，充分冷却至30-50°C，氟化氢铵结晶析出； d、 开启冷却结晶釜出口阀门，匀速将冷却后的物料送到卧式螺旋离心机中甩干，检验 合格后，即可包装成品。
[0005] 进一步，所述的步骤a中完成反应的氟化氢铵热物料冷却至80°C。
[0006] 进一步，所述的步骤c中，冷却结晶釜内物料的降温速度控制在0-4°C /h。
[0007] 进一步，所述的冷却结晶釜底部安装鼓泡空气管和冷却盘管，利用空气鼓泡，让结 晶析出的氟化氢铵粒子不沾淀在底部，便于下一道工序离心甩干的连续运行。
[0008] 进一步，所述的冷却结晶釜底部安装有母液收集槽，用于应对更换阀门或底阀泄 漏时物料的收集。
[0009] 本发明有益效果： 1、本发明为了缩短结晶时间，对氟化氢铵结晶方式的改变，结晶方式的改变，不发生化 学反应，不改变物料的性质。在实施过程中，在结晶釜底部，安装有母液收集槽，应对更换阀 门或底阀泄漏时物料的收集，具备安全可靠性。
[0010] 2、新工艺对离心机的选型作了改变。旧工艺选用的是三足式上卸料离心机，操作 人员直接物料，在装卸物料进出时，须严密穿戴好防护用具，操作强度大，对操作工的体力 要求、和耐热要求高。新工艺采用的是的卧式螺旋离心机，该型号离心机可实行连续进、出 料，设备外壳全封闭，操作人员不直接接触物料，半自动化操作，安全可靠性更高。
[0011] 3、冷却结晶釜底部安装鼓泡空气管和冷却盘管，利用空气鼓泡，让结晶析出的氟 化氢铵粒子不沾淀在底部，便于下一道工序离心甩干的连续运行。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0013] 实施例中使用到的设备如表1所示。
[0014] 表1、实施例中使用到的设备明细。
[0015]
【权利要求】
1. 一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，其特征在于，包括以下步骤： a、 在反应荃中加入质量分数为30-60%氟化氢铵母液，将摩尔比为2-4 :1的液态氟化氢 和液氨分别计量投入到反应釜中，发生中和化学反应；反应过程中温度控制在100-200°C ; 反应结束时温度控制在90-100°C，并冷却至75-85°C ; b、 开启冷却水进回水阀门，启动空压机，开始向结晶器内鼓泡管供气； c、 用泵将温度冷却到75-85°C的氟化氢铵热物料打入冷却结晶釜内，用15°C - 30°C 的循环冷却水通入冷却结晶釜内的冷却盘管强制冷却，同时利用空压机送入的压缩空气强 制搅动，经过12?18小时后，充分冷却至30-50°C，氟化氢铵结晶析出； d、 开启冷却结晶釜出口阀门，匀速将冷却后的物料送到卧式螺旋离心机中甩干，检验 合格后，即可包装成品。
2. 根据权利要求1所述的一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，其特征是所述的步骤a 中完成反应的氟化氢铵热物料冷却至80°C。
3. 根据权利要求1所述的一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，其特征是所述的步骤c 中，冷却结晶釜内物料的降温速度控制在〇-4°C /h。
4. 根据权利要求1所述的一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，其特征是所述的冷却结 晶釜底部安装鼓泡空气管和冷却盘管，利用空气鼓泡，让结晶析出的氟化氢铵粒子不沾淀 在底部，便于下一道工序离心甩干的连续运行。
5. 根据权利要求1所述的一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，其特征是所述的冷却结 晶釜底部安装有母液收集槽，用于应对更换阀门或底阀泄漏时物料的收集。
【文档编号】C01C1/16GK104192863SQ201410420539
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】王 忠 申请人:东至天孚化工有限公司